Спосіб одержання азометинів та альфа- галогенацетанілідів

1 Спосіб одержання ароматичного азометину шляхом взаємодії аніліну з формальдегідом, в якому формальдегід подають у формі продукту, одержаного шляхом приведення до контакту параформальдегіду зі взятим у КІЛЬКОСТІ від 0,25 до З мольних еквівалентів аліфатичним спиртом, що містить від одного до чотирьох атомів вуглецю, у присутності каталітичної КІЛЬКОСТІ ОСНОВИ, ЯКИЙ відрізняється тим, що зазначений спосіб включає (а) безперервне проведення реакції, і (Ь) безперервне упарювання води, яка утворюється в результаті реакції, із реакційної суміші 2 Спосіб за п 1, в якому стадії (а) та (Ь) проводять шляхом пропускання реакційної суміші через один чи декілька випарників 3 Спосіб за п 2, в якому випарники є випарниками з протитечією Даний винахід стосується одержання азометинів шляхом взаємодії аніліну із джерелом формальдегіду (як описано нижче), а також поліпшеного способу одержання галогенацетанілідів із анілінів шліхом взаємодії останніх із джерелом, формальдегіду з утворенням азометину, взаємодії азометину із ацилгалогенідом та, якщо кінцевим продуктом є N, N-заміщений галогенацетанілід, послідуючої реакції із придатним агентом, наприклад, спиртом 4 Спосіб за п 1, в якому стадію (а) проводять в реакторі з безперервним перемішуванням 5 Спосіб за п 1, в якому стадії (а) та/або (Ь) проводять у двох чи більше випарниках з безперервним ВИСХІДНИМ ПОТОКОМ 6 Спосіб за п 1, в якому стадії (а) та/або (Ь) проводять в одному чи декількох випарниках зі спадною плівкою, випарниках, що заливаються низхідним потоком чи у комбінованих випарниках, які мають верхню секцію зі спадною плівкою та нижню секцію, що заливається 7 Спосіб за п 1, в якому стадії (а) та/або (Ь) проводять в одному чи декількох випарниках, в яких інертний газ чи газ, що конденсується, розпилюють до нижньої секції випарника 8 Спосіб за п 1, в якому одержання азометину проводять у присутності інертного розчинника 9 Спосіб за п 1, в якому одержання азометину проводять у відсутності інертного розчинника 10 Спосіб за п 1, що включає, крім того, безперервну взаємодію азометину зі стадії (Ь) з галогенацетил юючим агентом з одержанням альфагалоген-ІЧ-галогенметилацетаніліду 11 Спосіб за п 10, що включає, крім того, безперервну взаємодію альфа-галоген-Nгалогенметилацетаніліду з аліфатичним спиртом з одержанням N-алкоксіалкіл-альфагалогенацетаніліду О 1^ (О ю В цілому, способи одержання ацетанілідів цим методом описані у патентах США 3630716, 3637847, 4097262 та 5399759 Зокрема, у останньому патенті описується спосіб одержання азометинів і, у кінцевому рахунку, альфа-галогенацетанілідів шляхом взаємодії аніліну із джерелом формальдегіду (який у патенті називається «формальдегідно-спиртовий комплекс»), яке одержують шляхом приведення до контакту параформальдегіду із узятим у КІЛЬКОСТІ 52617 від біля 0,25 до біля 3 мольних еквівалентів аліфатичним спиртом, що містить від 1 до 4 атомів вуглецю, у присутності каталітичної КІЛЬКОСТІ ОСНОВИ Спосіб, описаний у цьому патенті, є періодичним процесом, і кілька стадій, ведучих у кінцевому результаті до одержання альфагалогенацетаніліду, можуть бути проведені чи то у окремих реакторах або реакційних установках, чи то навіть як «операція у єдиному резервуарі», тобто усі стадії проводяться у єдиному реакторі Процес, описаний у патенті США 5399759, забезпечує ряд переваг порівняно з існуючим рівнем техніки, як, наприклад, більш швидку реакцію між джерелом формальдегіду та