Спосіб термообробки виробів з монокристалів корунду

Способ термообработки изделий из монокристаллов корунда, включающий нагрев изделий в герметической камере в вакууме с последующим охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что изделия нагревают до температуры 1650-1700°С со скоростью 1800-2000 град/ч, после чего перемешивают их со скоростью 0,51,0 см/ч через тепловую зону, имеющую градиент снижения температуры 200-300 град/см. (19) (21) 94107338 (22) 24.10.1994 (24) 16.10.2000 (33) UA (46) 16.10.2000, Бюл. № 5, 2000 р. (72) Добровінська Олена Рувимівна, Літвінов Леонід Аркадійович, Піщік Валеріан Володимирович (73) НАУКОВО-ДОСЛІДНЕ ВІДДІЛЕННЯ ОПТИЧНИХ ТА КОНСТРУКЦІЙНИХ КРИСТАЛІВ НАУКОВО-ТЕХНІЧНОГО КОМПЛЕКСУ "ІНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛІВ" НАН УКРАЇНИ 28139 ростовых дефектов на поверхности изделий, не позволяет повысить коррозионную и эрозионную прочность изделий. В основу изобретения поставлена задача создания способа термообработки изделий из монокристаллов корунда, который за счет технологических операций и их последовательности обеспечил бы коррозионную и эрозионную прочность изделий. Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе термообработки изделий из монокристаллов корунда, включающем нагрев изделий в герметичной камере в вакууме с последующим охлаждением до комнатной температуры, согласно изобретению, изделие нагревают до температуры 1650-1700°С со скоростью 18002000 град/ч, после чего перемещают их со скоростью 0,5-1,0 см/ч через тепловую зону, имеющую градиент снижения температуры 200-300 град/см. Резкое повышение температуры со скоростью (1800-2000 град/ч) до температуры (1650-1700)°С с последующим перемащением через указанную градиентную зону со скоростью (0,5-1,0) см/ч обеспечивает увеличение подвижности дислокаций, которые "устремляются" к поверхности изделий и под действием силы "Зеркального отображения" [3] создает бездислокационный приповерхностный слой. Ширина бездислокационного приповерхностного слоя в предлагаемых режимах, как показали эксперименты, составляет на менее 100 мкм, и этот слой является как бы защитным слоем, за которым имеющиеся ростовые дислокации уже не влияют на эрозионную и коррозионную стойкость изделия. При этом при температуре (1650-1700)°С не происходит термическое травление поверхности изделия, а, следовательно, и не ухудшается чистота обработки и не увеличивается шероховатость поверхности. Таким образам без снижения чистоты уже обработанного изделия способ обеспечивает упрочнение поверхности и обеспечивает эрозионную и коррозионную стойкость в отличие от [1, 2]. Нагрев изделий до температуры ниже 1650°С не позволяет создать в начальный момент дислокационною зону достаточной ширины в связи с малой подвижностью дислокаций. Нагрев до температуры выше 1700°С приводит к ухудшению качества полированной поверхности готового изделия в связи с термическим травлением и возможностью напыления на поверхности оксидов высокотемпературных металлов, в частности, оксидов молибдена, при этом резко снижается чистота поверхности и увеличивается ее шероховатость. Скорость нагрева изделия из корунда выше 2000 град/ч может привести к созданию в нем больших термоупругих напряжений и разрушению изделия в процессе нагрева. Нагрев со скоростью менее 1800 град/ч не обеспечивает необходимой подвижности дислокаций и технологически не целесообразен, т.