Спосіб боротьби з небажаною рослинністю

СПОСОБ БОРЬБЫ С НЕЖЕЛАТЕЛЬНОЙ РАСТИТЕЛЬНОСТЬЮ путем обработки почвы гербицидно эффективным компонентом на основе производного бензамида, заключающийся в том, что, с целью повышения эффективности способа, в качестве производного бензамида используют N-[3-(1-этил-1-метилпропил)-5-изоксазолил}-2,6-диметоксибензамид формулы тг-С-СН2СН3 (Г 8 сн* в количестве 0,067-8,96 кг/га." СО с РПО-К 1375111 Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, а именно к способу борьбы с нежелательной растительностью путем обработки е почвы производным бензамида. Цель изобретения - повышение эффективности способа. Изобретение иллюстрируется следующим образом. 10 Используемый в способе N-[3~(1этил-1-метилпропил)-5~изоксазолил]2,6-диметоксибензамид получают в соответствии с примером 1. П р и м е р 1. Получение 5-амино- 15 3~(1-этил-1~метилпропил)изоксазола. 16,5 кг метил-2-этилбутирата вводят в реакцию с 60 кг н-бутиллития, диизопропиламином и 19,1 кг метилиодида с получением 17,4 кг метилового 20 эфира 2-этил-2-метилбутиловой кислоты. 7,5 кг полученного таким образом сложного эфира вводят в реакцию с 3,25 кг ацетонитрила и 5,03 г гидрида натрия в 33 л тетрагидрофурана с 25 получением 1-этил-1-метилпропилцианометилкетона. Полученный таким путем кетон вводят в реакцию с 4,35 кг гидроксиламина гидрохлорида и 2,54 кг гидроокиси натрия в 44 л воды с по- 30 лучением 5,65 кг 5-амино-3-(1-этип1-метилпропил)изоксазола. Получение 2,6-диметоксибензоилхлорида, 8,5 кг 2,6-диметоксибенз®йной кис-35 лоты растворяют в 60 мл толуола и раствор перемешивают при температуре окружающей среды при одновременном капельном добавлении 6,& л тионилхлорида на протяжении 45 мин. После 40 добавления реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и растворитель отгоняют при пониженном давлении, промывают 25 л петролейного эфира, охлаждают и фильтруют с полу- ^5 чением твердого неочищенного продукта. Продукт перемешивают в течение 1 ч с 25 л свежего петролейного эфира, затем охлаждают до 10°С и фильтруют с получением 8,94 кг 2 ? 6-диме„ токсибензонлхлорида. Синтез К-[3-(1-этил-1-метилпропил)-5-изоксазолил ]-2,6-диметоксибензамида. К перемешиваемому раствору 3,36 кг 5-амино-З-(1-этил-1-метилпропил)изоксазола в 65 л толуола порциями на протяжении 30 мин добавляют 4,015 кг 2,6-диметоксибензоилхлорида. Реакци онную смесь нагревают с обратным- холодильником до кипения и перемешивают в течение 48 ч. Затем ее охлаждают до комнатной температуры и концентрируют до объема около 25 л отгонкой растворителя при пониженном давлении. Продукт выпадает в осадок и его собирают фильтрованием, промывают свежим толуолом и сушат на воздухе с получением 6,084 кг N-J3-Oэтил-1-метилпропил)-5-изоксазолил12,6-диметоксибензамид. Т.ил. 172 174°С. Выход 91%. Вычислено, %: С 65,04; Н 7,28; N 8,43. Cf8H24N?O4 Найдено, %: С 6 4 , 7 9 ; Н 7 , 0 2 ; N 8,28. П р и м е р 2. Избирательная гербицидная активность соединения проанализирована во множестве испытаний в теплицах и на полях. Одним из таких испытаний является тепличное ис-' пытание широкого спектра, проводимый при заполнении квадратных пластмассовых горшков стерилизованной опесчаненно-суглинистой почвой и высаживания семи видов семян для оценки предвсходовой и послевсходовой активности. 'Каждый горшок удобряют 158 мг удобрения 23-21-17 за четыре дня до обработки испытуемым соединением. і Испытуемое соединение наносят в виде раствора, представляющего собой 100 мл ацетона и 100 мл этанола, а также 1,174 г продукта "Токсимул R" и 0,783 г продукта "Токсимул S" ("Токсимул R" и "Токсимул S" - фирменные смеси анионных и неионогенных ПАВ,производимых фирмой "Степан кемикл компани"). Каждое испытуемое соединение растворяют в разбавителе при расходе 4 г на 100 мл растворителя , а затем 1 ч. раствора разбавляют 12 ч. воды перед нанесением для обработки емкостей с высеянными семенами. Соединение наносят с расходом 8 фунт/акр (8,96 кг/га). Послевсходовуга обработку выполняют опрыскиванием раствора, содержащего испытуемое соединение, на появившиеся растения спустя 12 сут после посадки семян. Предвсходовую обработку производят опрыскиванием на почву за сутки до высадки семян. Результаты испытаний представлены в табл. 1 и 2. 