аніліном, можливість використання параформальдегіду як вихідної речовини у процесі без проблем сублімації параформальдегіду та його осадження на устаткуванні, що виникали раніше, і т ш Однак тут ще є можливості для удосконалення Наприклад, може бути зроблено удосконалення способу вилучення води, що утворюється у реакції Як описано у патенті, вода вилучається із продуктів реакції шляхом азеотропної перегонки Бажано перегонку проводять безперервно протягом більшої частини періоду протікання реакції, розпочинаючи її незабаром після того, як починається сама реакція Однак бажаним є повне вилучення води, що утворюється у реакції, для того щоб довести реакцію до повного завершення, і перегонка, що проводиться таким чином, потребує досить тривалого часу, щоб вилучити усю воду, якщо фактично повне вилучення відбувається взагалі Крім того, було б бажаним мінімізувати час реакції чи час перебування речовин на стадії одержання азометину, оскільки небажано тривалі часи перебування можуть призвести до розкладу продукту Даний винахід включає спосіб одержання ароматичного азометину шляхом взаємодії аніліну із джерелом формальдегіду, у якому формальдегід представлено у формі продукту, який одержують шляхом приведення до контакту параформальдегіду із узятим у КІЛЬКОСТІ ВІД біля 0,25 до біля 3 мольних еквівалентів аліфатичним спиртом, що містить від 1 до 4 атомів вуглецю, у присутності каталітичної КІЛЬКОСТІ ОСНОВИ, який відрізняється тим, що зазначений спосіб включає а) безперервне проведення реакції, і б) безперервне випарювання води, що утворюється у реакції, із реакційної суміші Весь процес у цілому, включаючи як одержання азометину, так і кінцеве одержання альфагалогенацетанілідів, описано у патенті США 5399759, зміст якого згадано тут для ВІДОМОСТІ Цей патент у цілому описує періодичний процес одержання азометинів і, у кінцевому результаті, альфа-галогенацетанілідів На стадії одержання азометинів реакційноздатна форма формальдегіду, подача якої здійснюється, як описано нижче, взаємодіє із аніліном з утворенням азометину АНІЛІН у загальному випадку має формулу NH, (І) у якій R позначає водень або один чи кілька замісників, що є відносно нереакційноздатними щодо формальдегіду, зокрема алкіл, алкокси чи галоген, п у загальному випадку має значення від 0 до 5, і бажано дорівнює 0,1, 2 чи 3 АНІЛІДИ чи галогенацетаніліди із гербіцидними властивостями часто готують із анілінів, що мають один чи кілька таких замісників у орто-положенні (положеннях) Деякі типові ВИХІДНІ аніліни для цього способу, якщо він використовується для приготування, у кінцевому результаті, анілідів чи галогенацетанілідів 3 гербіцидними властивостями, включають 2,6диметиланілін, 2,6-діетиланілш, 2-метил-6етиланілін, 2-метил-6-третбутиланілш, 2третбутил-6-галогенанілши, 2,4-диметиланілш, 2третбутил-5,6-диметиланілш, 2,6-диметил-3,4,5трихлоранілін, 2-метиланілш, 2-етиланілш, 2метоксіанілін та 2-етоксіанілш Продуктами реакції є, у першу чергу, азометин та вода, поряд з різними побічними продуктами чи домішками Джерело формальдегіду надається у формі продукту, що утворюється внаслідок приведення до контакту твердого параформальдегіду із взятим у КІЛЬКОСТІ від біля 0,25 до біля 3 мольних еквівалентів аліфатичним спиртом, який містить від 1 до 4 атомів вуглецю, у присутності каталітичної КІЛЬКОСТІ основи Стадія приведення до контакту може проводиться чи то у окремій частині апарату, чи то в основному реакторі для виробництва азометину і, у загальному випадку, проводиться при