Спосіб одержання функціоналізованого в положенні 3 пропілсилану
Номер патенту: 76698
Опубліковано: 15.09.2006
Автори: Міхель Рудольф, Альберт Міхаель, Врайенс Іво, Батц-Сон Крістоф, Панстер Петер
Формула / Реферат
1. Спосіб одержання функціоналізованого у положенні 3 пропілсилану, який здійснюють за реакцією приєднання алільних сполук загальної формули І
H2C=CH-CH2X (І),
де Х означає Сl, Br, I, F, CN, SCN, SH, SR, OH, NRR1 і OR, a R, R1 обидва незалежно один від одного означають (С1-С6)алкіл або (С3-С7)алкіл, до силанів формули II
R2R3R4 SiH (II),
де R2, R3 і R4 кожен незалежно один від одного може означати водень, галоген, (С1-С6)алкіл, (С1-С6)галоалкіл, (С3-С6)аліл, (С1-С4)алкоксигрупу, феніл, арил або аралкіл, при температурі в інтервалі від 0 до 200 °С і тиску в межах від 800 мбар до 25 бар і в присутності платинового каталізатора, який відрізняється тим, що застосовуваний силан формули II піддають взаємодії з каталізатором у 3-100-кратному молярному надлишку відносно алільної сполуки формули І.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як силан формули II застосовують трихлорсилан, метилгідродихлорсилан, етилгідродихлорсилан, пропілгідродихлорсилан або диметилгідрохлорсилан.
3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що реакцію приєднання здійснюють у реакторі з працюючою в періодичному режимі мішалкою.
4. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що реакцію приєднання здійснюють у працюючому в безперервному режимі, заповненому каталізатором трубчастому реакторі.
5. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що надлишок компонента формули II відносно каталізатора забезпечують безпосередньо змішуванням компонентів формул І і II.
6. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що надлишок компонента формули II відносно каталізатора забезпечують за рахунок повернення більшої частини вихідної суміші продуктів у головну частину працюючого в безперервному режимі трубчастого реактора.
7. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що надлишок компонента формули II відносно каталізатора забезпечують завдяки використанню каскаду з принаймні двох трубчастих реакторів, при цьому компонент формули І додають у відповідних кількостях на вході кожного наступного реактора, у якому вказаний компонент практично повністю витрачається.
8. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що використовують один трубчастий реактор, при цьому нестачу компонента формули І, що утворюється в міру витрати, компенсують його дозованим додаванням по аж до дев'яти трубопроводах, передбачених з боку реактора.
9. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що використовуються комбінації описаних в попередніх пунктах технологій.
10. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що каталізатор застосовують у концентрації від 0,1 до 10000 част./млн. у перерахунку на алільну сполуку.
11. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що реакцію здійснюють при тиску в межах від 800 мбар до 10 бар.
Текст
1. Спосіб одержання функціоналізованого у положенні 3 пропілсилану, який здійснюють за реакцією приєднання алільних сполук загальної формули І H2C=CH-CH2X (І), де Х означає Сl, Br, I, F, CN, SCN, SH, SR, OH, NRR1 і OR, a R, R1 обидва незалежно один від одного означають (С1-С6)алкіл або (С3-С7)алкіл, до силанів формули II R2R3R4 SiH (II), де R2, R3 і R4 кожен незалежно один від одного може означати водень, галоген, (С1-С6)алкіл, (С1С6)галоалкіл, (С3-С6)аліл, (С1-С4)алкоксигрупу, феніл, арил або аралкіл, при температурі в інтервалі від 0 до 200 °С і тиску в межах від 800 мбар до 25 бар і в присутності платинового каталізатора, який відрізняється тим, що застосовуваний силан формули II піддають взаємодії з каталізатором у 3-100-кратному молярному надлишку відносно алільної сполуки формули І. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як силан формули II застосовують трихлорсилан, метилгідродихлорсилан, етилгідродихлорсилан, 2 (19) 1 3 Даний винахід стосується способу одержання функціоналізованих у положенні 3 пропілсиланів. Відомо, що з гідросиланів взаємодією, наприклад, з алілхлоридом у присутності гомогенних або гетерогенних платинових каталізаторів можна одержувати 3-хлорпропілсилани. Цю реакцію називають, як правило, гідросилілуванням (див., наприклад, рівняння І): Сl-СН2-СН=СН2+HSiCl3 Cl-CH2-CH2-CH2(І) SiCl3 Про гомогенне гідросилілування говорять у тих випадках, коли як каталізатори застосовують розчинні платинові сполуки, у найпростішому випадку, наприклад, H2PtCl6 6H2O (порівн. DE-OS 2851456, CS 176910, US 4292433, US 4292434, DE-AS 1187240, DE 1165028). При гетерогенному гідросилілуванні застосовують елементарну платину або платинові сполуки (порівн. US 2637738, DE 2012229 і DE 2815316). Відомо далі, що пари взаємодії, наприклад, алілхлориду з пдросиланами з одержанням 3хлорпропілсиланів частина використовуваного алілхлориду вступає з гідросиланом у побічну реакцію з утворенням пропену і хлорсилану, що відповідає використовуваному в кожному випадку гідросилану (див., наприклад, рівняння II): СI-СН2-СН=СН2+HSiCl3 СН3-СН=СН2+SiCl4 (II) Так, наприклад, при взаємодії алілхлориду з трихлорсиланом 25-30мол.% алілхлориду, який вводиться в реакцію, в результаті вказаної побічної реакції перетворюються в пропен. При цьому утворюється еквівалентна кількість тетрахлориду кремнію. Молярне співвідношення між утворюваними хлорпропілсиланом і тетрахлоридом кремнію є мірою визначення селективності реакції і досягає звичайно значень від 2,33:1 (вихід 70% у перерахунку на алілхлорид) до 3:1 (вихід 75%). Відомо далі, що завдяки особливому проведенню реакції в апаратах під тиском утворення пропену вдається знизити. Така технологія забезпечує умови, при яких пропен практично повністю реагує потім з гідросиланом з утворенням пропілсиланів. При проведенні реакцій у таких апаратах при нормальному тиску і за звичайною технологією утворюваний в результаті побічної реакції пропен також вдається в значній мірі в ході наступної побічної реакції з гідросиланами перетворювати у відповідні пропілсилани (порівн. заявку DE 3404703 С) (див., наприклад, рівняння III) СН3-СН=СН2+HSiCl3 CH3-CH2-CH2-SiCl3 (III) Так, наприклад, у промисловій установці, де реакцію між алілхлоридом і трихлорсиланом здійснюють у присутності гетерогенного каталізатора і в кислоті, яка містить активоване вугілля з платиновим покриттям, одержують на кожні 1000кг 3хлорпропілтрихлорсилану аж до 230кг пропілтрихлорсилану. Це означає, що потреба в трихлорсилані перевищує приблизно на 28% його кількість, яка міститься в цільовому продукті (порівн. також DE 4119994 А1). Недолік відомих способів полягає в тому, що, 76698 4 по-перше, існує додаткова потреба в гідросилані, а по-друге, відділення небажаних пропілсиланів пов'язане із значними труднощами. Слід зазначити й те, що для одержуваних таким шляхом сполук практично відсутні можливості їх застосування, а це обумовлює істотні витрати на їх утилізацію. Виходячи з вищевикладеного, в основу даного винаходу була покладена задача розробити такий спосіб одержання функціоналізованих у положенні 3 пропілсиланів, який би не мав вказаних недоліків. Відповідно до цього об'єктом винаходу є спосіб одержання функціоналізованих у положенні 3 пропілсиланів, здійснюваний за реакцією приєднання алільних сполук загальної формули І Н2С=СН-СН2Х (І) де X може представляти собою СІ, Br, I, F, CN, SCN, SH, SR, OH, NRR1 і OR, a R R1 обидва незалежно один від одного означають (С1-С6)алкіл або (С3-С7)алкіл, до силанів формули II R2R3R4SiH (II) де R2, R3 і R4 кожен незалежно один від одного може означати водень, галоген, (С1-С6)алкіл, (С1С6)галоалкіл, (С3-С6)аліл, (С1-С4)алкоксигрупу, феніл, арил або аралкіл, при температурах в інтервалі від 0 до 200°С і тиску в межах від 800мбар до 25бар і в присутності платинового каталізатора. Такий спосіб відрізняється тим, що застосовуваний силан формули II піддають взаємодії з каталізатором у 3-100кратному молярному надлишку відносно пропенової сполуки формули І. Несподівано було встановлено, що утворення побічного продукту вдається пригнітити в тих випадках, коли гідросилан використовують із значним