1375111 П р и м е р 3. Соединение I оценивают в ряде полевых испытаний для определения эффективности» избирательности и толерантности культур. В типовом полевом испытании бенэамид наносят перед появлением всходов в виде водного спрея на почву, в которую высеяны зерна злаковых культур и где присутствуют сорные культуры, обычные для таким зерновых. Исследования включают использование произвольно выбранных блоков с четырьмя повторами. Наблюдения проводят в отношении силы зерновых культур, степени подавления сорняков, поражения культурных растений, появления всходов культурных растений и повреждения корней. Наблюдения проводят спустя 25 сут после нанесения для определения силы обработанных пшеничных растений в сравнении с необработанным контролем и для определения степени подавления различных сорных видов, обеспечиваемого бензамидом. Результаты полезного испытания представлены в табл. 3. Данные, представленные для силы культурного растения, относятся к сопоставлению обработанной пшеницы с необработанной и необработанный контроль принят за 100% силы. Показатели подавления сорной растительности приведены в процентах к контролю в сравнении с необработанными контрольными делянками, основываясь на визуальном осмотре. П р и м е р 4. Полевое испытание проводят для оценки гербицидной активности и толерантности культурных растений к бензамиду в сравнении с необработанным контролем и выпускаемым промышленностью гербицидам трифлуралину и метрибузину. Гербициды наносят в виде водного спрея и заделывают в почву до посева с использованием дискового плуга и бороны. На обработанные и необработанные делянки индивидуально высевают арахис, сою, хлопчатник и кукурузу. Наблюдения проводят спустя 16 и 36 сут после обработки. Обработанные делянки визуально сравнивают с необработанным контролем для определения процента появления всходов культурных рас 15 20 25 30 35 40 45 50 тений, процента поражения культурных растений, процента травостоя культуры и процента повреждения корней. В табл. 4 приведено влияние различных гербицидов на культурные растения, а также данные о степени, с которой различные гербициды подавляют сорные растения, обычно встречающиеся в указанной культуре. П р и м е р Ь . Стандартные стеллажи для парников, размерами 19*28 см используют при проводимых испытаниях. Стеллажи наполняют до уровня, составляющего по высоте 2,45 см, стерилизованной смесью неорганической почвы, обычно используемой в парниках. Ряды различных сорняков и культурных растений высаживают перпендикулярно большей стороне стеллажа. Расстояние между рядами составляет приблизительно 3,8 см. Семена покрывают слоем почвенной смеси, применяемой в парниках, толщиной 1,3 см. Соединение I и Б наносят на поверхность почвы до прорастания растений через день после их высаживания при концентрациях, равных 0,06, 0,125, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0, 4,0 и 8,0 фунтов активного инградиента на акр (0,067-8,96 кг/га). После этого стеллажи ставят в парник и выдерживают прч дневной температуре 25-30°С и при ночной температуре 18-23°С. Стеллажи с растениями подвергают умеренному поливу сверху с использованием разбоызгивающих рукавов для того, чтобы поддерживать достаточную влажность с целью обеспечения оптимального роста. Для активирования гербицидов первоначальное увлажнение с помощью разбрызгивающей системы достигало 1,3 см. Были высажены следующие виды растений: ширица колосистая, пшеница мягкая яровая, горец вьющийся, горчица сарепсткая, солянка русская, марь белая. Стеллажи выдерживают