температурі біля 85-95°С Інертний розчинник, наприклад, ароматичний розчинник, такий як ксилол, може бути присутнім, але не є необхідним Основа, що використовується, може бути органічною чи неорганічною основою, такою як гідроксид, алкоголят, карбонат чи оксид лужного металу, або третинний амін, причому третинним амінам надається перевага Типові каталізатори для цієї методики включають гідроксид натрію, гідроксид калію, метилат натрію, триалкіламіни, такі як триметиламін та три-н-бутиламш, і гетероциклічні аміни, включаючи піридин, Nалкілпіперидини та -піролідини (наприклад, Nетилпіперидин та N-метилпіролідини), тетраалкілгуанідини та конденсовані біциклічні аміни, такі як 1,8-діазабіцикло[5 4 0]ундец-7-ен та 1,5діазабіцикло[4 3 0]нон-5-ен Основний каталізатор звичайно використовується у КІЛЬКОСТІ ВІД 0,01 до біля 0,05 мольних еквівалентів по відношенню до формальдегіду Стадія одержання азометину може проводиться у присутності вуглеводневого розчинника, який утворює азеотроп з водою при температурі кипіння розчинника Типові розчинники включають ароматичні розчинники, такі як бензол, толуол та ксилол, і аліфатичні та циклоаліфатичні розчинники, такі як н-гексан, н-гептан та циклогексан У залежності від розчинника температура кипіння реакційної суміші буде змінюватись у інтервалі від біля 80°С до біля 140°С Бажано температура реакції знахо 52617 східним потоком, при температурі біля 75-115°С та тиску біля 0,400-1,013 бар (40,0-101,ЗкПа) У цьому варіанті реалізації реакційну суміш подають до донної частини випарників, так що у кожному випарнику встановлюється потік рідини та пару, що рухається у одному напрямку Рідина із верхньої частини останнього випарника у цій ПОСЛІДОВНОСТІ ПОТІМ подається до випарника зі спадною плівкою чи до випарника, що заливається низхідним потоком, щоб вилучити залишкову воду і довести реакцію до завершення За третім варіантом реалізації одержання азометину може проводитись чи то у випарниках, о що заливаються низхідним потоком, чи то у випарниках з безперервним висхідним потоком Залисснгх (II) шкову воду вилучають із реакційної суміші у одному чи кількох випарниках, кожен із яких складається з двох секцій - верхньої секції, яка є R, секцією зі спадною плівкою, і нижньої секції, яка заливається За цим варіантом реалізації більша у якій Rn та п визначені як описано вище, X є частина пари вилучається у секції зі спадною плівгалогеном, звичайно хлором чи бромом, і частіше кою кожного випарника Секція, що заливається, у всього хлором, a Ri є одним із ряду замісників, які донній частині кожного апарату, забезпечує додатописані як компоненти сполук з гербіцидними влаковий час перебування для завершення реакції стивостями, які у найбільш поширеному випадку Після ТОГО, ЯК більша частина пари вилучається у можуть бути різними алкільними чи ал коксі алкіл ьверхній секції, КІЛЬКІСТЬ пари, що виділяється у ними групами Інші замісники описані, наприклад, у нижній секції, яка заливається, буде достатньо патенті США 4097262 малим, щоб підтримувати випарник у гідродинаміЗрозуміло, продуктом реакції одержання азочне стабільному стані метину є вода, і її вилучення є потрібним для того, За четвертим варіантом реалізації стадію одещоб довести реакцію до повного завершення Раржання азометину проводять у одному чи кількох ніше воду вилучали шляхом перегонки чи то у ході реакторах з безперервним перемішуванням, приреакції, чи то після її явного завершення Однак чому продукт реакції потім пропускають через проведення