надлишком відносно каталізатора. При цьому, наприклад, вибірковість, яка досягається при реакції між алілхлоридом і трихлорсиланом, результатом якої вихід хлорпропілтрихлорсилану (СI-ПТСвихід) становить звичайно 74% у перерахунку на алілхлорид, підвищується аж до 85%. Кількість же утворюваного побічного продукту - пропілтрихлорсилану - знижується на 50%, а витрата едуктів трихлорсилану й алілхлориду - знижується на 20% і 12% відповідно. Переважним значенням X є галоген, насамперед хлор. Працювати можна при нормальному, підвищеному та зниженому тиску, переважно при тиску в межах від 800мбар до 10бар, насамперед від 800мбар до 6бар. При здійсненні способу за винаходом доцільно працювати таким чином, щоб алільна сполука і застосовуваний у великому стехіометричному надлишку гідросилан у відповідному реакторі разом взаємодіяли з каталізатором при температурах в інтервалі від 0 до 300°С, переважно від 25 до 200°С, до того часу, поки не завершиться повне перетворення алільної сполуки. При цьому повна витрата передбачуваних відповідно до винаходу великих стехіометричних надлишків силанів формули II при взаємодії з платиновим каталізатором 5 76698 6 можна реалізувати в технологічному відношенні Згідно із ще одним варіантом здійснення винарізним шляхом. Одна з таких можливостей поляходу надлишок силану відносно каталізатора можгає в тому, щоб надлишок компонента II відносно на підвищити за рахунок повернення більшої часкаталізатора забезпечувати безпосередньо змішутини масопотоку, який проходить через ванням компонентів І і II. Інша можливість полягає трубчастий реактор, в його головну частину, видав тому, щоб забезпечити контактування обох комляючи при цьому з рециклу лише ту кількість пропонентів реакції приєднання з каталізатором у віддуктової суміші, яку з іншого боку додають у виповідному реакторі і тим самим їх взаємодію один гляді суміші едуктів. Регульований у потоці едуктів з одним, вибираючи при цьому будь-яке прийнятне при проведенні процесу надлишок силанового співвідношення компонентів, тобто в тому числі й компонента, у перерахунку на алільний компонент, передбачуваний відповідно до винаходу великий залежно від співвідношення, яке встановилося між надлишок силанового компонента. При цьому реарециркульованою кількістю та кількістю едуктів, ктор може представляти собою котел із працююможе бути збільшений у декілька разів, оскільки чою в періодичному режимі мішалкою або ж запоалільний компонент у міру проходження через внений каталізатором трубчастий реактор, який реактор практично повністю витрачається. Даний працює в безперервному режимі. варіант здійснення винаходу схематично предстаЩе одна можливість досягти надлишку комповлений на Фіг.3. нента II відносно каталізатора може бути реалізоТаким шляхом при надлишку силану в потоці вана за рахунок застосування каскаду з принаймні едуктів 3:1 завдяки відповідному вибору параметдвох, переважно двох-десяти трубчастих реакторів можна досягти надлишку силану відносно карів, при цьому компонент І додають у необхідних талізатора, який перевищує 15:1. кількостях відповідно на вході в кожен наступний Вищеописані варіанти здійснення способу за реактор, де цей реагент практично повністю вивинаходом, метою яких є досягнення високих надтрачається. Розглянутий варіант здійснення виналишків силанового компонента при взаємодії з ходу схематично представлений на Фіг.1. каталізатором, можуть використовуватися й у відВідповідно до цього варіанта здійснення винаповідному сполученні. ходу при використанні працюючих у безперервноЗастосовувані відповідно до винаходу як вихіму режимі, заповнених каталізатором трубчастих дний компонент силани включають такі із структуреакторів досягти передбачуваних у винаході надрою типу II лишків силанового компонента можна також заR2R3R4SiH (II) вдяки тому, що принаймні два, переважно дваде R2, R3 і R4 кожен незалежно один від одного десять однотипних трубчастих реакторів послідовможе представляти собою водень, галоген, (С1но з'єднують один з одним таким чином, що в пеС6)алкіл, (С1-С6)алкоксигрупу, (С1-С6)галоалкіл, рший