Спосіб отримання хлористого ціануру

Союз Советских Социалистических Республик ИЗОБРЕТЕНИ К (И) ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22)3аявлено 19.06.79 (21) 2776203/23-26 М. Кл. с присоединением заявок If 2777653; 277765^; 2777655 (23) Приоритет (32) 05.10.78 С 01 С 3/00 Р 28^*3382.1 С 07 В 251/28 Государственный комитет (31) Р 281*3379-6 (33) ФРГ СССР Р 28^+3380.9 по делам изобретений (53)УДК Р 28^3378.5 шляется то, что хлористый циачур получается в виде порошка, требующего осторожного с ним обращения при затаривании и хранении. Кроме того, получение хлористого цианура в твердой форме связано с определенными техническими трудностями, так как хлористый цианур частично осаждается в ииде гру бых кристаллов на стенках и конструктивных элементах осадочных сосудов и разгрузочной аппаратуры. Эти грубые кристаллы необходимо обивать механическим способом, что приводит к существенному ухудшению качества конечного продукта. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлористого цианура 999963 Аппаратура 2 состоит из отгонной колонны и конденсатора с голоіжой. Соотношение между количеством сконденсированного и жидкого цианурхлорида регулируется с помощью приспособления з . При необходимости благодаря вмонтированию промежуточного элемента (не показан ) можно осуществлять охлаждение паровой смеси до температуры насыщенного пара, при этом часть конденсата хлористого цианура, вытекающего из конденсатора, снова испаряется. Паровая смесь подается по трубопроводу k в осадочную камеру 5. Твердое вещество, получающееся в осадочной камере, по трубопровод у 6 подается в сборник 7, откуда его можно отбирать по трубопроводу. Из сборника 7 отбираемые через шлюз остаточные газы отсасываот по трубопроводу 8 и подают в устройство для очистки отходящих газов ( н е показано). Температуру внизу колонны поддерживают с помощью испарителя 9Если расплав хлористого цианура необходимо тоже перевести в тнердое состояние, то как непосредственно по Количество х л о р и с т о г о цианура в трубопроводу 10, так и из сборника 11 жидком с о с т о я н и и , получаемого к о н д е н - ,_ по трубопроводу 12 с помощью насо-, с а ц и е й , составляет 50-90% и определяса 13 его можно подавать в баыню 1^ е т с я температурой 180-150°С с о о т в е т для распылительной сушки и там расс т в е н н о , регулируемой на выходе к о н пылять, и по трубопроводу отбирать денсатора. его в виде высокодисперсного твердого продукта. Получаемый в жидком состоянии х л о 35 ристый цианур после конденсации о т Для случая, когда полученный в оса мывают о т растворенных хлора и х л о р дочной камере твердый хлористый циациана. нур необходимо иметь в жидком виде, Жидкий хлористый цианур п о д в е р г а твердый хлористый цианур подают или ют распылительной сушке в осадительпо трубопроводу 15 вниз отгонкой ко40 ной камере при помощи к о с в е н н о г о о х лонны или по трубопроводу 16 в сборохлаждения. ник 1 1 . Распылительную сушку проводят в Все элементы аппаратуры и трубоп р и с у т с т в и и рабочей и охлаждающей проводов, содержащие или проводящие среды, а в к а ч е с т в е охлаждающей среды расплав хлористого цианура, необходи45 используют трихлортрифторэтан или мо нагревать до температуры выше темхлористый метилен. пературы плавления хлористого циаНа чертеже представлено у с т р о й с т в о нура. для реализации предлагаемого с п о с о В отгонной части колонны удаляют ба. растворенные в сжиженном хлористом 50 Способ осуществляется следующим циануре остаточные газы, прежде всеобразом. го хлор и хлорциан. Перегретую реакционную газовую • Для этого необходима такая темпес м е с ь , состоящую и з пара хлористого ратура низа колонны, которая больше цианура и о с т а т о ч н о г о г а з а , включаюили равна температуре кипения жидкоS5 щего х л о р , хлорциан и инертные газы го хлористого цианура при соответсти выходящую и з реактора {не п о к а з а н ) вующем давлении в колонне и которая для тримеризации, по трубопроводу 1 поддерживается с помощью испаритеподают в аппаратуру 2 . ля 9. ционной смеси с последующей переработкой конденсата абсорбцией его органическими жидкостями [ 2 1. Недостатком указанного способа является использование органических растворителей, усложняющее процесс. Целью изобретения является создание технологических возможностей для одновременного получения хлористого цианура в жидком и твердом состояниях t 0 и получение твердого хлористого цианура узкого гранулометрического состава. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорис-^ froro цианура конденсацию реакционной\ , 5 смеси в отгонной колонне осуществляют с присоединенным конденсатором при 1^6~190°С, причем низ колонны поддерживают при температуре кипения продукта с последующей переработкой 20 конденсата путем распылительной с у ш к и с образованием т в е р д о г о х л о р и с т о г о цианура у з к о г о г р а н у л о м е т р и ч е с к о г о с о с т а в а и переработкой выходящего и з конденсатора о с т а т о ч н о г о г а з а , с у б л и - 2 5 мацией последнего в осадочной камере с получением т в е р д о г о х л о р и с т о г о ц и а нура. 999963 Полученный таким способом и очищенный от остаточных газов расплав хлористого цианура по трубопроводу 17 подают в сборник 1 1 , откуда его можно отбирать по трубопроводу. 5 Установлено, что цианурхлорид может быть выделен в мелкозернистой форме с узким интервалом гранулометрического состава путем распыления |0 жидкого цианурхлорида, если кидкий цианурхлорид, который предпочтительно свободен от хлора и хлористого циана, распылять при помощи обычного распылительного приспособления в 15 осадительную камеру и переводить в твердое состояние путем косвенного охлаждения. В качестве распылительного у с т ройства пригодны в принципе любые 20 типы распределительных органов, например вращающиеся диски, одинарные и двойные сопла (однокомпонентные и двухкомпонентные ) „ Изменением числа оборотов при при* менении вращающего д и с к а , варьиро25 ванием начального давления в случае одинарного сопла и изменением соотношения жидкость/газ в случае двойного сопла может быть достигнуто целенаправленное качество продукта, зо характеризуемое очень узким фракционным составом, что является особым преимуществом для дальнейшей переработки продукта. В случае двойных сопел в качестве 3 5 транспортирующего газа для цианурхлорида применяют инертные газы, предпочтительно воздух или а з о т . Желательно эти газы предварительно нагреть до той же температуры, к о - < 0 торую имеет жидкий цианурхлорид, в этом случае целесообразна облсість температуры 150-185°С. Давление в осадительной камере для этого способа не является к р и т и ч е с к и м ^ обычно оно примерно равно атмосферному. Предпочтительными при распылении цианурхлорида являются сопла, в частности двойные сопла { двухкомпонент„ ные), которые работают при незначительном количестве дополнительного транспортирующего г а з а . Таким образом, до минимума сводится поток отходящих г а з о в , просачивающийся из системы. При использовании указанных двойных сопел, в которых обе подленащие распылению среды, предпочтительно жидкая и газообразная, гомогенно смешиваются перед выходом из выпускного сечения, смесь в соплах ускоряется и истекает из выпускного сечения сопла со скоростью з в у к а . Момно регулировать средний диаметр капли распыленного расплава цианурхлорида и этим самым величину частиц твердого цианурхлорида за счет подбора весового соотношения жидкой и газообразной доли смешиваемых сред. Известно, что кинетическая энергия жидкости, которая, в свою очередь, зависит от оказываемого на нее давления (начального давления ) и возрастает с повышением этого начального давления, определяет ускорение смеси. Кроме т о г о , и з в е с т н о , что и подвинной жидкости происходят гидравлические удары, которые действуют в направлении, противоположном направлению потока. Начиная с определенной скорости потока, напор давления приостанавливается и более не противодействует направлению п о т о к а , а именно т о г д а , когда эта скорость становится равной звуковой скорости гомогенной смеси жидкой и газообразных составных частей. Предпочтительны гранулометрические составы, при которых диаметр до 98% частиц составляет менее 0,5 мм. При использовании указанных дпойных сопел были экспериментально определены следующие величины. При количестве 175 к г / ч жидкого цианурхлорида весовое соотношение цианурхлорид - воздух найдено равным примерно 6 0 : 1 . Распыляемый цианурхлорид П о с т у п а ет в осадительную камеру, гд |,и аСТИ ИЗ н и 0 ^ ) КОПОМНЫ ПрО" •. пу*.,ко:ог поток хлорис ^"ч о црїаір'рз US к г / ч . В нижней части колонны получают 53 ; ! к г / ч практически чистого расплава .хлористого цианура. Остаточный г а з , насыщенный хлористым чиапуром '''• пы[ходе из конденса юрэ имеет Т' •