реакції одержання азометину у періодин чи кілька випарників зі спадною плівкою, які одичному процесі, разом зі способами, що викорипрацюють при температурі 95-139°С та тиску стовувались досі для вилучення води, не було 0,267-1,013 бар (26,7-101,ЗкПа), та/або один чи визнано цілком задовільним Час реакції чи час кілька випарників, що заливаються низхідним поперебування може бути надмірно тривалим, що током, які працюють при температурі 75-105 °С та тим самим вносить риск можливого розкладу протиску 0,200-0,400 бар (20,0-40,0кПа) дукту Крім того, доведено, що важко вилучити остаточну КІЛЬКІСТЬ води із реакційної суміші За будь-яким із описаних вище варіантів реалізації випарник чи випарники можуть бути насадЗгідно З даним винаходом, стадія одержання ною колоною Використання такого випарника моазометину протікає безперервно, а не у періодичже призвести до трохи більшого часу перебування ному процесі, і вода, що утворюється при реакції, для реакційної суміші та більшому контакту паравилучається за допомогою безперервного випарідина У тому випадку, коли насадна колона є рювання, як буде більш детально описано нижче випарником з низхідним потоком, заповнення наНижченаведене є загальним описом ряду васадним матеріалом підвищує гідродинамічну старіантів реалізації даного винаходу більність випарника і покращує ефективність тепЗа першим варіантом реалізації реакційна суло- та масопереносу Хоч у більшості випадків міш для одержання азометину, що містить анілін більший час перебування є небажаним, оскільки та формальдегідно-спиртовий комплекс (необов'яце могло б вести до розкладу продукту, це може зково у присутності розчинника), змішується і набути, до певної міри, прийнятним, щоб досягти грівається і подається до одного чи кількох з'єднакращої ефективності тепло-та масопереносу них послідовно випарників із низхідним потоком, що заливається Робоча температура системи У випарниках, що використовуються для вилустановить у цілому біля 75-105°С, а тиск біля чення залишкової води зі стадії одержання азоме0,200-0,400 бар (20,0-40,0 кПа) Вихідну реакційну тину, найбільш бажано має місце контакт рідини та суміш вводять через верхню частину випарників, парів у протитечії так що встановлюється контакт з парами у протиКрім того, будь-які випарники у описаних вище течії Продукт, що складається із азометину, збиваріантах реалізації можуть також включати устатрають з дна останнього випарника у ПОСЛІДОВНОСТІ, кування для розпилення інертного газу, такого як а дистилят повертають на повторну переробку азот, чи інертної пари, що конденсується, такої як (рециклюють), щоб одержати СВІЖІ порції формаксилол, до донної частини випарника Якщо як льдегідно-спиртового комплексу пара застосовується ксилол, він може бути одержаний шляхом уловлювання та рецитування до За другим варіантом реалізації стадію одерпроцесу вихідного потоку розчинника, який склажання азометину проводять у двох чи більше з'єддається із ксилолу наних послідовно випарниках з безперервним видиться між 80°Ста біля 100°С За альтернативним варіантом, при здійсненні даного винаходу реакція може проводитись без використання розчинникаУ тому випадку, коли процес одержання азометинів є першою стадією багатостадійного процесу одержання галогенацетанілідів з гербіцидними властивостями, кінцевий продукт (який звичайно називають а-галогенацетанілід, або, у більш загальному випадку, а-хлорацетанілід) має загальну формулу 52617 8 чають можливість застосування менших за розміром і, отже, менш