реактор завантажують суміш, яка містить (С3-С6)аліл, феніл, С3арил або аралкіл. значний надлишок силанового компонента, приПереважно застосовувати силани, такі як тричому в цьому першому реакторі алільний компохлорсилан, або силани із змішаним заміщенням, нент витрачається практично повністю. Потім сутакі, наприклад, як метил-, етил-, пропілгідродихміш продуктів, яка надходить з першого реактора, лорсилан і диметилгідрохлорсилан. змішують з невеликою кількістю алільного компоПлатиновий каталізатор може застосовуватинента, у результаті чого повторно забезпечується ся на будь-якій стадії окислювання. Каталіз можна великий надлишок силанового компонента; цю здійснювати за допомогою як гомогенного, так і утворену таким шляхом нову суміш подають у другетерогенного каталізатора. При гетерогенному гий реактор. Дану технологію можна застосовувакаталізі каталітично активну платинову сполуку ти й для всіх послідовно з'єднаних один з одним, можна використовувати нанесеною на відповідний заповнених каталізатором трубчастих реакторів, носій (порівн. US 2637738, DE 2012229 і DE тобто додаючи на вході в кожен наступний реактор 2915316). відповідну кількість алільного компонента. Тим Каталізатор може застосовуватися як у стехісамим на каталізаторі постійно забезпечується ометричних, так і в каталітичних кількостях, які наявність передбачуваного у винаході великого становлять, наприклад, від 0:1 до 10000част./млн, надлишку силанового компонента. переважно від 10 до 500част./млн, у кожному виВідповідно до іншого варіанта здійснення випадку в перерахунку на використовувану алільну находу замість каскаду можна застосовувати лише сполуку. Переважно застосовувати гетерогенний один трубчастий реактор, при цьому нестачу комкаталізатор. понента І, що утворюється в міру витрати, компенПід поняттям «селективність» у контексті дасують його додаванням принаймні одному, переного опису розуміють молярне співвідношення між важно одному-дев'ятьом трубопроводам, необхідним продуктом, тобто 3розміщеним збоку від реактора. Даний варіант хлорпропілтрихлорсиланом (СІ-ПТС), і тетрахлоздійснення винаходу представлений на Фіг.2. Відридом кремнію. повідно до цього з метою подачі в реактор у кожПредставлені нижче приклади, де вказані сеному випадку необхідної невеликої кількості алільлективність, яка досягається, і вихід 3ного компонента можна передбачити по всій хлорпропілтрихлорсилану, однозначно підтвердовжині одного єдиного реактора від одного до джують переваги запропонованого у винаході сподев'яти додаткових місць для такого дозованого собу. додавання алільного компонента. Тим самим повПриклад 1 (порівняльний приклад) сюдно й постійно забезпечується необхідний веУ трубчастий реактор, що обігрівається, довликий надлишок силану відноснo каталізатора. жиною 40см і об'ємом 150мл, заповнений прибли 7 76698 8 зно 100г покритого платиною гранульованого акно до прикладу 3, з тією, однак, відмінністю, що тивованого вугілля (1мас.% платини), спочатку молярне співвідношення едуктів - трихлорсилану й додають для зволоження каталізатора 1л 3алілхлориду - становить 2,8:1. У результаті встахлорпропілтрихлорсилану. Потім при температурі новлюваного балансу масопотоків молярне співблизько 90°С і тиску 2 бари щогодини додають відношення між трихлорсиланом і алілхлоридом у 200мл суміші з трихлорсилану та алілхлориду головній частині реактора становить 14:1. Нижче (молярне співвідношення 1,43:1). Після закінчення представлений склад одержаного продукту: 5год роботи в такому режимі на виході реактора 42,41мас.% трихлорсилану (ТХС) відбирають пробу, охолоджують та аналізують. 0,68мас.% алілхлориду (АХ) Нижче представлений склад одержаного продукту: 7,80мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) 6,75мас.% трихлорсилану (ТХС) 7,52мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) 0,00мас.