в парнике в течение 14 дней, после чего регистрировались полученные данные, приведенные в табл. 5. Таким образом, способ борьбы с нежелательной растительностью, испопьзующий N-ГЗ-(1-э тил-1-метилпропил)5-изоксазолил}-2,6~диметоксибензамчд в количестве 0,067-8,96 кг/га, явля55 ется высокоэффективным. Т а б л и ц а Эффективность способа в условиях теплицы ^ ____ Предвсходовая обработка Послевсходовая обработка Соединение Кукуруза 1 А(известно) Б(известно) Росичка Щири- Щеца ! тинник Канатник теофраста Ипо- Цимея ния Кукуруза Росичка Щирица Щетинник Канатник теофраста 1 1 1 1 1 1 1 1 Ї Циния 1 1 1 I - М-[3-(1-этил-1-метилпропил)-5-изоксазолилЗ-2,6-диметоксибензанид; А - 3-[4-(1,1-диметилэтил)сЬеноксиj-N-N-диэтилбензамид; Б - 3- [4-(1,1-диметипэтил)фенокснЗ-М-пропилбензамид. Расшифровка баллов гербицидной активности: 1 1 - процент уничтожения - 0; 3 -11- 33-66; 5 -"- 100; 2 - процент уничтожения 1-33; 4 -"66-99. Эффективность способов, испояьзукяцкх соединение І з разных дозах 1 Ипомея 1 П р и м е ч а н и е . Соединение примера 1 Расход, фунт/ Куку- Хлоп- Соя Пше- Лю- Сахар/акр руза чатница цер* ная свекла ник на Ui 1 а о л и ца Предвсходовая обработка Рис Огур- Тома- Ежовцы ты Марь белая Рока Горчица ЩириОвца тия- сюг аяк Кйват— Дурман Ипония мея t 4 4 3 3 Ъ 0,5 2 3 t 2 Ъ 0,25 t 2 1 3 3 1375111 Т а б л и ц а 3 Результаты полевого испытания Соединение Расход, кг/га Показатель силы культуры М-ГЗ-(1-Этил-1-метилпропил)-5-изоксазолил]-2,6-диметоксибензамид (соединение I) 1,0 92 Необработанный контроль 100 Лисохвост (подавление) Подмаренник цепкий (подавление) 100 93 100 Ю0 100 0 0 0 0 66 Т а б л и ц а Результаты полевого испытания Соединение Расход, кг/га Трехре- Ладве- Песчанберник нец ка (понепаху- (подав- давлечий (по- ление) ние) давление) Появле Пораже Пораже ние ние ние Травостой 4 Повреждение корней, всходов культу- культу- на культу- ры на ры на 16 день, на 36 день^ ры на 16 день, 16 день, % 16 день, % % К 1 А> 1 I і 3 4 5 Арахис 7 7 1? 101 0 83 20 27 87 0 0,50 .70 37 37 82 40 1,0 70 40 53 83 23 Трифлуралин 0,96 80 27 20 80 0 Метрибузин Необработанный контроль 0,49 77 50 47 92 0 100 0 200 0 I 0,13 53 0 Соя 37 30 51 0 0,25 43 47 33 42 0 0,50 37 57 53 26^ 0 1,0 43 87 77 - 7 0 Трифлуралин 0,96 73 30 17 60 0 Яетрибузин Яеобработаиный контроль 0,49 90 13 7 87 0 100 0 0 too 0 0,13 93 0,25 . 1375111 10 Продолжение табл."4 0,13 83 0,25 80 0,50 Хлопчатник 17 17 96 0 23 30 85 0 70 33 30 80 . 0 1,0 43 53 43 38 0 Трифлуралин 0,96 93 20 23 108 0 Метрибузин Необработанный контроль 0,49 39 73 67 24 0 0 100 0 I 0,13 93 27 86 0 0,25 90 33 30 88 0 0,50 8 43 37 89 0 1,0 77 57 60 " 85 37 Трифлуралин 0,96 77 47 37 74 3 Метрибузнн 0,49 77 60 57 84 0 100 0 0 100 0 I 100 Контроль 0 Кукуруза 30 Т а в л и ц а Сравнение эффективности соединения I с сойдинепием Б, проводимое я паркнкомых усл( ВНЯХ Степень регулирования роста в процентах 5 Норна расхода, фуит/акр Виды епрняков 0,06 0,125 1 -, J T • 1 99 Щнрнца колосистая 0 100 0 0,25 г\ 100 . Н _J °LL і Тв Г L_ 0 1 1,0 • 1 j 4,0 2,0 I B I 8,0 I VВ 0 100 0 100 0 100 0 100 5 100 s too too 0 0 0 100 0 too 20 Марь белея Нвышца пят кая яровая П р и м е ч а н и и . 0 98 0 й 100 0 100 0 too 5 too 5 100 s too 10 100 to 0 70 0 60 0 100 0 too 0 100 0 too 0 too 0 100 Соплива русская 100 0 Гарчниа езрептсхяя 0 НЮ Горкц ВЬЮЩИЙСЯ 100 й 100 0 100 0 (00 0 100 0 too 0 too 0 100 0 0 0 0 й 0 0 5 0 10 0 so 0 60 0 99 0 0 - соответствует отсутствию регулировании или оті утстви» воздействия на растения, 100 - соответстіует полному регулированию мли отсутствию какого-либо роста рветиния. Редактор Н.Киштулинец Составитель Н.Кибалова Техред И.Верес Корректор Заказ 1986 Тираж 455 Подписное * И.Муска В И П Государственного комитета СССР Н И И по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская н а б . , д» 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г . Ужгород, ул. Проектная, 4