коштовних реакторів, а також ІНШІ переваги, які було зазначено вище ПРИКЛАД 1 Цей приклад ілюструє проведення двостадійного безперервного процесу з одержанням проміжного продукту для одержання 2-метил-6-етил-ІЧетоксиметил-2-хлорацетаніліду з використанням трубчастого випарювання, що заливається низхідним потоком Реактор-випарник складався із колонки із нержавіючої сталі 304 довжиною 83,8см (33 дюйми) з внутрішнім діаметром 1,1см (7/16 дюйма), заповненої 5мм скляними шариками, і був обладнаний ссн,х конденсатором, який знаходився на верху колонки, і герметичним коліном, щоб регулювати та підтримувати постійний рівень рідини у трубці Температуру у верхній секції трубки підтримували у інтерде X позначає галоген (звичайно хлор чи валі від 75°С до 90°С, а у нижній секції трубки у бром), a Ri позначає галогенметил (хлорметил чи інтервалі від 80°С до 100°С бромметил) Галогенацетаніліди цього типу опиСуміш з формальдепдно-етанольним комплесані як гербіциди у патентах США 3630716 та ксом, що подається, готували шляхом змішування 3637847 20 молей (920г) етанолу та 0,6 моля (61г) триетиЦя стадія може проводитись безперервно ламіну і наступного введення 20 молей (659г) грашляхом здійснення безперервно подання азоменул параформальдегіду (91%) і нагрівання суспентину та галогенацетилюючого агента до єдиного зії, що утворилась, до кипіння при 89-91 °С доти, реактора з безперервним перемішуванням чи до доки не утвориться прозорий розчин кількох таких реакторів, з'єднаних послідовно ВоСуміш, що подається до реактору одержання ни можуть працювати у інтервалі температур від азометину, мала такий склад температури навколишнього середовища до темРечовини Молі Маса ператури біля 80°С під атмосферним тиском За 2-метил-6-етиланілш 1,0 138г альтернативним варіантом азометин та галогенаксилол 8,0 848г цетилюючий агент безперервно подаються чи то формальдепд-етанольний до поршневого реактора, чи то до реактора з накомплекс (конц СН20 79,1 1,6 128г сосом г/моль) На кінцевій стадії N-галогенметилзаміщений Вихідну суміш безперервно подавали насосом продукт взаємодіє з ВІДПОВІДНИМ аліфатичним на протязі 119 годин (з перервами) зі швидкостями спиртом з одержанням N-алкоксіалкіл-альфаподання у інтервалі від 0,78 до 3,25 г/хв , що пригалогенацетанілідом, що має формулу II, описану зводило до часів утримання у інтервалі від 12 до вище Ця стадія також проводиться безперервно, 47 хвилин Реакцію у випарники проводили при наприклад, у одному протоковому реакторі чи у абсолютному розрідженні 0,133-0,400 бар (13,3кількох таких реакторах, з'єднаних послідовно, які 40,0кПа), щоб випарувати воду за допомогою конпрацюють у інтервалі температур від температури такту у протитечії з парами для доведення реакції навколишнього середовища до температури біля одержання азометину до завершення 80°С під атмосферним тиском Продукт із останПродукти, що містили азометин, збирали нього реактора у цій ПОСЛІДОВНОСТІ призводять до при різних температурних умовах та різному тиску контакту з основою, такою як аміак, триетиламш Потім зразки перетворювали на 2-метил-6-етил-ІЧчи три-(н-бутил)амш, а потім переміщують до баку етоксиметил-2-хлорацетанілід, за допомогою медля зберігання чи до наступного реактора з безпетодики дериватизування, спочатку за допомогою рервним перемішуванням, щоб забезпечити більхлорацетилхлориду в умовах навколишнього сеший час перебування і довести реакцію до кінця редовища з утворенням N-хлорметил-аСлід визначити, що при практичному викорисхлорацетаніліду