% алілхлориду (АХ) 41,35мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану 19,31мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) (СІ-ПТС) 19,26мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) Визначений на основі цих даних показник се54,68мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану лективності реакції в перерахунку на використову(СІ-ПТС) вані кількості речовин становить 4,25:1. Це відпоВизначений на основі цих даних показник севідає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в лективності реакції в перерахунку на використовуперерахунку на алілхлорид 81,0%. вані кількості речовин становить 2,27:1. Це відпоПриклад 5 відає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в У випадку, що розглядають, роблять аналогічперерахунку на алілхлорид 69,4%. но до прикладу 3, з тією, однак, відмінністю, що Приклад 2 молярне співвідношення едуктів - трихлорсилану й У випадку, що розглядається, роблять аналоалілхлориду - становить 2,0:1. Крім того, співвідгічно до прикладу 1, з тією, однак, відмінністю, що ношення між об'ємом рециркульованої суміші й молярне співвідношення між трихлорсиланом і об'ємом едуктів становить 30:1. У результаті встаалілхлоридом становить 2,8:1. Відповідно до анановлюваного балансу масопотоків молярне співлізу одержують продукт наступного складу: відношення між трихлорсиланом і алілхлоридом у 43,22мас.% трихлорсилану (ТХС) головній частині реактора становить 25:1. Нижче 0,00мас.% алілхлориду (АХ) представлений склад одержаного продукту: 9,69мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) 30,71мас.% трихлорсилану (ТХС) 10,14мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) 0,78мас.% алілхлориду (АХ) 39,96мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану 7,51мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) (СІ-ПТС) 8,05мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) Визначений на основі цих даних показник се52,96мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану лективності реакції в перерахунку на використову(СІ-ПТС) вані кількості речовин становить 3,06:1. Це відпоВизначений на основі цих даних показник севідає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в лективності реакції в перерахунку на використовуперерахунку на алілхлорид 75,4%. вані кількості речовин становить 5,65:1. Це відпоПриклад 3 відає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в У випадку, що розглядають, роблять аналогічперерахунку на алілхлорид 85%. но до прикладу 1, з тією, однак, відмінністю, що Приклад 6 більшу частину продуктової суміші, що надходить У випадку, що розглядають, роблять аналогічна виході реактора, перекачують помпою назад у но до прикладу 3, з тією, однак, відмінністю, що головну частину реактора. При цьому співвіднополовину загальної кількості алілхлориду, що дошення між об'ємом рециркульованої суміші й об'єдається, додатково подають у реактор на висоті в мом едуктів встановлюється рівним 13:1. У рецентрі останнього. Іншу ж половину цієї кількості зультаті встановлюваного балансу масопотоків аналогічно до прикладу 3 додають у головну часмолярне співвідношення між трихлорсиланом і тину реактора разом із ТХС. У результаті утворюалілхлоридом у головній частині реактора станоється відповідно молярний надлишок ТХС відносвать 3:1. При такій технології пробу суміші продукно каталізатора, що становить приблизно 14:1. тів відбирають і аналізують лише після закінчення Нижче представлений склад одержаного продукту: 97 год. Нижче представлений склад одержаного 33,69мас.% трихлорсилану (ТХС) продукту: 0,68мас.% алілхлориду (АХ) 7,82мас.% трихлорсилану (ТХС) 10,36мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) 0,19мас.