к. удлиняет процесс термообработки. Если градиент температуры в градиентной зоне менее 200 град/см, то подвижность дислокаций практически не изменяется и ширина бездисдокационной зоны не увеличивается, если градиент более 300 град/см, то в изделии могут возникнуть термоупругие напряжения, приводящие к растрескиванию. Если скорость протяжки изделия ме нее 0,5 см/ч, то такая малая скорость не увеличивает подвижность дислокаций, если скорость протяжки более 10 см/ч, то это приводит к быстрому охлаждению изделия и его разрушению. На фигуре представлена временная зависимость изменения температуры в изделии из корунда. В табл. 1 представлены примеры термообработки готовых изделий из корунда по предлагаемому способу. В табл. 2 показаны сравнительные эксплуатационные характеристики готовых изделий из корунда, термообработанных по предлагаемому способу и способу [2]. Пример 1 Способ реализуется на стандартном оборудовании. Термообработке подвергается массивное изделие из корунда везом более 100 г. Изделие помещают в печь с градиентом температуры 210 град/см. Температуру изделия повышают со скоростью 1820 град/ч до температуры 1680°С и затем перемещают через тепловую зону со скоростью 0,6 см/ч. При охлаждении образца до 1000°С печь отключают и образец охлаждают вместе с печью, до комнатной температуры. Ширина образовавшейся в приповерхностном слое изделия бездислокационной зоны составляет 120 мкм и такое изделие характеризуется высокой эрозионной и коррозионной стойкостью. Пример 2 Термообработке подвергается изделие из корунда массой 15 г. Изделие помещают в печь с градиентом температуры 290 град/см и нагревают до 1700°С со скоростью 1980 град/ч, после чего его перемещают через градиентную зону со скоростью 0,9 см/ч. Ширина бездислокационной зоны в этом изделии достигает 210 мкм, что обеспечивает его высокую эрозионную и коррозионную стойкость. Показателем коррозионной и эрозионной стойкости изделия является ширина бездислокационной зоны, образовавшейся в изделии в результате термообработки по предлагаемому способу (табл. 1), или потеря массы на единицу площади поверхности изделия, эксплуатируемого в расплаве углеродистой стали при температуре 1500°С в течение 5 ч (табл. 2). Такая бездислокационная зона достигается благодаря нагреву и перемещению изделия через тепловую зону со скоростями, соответствующими временной зависимости изменения температуры в изделии (см. фиг.). Как следует из табл. 1, термообработка по предлагаемому способу позволяет получить изделия из корунда с высокой эрозионной и коррозионной стойкостью, поверхности которых не претерпевают изменений в процессе эксплуатации при высоких температурах и в агрессивных средах, т.к. исключается выход на поверхность структурных дефектов, являющихся очагами разрушения поверхности в этих условиях. При этом, как показали наши эксперименты и подтверждается примерами 1, 2, предлагаемый способ равно эффективен для изделий из корунда различной формы и размеров. 2 28139 Источники информации 1. A.c. № 351678, В24в7/22. Бюл. изобр. № 28, 1972. 2. А.с. № 1476982, С20В33/00, 29/20. 3. Райхельс Е.И., Смушков И.В., Трембач В.М. Рассеяние рентгеновских лучей реальными щелочногалоидными кристаллами // Физика твердого тела. - 1968. - Т. 10. - № 6. - С. 1684-1686. Таблица 1 Примеры реализации епозобов 1900 1800 1900 2000 Cкорость перемещения, см/ч 0,7 0,5 0,7 1,0 Градиент температуры, град/см 250 200 250 300 Ширина бездислокационной зоны, мкм 0-5 120-170 120-160 130-170 1730 1900 0,7 250 40-50 1670 1670 1750 1950 0,7 0,7 250 250 0-2 100-150 1670 2010 0,7 250 1670 1670 1900 1900 0,4 0,8 250 250 0-3 130-180 1670 1900 1,1 250 1670 1670 1900 1900 0,7 0,7 150 270 0-5 120-140 1670 1900 0,7 310 Температура, °С Скорость нагрева, град/ч 1600 1650 1670 1700 Примечание Поверхность испорчена Образец разрушился Образец разрушился Образец разрушился Таблица 2 Результаты эксплуатации сапфирового световода в расплаве стали-3 при температуре 1500°С в течение 5 ч Уменьшение массы, г/см2 6×10-3 Потеря массы отсутствует Способ Прототип Предлагаемый способ Фиг. 3 28139 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2002 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 35 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 4