Потім проводили реакцію хлоратанні даного винаходу не потрібно, щоб усі три цетаніліду з 12 мольними еквівалентами безводстадії одержання альфа-галогенацетанілідів проного етанолу протягом 15 хвилин, потім додавали водились безперервно Це лише найбільш бажагазоподібний аміак, щоб одержати рН 8-9 для заний варіант реалізації Може бути достатнім, щоб вершення реакції перетворення на 2-метил-6лише перша стадія, тобто стадія одержання азоетил-І\І-етоксиметил-2-хлорацетанілід Суміші з метину, проводилась безперервно, а друга та тренеочищеним продуктом аналізували за допомогою тя стадії проводились як періодичні процеси, як у газової хроматографії Азометин давав продукт існуючій технології За альтернативним варіантом, високої якості і з відносно високою ступінню переперша та друга стадії цього процесу можуть протворення на 2-метил-6-етил-І\І-етоксиметил-2водитись безперервно, а третя стадія може прохлорацетанілід, якій складав при випробуваннях водитись як періодичний процес, оскільки це може величину у інтервалі від 95 до 97%, як показують бути зручним результати, підсумовані у таблиці 1 Переваги проведення першої і, необов'язково, наступних стадій у безперервному режимі вклюУ подальших варіантах реалізації цього винаходу продую", що складається із азометину, після описаного вище вилучення води перетворюють на двох додаткових стадіях на альфагалогенацетанілід, причому одна чи обидві додаткові стадії проводяться безперервно На другій стадії азометин взаємодіє із галогенацетилюючим агентом, звичайно хл о рацети л хлоридом, у придатному розчиннику Це дає 2- чи альфа-галоген (бажано, хлор) -N-галогенметил (бажано, хлорметил) ацетанілід, який має формулу , О 52617 10 Таблиця 1 № досліду 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Час досліду (год) 4 7 9 14 24 28 ЗО 33 46 68 70 89 97 119 Темп, колонки [ С] 93 85 83 86 87 95 95 95 96 95 92 75 95 95 МЕА СН2О [Віднош ] (1 1,6) (1 1,8) (1 1,8) (1 1,8) (1 1,6) (1 17) (1 17) (1 17) (1 17) (1 1,8) (1 1,8) (1 1,8) (1 1,8) (1 1,8) МЕА = 2-метил-6-етиламш, Rt - час утримання, ГХА - газохроматографічний аналіз ПРИКЛАД 2 До реактору об'ємом 1363,8 літра (300 галонів) завантажували 136,08кг 95% формальдегіду (4309 моль), 198,22кг етанолу (4309 моль) та 8,62кг (85,2 моль) триетиламіну для одержання формальдепдетанольного комплексу Суміш нагрівали до 66 °С і потім завантажували 400,07кг 98% 2,6метилетиланіліну (2925 моль) Суміш нагрівали до кипіння протягом 2 годин при 88°С і потім піддавали перегонці при атмосферному тиску, щоб вилучити частину води, що утворилася Перегонку зупиняли, коли температура у реакторі досягала 95°С Суміш охолоджували і подавали через резервуар з перемішуванням об'ємом 227,3 літра (50 галонів) і підігрівник до випарника зі спадною плівкою, який складався із трубки з нержавіючої сталі, що находилась у оболонці, з внутрішнім діаметром 7,6см (3 дюйми) і довжиною 487см (16 дюймів) Пари (переважно вода, етанол та ПОХІДНІ формальдегіду) конденсувались у вигляді верхнього погону та збирались у приймальному резервуарі Рідину з дна випарника збирали як продукт, що складається із азометину Випарник працював протягом 6,5 годин при розрідженні 0,029-0,31 бар (2,9-3,1 кПа) і при температурі донної частини, що знаходиться у інтервалі 125-128°С Вихідний ПОТІК, ЩО подавався до випарника, змінювався від 0,28 до 0,52г/хв З метою проведення оцінки узяті зразки продукту, що складався із азометину, перетворювали на 2-метил-6-етил-І\І-етоксиметил-2хлорацетанілід, шляхом