% алілхлориду (АХ) 10,47мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) 15,67мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) 44,80мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану 16,39мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) (СІ-ПТС) 59,13мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану Визначений на основі цих даних показник се(СІ-ПТС) лективності реакції в перерахунку на використовуВизначений на основі цих даних показник севані кількості речовин становить 3,5:1. Це відповілективності реакції в перерахунку на використовудає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в вані кількості речовин становить 3,02:1. Це відпоперерахунку на алілхлорид 78%. відає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в Приклад 7 перерахунку на алілхлорид 75,1%. У розглянутому прикладі роблять аналогічно Приклад 4 до прикладу 2, але з двома відмінностями, а саме: У випадку, що розглядають, роблять аналогічреакцію здійснюють у двох з'єднаних послідовно 9 76698 10 реакторах об'ємом 1,7л кожен, а суміш додають у но до прикладу 9, але з двома відмінностями: покількості 250мл. У результаті молярний надлишок перше, використовують реактори об'ємом 0,8л ТХС на вході першого реактора становить прибликожен, а по-друге, молярне співвідношення між зно 2,8:1. Нижче представлений склад одержаного трихлорсиланом і алілхлоридом становить 3,4:1. продукту: Більшу частину суміші продуктів, що надходить на 46,56мас.% трихлорсилану (ТХС) виході третього реактора, перекачують помпою на 0,00мас.% алілхлориду (АХ) вхід першого реактора, при цьому співвідношення 8,92мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) між об'ємом рециркульованої суміші та об'ємом 9,34мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) едуктів встановлюється рівним 10:1. У результаті 35,18мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану встановлюваного балансу масопотоків на вході (СІ-ПТС) першого реактора утворюється молярний надлиВизначений на основі цих даних показник сешок ТХС, що становить приблизно 57:1, а на вході лективності реакції в перерахунку на використовудругого і третього реакторів це співвідношення вані кількості речовин становить 3,1:1. Це відповістановить приблизно 55:1 і приблизно 54:1 відподає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в відно. Нижче представлений склад одержаного перерахунку на алілхлорид 76%. продукту: Приклад 8 57,55мас.% трихлорсилану (ТХС) У випадку, що розглядають, роблять аналогіч0,16мас.% алілхлориду (АХ) но до прикладу 7, з тією, однак, відмінністю, що 3,77мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) половину загальної кількості алілхлориду, що до3,94мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) дається, подають на вході другого реактора, тоді 34,58мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану як іншу половину цієї кількості аналогічно до прик(СІ-ПТС) ладу 7 вводять разом із ТХС у перший реактор. У Визначений на основі цих даних показник серезультаті на вході першого реактора утворюється лективності реакції в перерахунку на використовумолярний надлишок ТХС, що становить приблизно вані кількості речовин становить 5,7:1. Це відпові5,6:1, а на вході другого реактора це співвіднодає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в шення становить приблизно 4,4:1. Нижче предстаперерахунку на алілхлорид 85%. влений склад одержаного продукту: Приклад 11 47,55мас.% трихлорсилану (ТХС) У випадку, що розглядають, роблять аналогіч0,00мас.% алілхлориду (АХ) но до прикладу 7, але з двома відмінностями, а 7,59мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) саме: молярне співвідношення між трихлорсила8,03мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) ном і алілхлоридом становить 3,4:1, а більшу час36,83мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану тину суміші продуктів, що надходить на виході дру(СІ-ПТС) гого реактора, перекачують помпою на вхід Визначений на основі цих даних показник сепершого реактора. При цьому співвідношення між лективності реакції в перерахунку на використовуоб'ємом рециркульованої суміші й об'ємом едуктів вані кількості речовин становить 3,6:1. Цеустановлюється рівним 10:1. У результаті встановідповідає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в влюваного балансу масопотоку утворюваний моперерахунку на алілхлорид 78%. лярний надлишок ТХС на вході першого реактора Приклад 9 становить приблизно 23:1. Нижче представлений У випадку, що розглядають, роблять аналогічсклад одержаного продукту: но до прикладу 8 з тією, однак, відмінністю, що 56,79мас.% трихлорсилану (ТХС) реакцію здійснюють у трьох з'єднаних послідовно 0,03мас.