взаємодії азометину з хлорацетилхлоридом з одержанням N-хлорметил2-хлорацетаніліду, і потім взаємодії цієї сполуки з етанолом згідно з методикою, описаною у патенті США 5399759 Було встановлено, що чистота продукту, який є етоксиметилацетанілідом, мала значення у інтервалі 95-98% ПРИКЛАД З Цей приклад реалізовували у тих же умовах, що й приклад 2, за винятком того, що подавану Rt [хвилин] 12 13 13 13 16 14 15 16 16 15 13 47 12 12 МЕА [%] 3 5 5 1 5 2 5 4 2 4 4 8 9 11 Чистота ГХА% Галоген-ацетаніліду 96 96 98 96 95 97 96 97 95 97 96 95 96 96 суміш переганяли у реакторі до 110°С під атмосферним тиском, щоб вилучити основну масу реакційної води У цьому випадку випарник працював протягом 28 годин з подаваним потоком вихідних речовин у інтервалі 0,15-0,25г/хв , при розрідженні у інтервалі 0,027-0,037 бар (2,3-3,7кПа) відносно вакууму і при температурі донної частини у інтервалі 107124°С Зразки продукту, який складався із азометину, узяті з донної частини випарника зі спадною плівкою, перетворювали на 2-метил-6-етил-ІЧетоксиметил-2-хлорацетанілід, як описано у прикладі 2, з одержанням чистоти продукту упритул до 98,6% і концентрації домішок, що складалися із не-хлорметильованих галогенацетанілідів, до 0,5% ПРИКЛАД 4 Цей приклад ілюструє проведення другої стадії процесу у реакторі з безперервним перемішуванням До скляного реактору об'ємом 50мл, обладнаного магнітною мішалкою, конденсатором, який знаходиться зверху реактора, системою термоконтролю і нагрівальною банею, безперервно подавали 10,2г/хв 24% розчину азометину у ксилолі і 2,4г/хв хлорацетилхлориду Температуру реактора підтримували рівною 114°С Потік І\І-хлорметил-2-хлорацетаніліду із реактора регулювали таким чином, щоб підтримувати час перебування 1,8 хвилин 3 метою проведення оцінки продукт, який залишав реактор, що становив І\І-хлорметил-2-хлорацетанілід, гасили у великій КІЛЬКОСТІ етанолу, щоб перетворити його на 2-метил-6-етил-І\І-етоксиметил-2хлорацетанілід Аналіз засвідчив, що продукт мав чистоту 96,8% мас Концентрація галогенацетаніліду, що не пройшов стадію хлорметилювання, становила 0,7 % мас Вихід (у розрахунку на метилетиланілін, використаний при одержанні азометину) становив 92,7% ПРИКЛАД 5 Цей приклад ілюструє проведення третьої стадії процесу у реакторі з безперервним перемішуванням До скляного реактору об'ємом 500мл, облад 12 11 52617 наного нагрівальним кожухом та системою контрегулювали за допомогою системи регулювання ролю температури, безперервно подавали 3,0г/хв рН таким чином, щоб підтримувати значення рН у 33% розчину І\І-хлорметил-2-хлорацетаніліду у нейтралізаторі у інтервалі 7,5-8,5 Продукт із нейтксилолі (приготованого з використанням методики, ралізатора, що становив собою 2-метил-6-етил-ІЧописаної у прикладі IV у патенті США 5399759) етоксиметил-2-хлорацетанілід, збирали у приймаОб'єм реакційної суміші регулювали таким чином, льному резервуарі, із якого відбирали зразки, прощоб досягти постійного часу перебування у 34 мивали та упарювали (відганяли легкі фракції") на хвилини Потік, ЩО ВИХОДИВ ІЗ реактору, безперерроторному випарнику Чистота продукту становила вно подавали до нейтралізатора, що складався із 97,2% мас зі вмістом домішок 2,8% мас , які скласкляного реактору з безперервним перемішувандались із не-хлорметильованих галогенацетаніліням, об'ємом 150мл, обладнаного магнітною мідів шалкою та системою регулювання рН Завантаження трибутиламшу до нейтралізатора ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)236-47-24