% алілхлориду (АХ) реакторах об'ємом 1,7л кожний. По одній третині 4,42мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) загальної кількості алілхлориду, що додається, 4,62мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) подають відповідно в другий та третій реактори, а 34,14мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану іншу третину разом із ТХС вводять у перший реак(СІ-ПТС) тор. У результаті на вході першого реактора утвоВизначений на основі цих даних показник серюється молярний надлишок ТХС, що становить лективності реакції в перерахунку на використовуприблизно 8,4:1, тоді як на вході другого і третього вані кількості речовин становить 5,1:1. Це відповіреакторів це співвідношення становить приблизно дає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в 7,3:1 і приблизно 6,1:1 відповідно. Нижче предстаперерахунку на алілхлорид 84%. влений склад одержаного продукту: Приклад 12 48,14мас.% трихлорсилану (ТХС) У випадку, що розглядають, роблять аналогіч0,00мас.% алілхлориду (АХ) но до прикладу 4 з тією, однак, відмінністю, що 6,89мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) використовують реактор об'ємом 4м3. Молярне 7,26мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) співвідношення між трихлорсиланом і алілхлори37,71мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану дом становить 1,8:1 і додають 1180л суміші. Спів(СІ-ПТС) відношення між об'ємом рециркульованої суміші й Визначений на основі цих даних показник сеоб'ємом едуктів встановлюється при цьому рівним лективності реакції в перерахунку на використову5,5:1. У результаті встановлюваного балансу мавані кількості речовин становить 4,0:1. Це відповісопотоків утворюваний на вході реактора молярдає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в ний надлишок ТХС становить приблизно 4,5:1. перерахунку на алілхлорид 80%. Нижче представлений склад одержаного продукту: Приклад 10 26,15мас.% трихлорсилану (ТХС) У випадку, що розглядають, роблять аналогіч0,11мас.% алілхлориду (АХ) 11 76698 12 тетрахлориду кремнію (ТХК) тів встановлюється рівним 11,5:1. У результаті пропілтрихлорсилану (ПТС) встановлюваного балансу масопотоків утворюва3-хлорпропілтрихлорсилану ний на вході першого реактора молярний надли(СІ-ПТС) шок ТХС становить приблизно 21:1, а на вході Визначений на основі цих даних показник седругого реактора - приблизно 20:1. Нижче предлективності реакції в перерахунку на використовуставлений склад одержаного продукту: вані кількості речовин становить 3,5:1. Це відпові33,27мас.% трихлорсилану (ТХС) дає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в 0,09мас.% алілхлориду (АХ) перерахунку на алілхлорид 78%. 7,30мас.% тетрахлориду кремнію (ТХК) Приклад 13 7,62мас.% пропілтрихлорсилану (ПТС) У випадку, що розглядають, роблять аналогіч51,72мас.% 3-хлорпропілтрихлорсилану но до прикладу 8, але з двома відмінностями, а (СІ-ПТС) саме: молярне співвідношення між трихлорсилаВизначений на основі цих даних показник сеном і алілхлоридом становить 2,0:1, а більшу часлективності реакції в перерахунку на використовутину суміші продуктів, що надходить на виході друвані кількості речовин становить 4,8:1. Це відповігого реактора, перекачують помпою на вхід дає виходу 3-хлорпропілтрихлорсилану в першого реактора. При цьому співвідношення між перерахунку на алілхлорид 83%. об'ємом рециркульованої суміші та об'ємом едук11,13мас.% 11,63мас.% 50,98мас.% 13 Комп’ютерна верстка О. Гапоненко 76698 Підписне 14 Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюMethod for producing propyl silane functionalized in the position 3
Назва патенту російськоюСпособ получения функционализированного в положении 3 пропилсилана
МПК / Мітки
МПК: C07B 61/00, C07F 7/14, C07F 7/08, C07F 7/12
Мітки: функціоналізованого, положенні, пропілсилану, одержання, спосіб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/7-76698-sposib-oderzhannya-funkcionalizovanogo-v-polozhenni-3-propilsilanu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання функціоналізованого в положенні 3 пропілсилану</a>