Спосіб регенерації допоміжного фільтруючого засобу, який використовують в процесі виморожування олії

Реферат: Винахід належить до способу регенерації допоміжних фільтруючих засобів, що використовують в процесі виморожування олії. Заявлено спосіб регенерації in situ відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, що включає наступні стадії: а) циркуляцію регенеруючої олії в циркуляційному контурі через кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу при температурі від 40 °C до 100 °C, при співвідношенні регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об./мас.) від 0,3/1 до 12/1, b) витягування регенеруючої олії з обробленого кеку відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, і с) виділення регенерованого допоміжного фільтруючого засобу. UA 113228 C2 (12) UA 113228 C2 UA 113228 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Даний винахід відноситься до способу регенерації допоміжних фільтруючих засобів, що застосовуються в процесі виморожування олії. Неочищені рослинні олії містять певні компоненти і домішки, які можуть викликати небажаний зовнішній вигляд і/або смак і запах кінцевої рафінованої олії. Перетворення неочищеної олії в високоякісний продукт, що є рафінованою олією, відтак, вимагає декількох стадій обробки, що включають дегумування, нейтралізацію, попередню депарафінізацію, промивання, відбілювання, виморожування і дезодорацію. Неочищені рослинні олії можуть, зокрема, містити воски, що є складними ефірами довголанцюгових жирних кислот, які містять від 20 до 28 атомів вуглецю, і довголанцюгових жирних спиртів, що містять від 22 до 30 атомів вуглецю. Наприклад, неочищена соняшникова олія, що одержана після пресування і екстракції насіння, містить аж до 1500 мг/кг воску. Хоча дані воски розчинні в олії, вони схильні до кристалізації при кімнатній або більш низькій температурі, що викликає помутніння в кінцевій рафінованій олії, тоді як бутильовані продукти рослинної олії повинні залишатися прозорими в процесі зберігання і застосування. Присутність кристалізованих восків в кінцевій рафінованій олії робить зовнішній вигляд олії неприйнятним і знижує її комерційну цінність. Отже, щоб кінцева рафінована олія залишалася прозорою при температурі зберігання, необхідно видаляти воски з неочищених рослинних олій. Для видалення воску з олій існує два основних способи: волога депарафінізації і суха депарафінізації. При рафінуванні олії можна застосовувати один або обидва способи в залежності від вихідного вмісту воску в неочищеній олії і від загальної технології рафінації, яка застосовується. Волога депарафінізації, яка часто називається попередньою депарафінізацією, що полягає в охолодженні олії в присутності водної фази, що дає можливість кристалізації воску в серії ємностей. Потім утворені кристали видаляють центрифугуванням. Суха депарафінізації, яка також називається способом виморожування олії, полягає в охолодженні олії, що дає можливість кристалізації воску в серії ємностей для кристалізації і дозрівання. Потім утворені кристали видаляють фільтруванням. Процеси виморожування олії зазвичай виконують, використовуючи пластинчасті фільтри з горизонтальним тиском. Тим не менше, можна також використовувати вертикальні фільтри. Допоміжні фільтруючі засоби застосовують, щоб сприяти процесу виморожування олії, що допомагає при утворенні активних центрів кристалізації або затравлювання кристала, і/або сприятливому для фільтрування. Можуть бути представлені дві категорії допоміжних фільтруючих засобів: - неорганічні допоміжні фільтруючі засоби, серед яких знаходяться перліт і діатомова земля; - і органічні допоміжні фільтруючі засоби, серед яких знаходиться целюлоза. Додавання допоміжного фільтруючого засобу до олії, що підлягає виморожуванню, може бути виконано різними шляхами. В цілому переважно безперервно додавати до олії, що підлягає виморожування, першу частину допоміжного фільтруючого засобу, щоб сприяти кристалізації. У характерному випадку дану частину допоміжного фільтруючого засобу додають в перший кристалізатор за допомогою дозувального шнека. Після певного часу витримування, як правило, від 4 до 10 годин, в серії кристалізаторів, які встановлені при кінцевій температурі приблизно від 4 до 6°C, воски кристалізуються і можуть бути відокремлені фільтруванням. Потім другу частину допоміжного фільтруючого засобу додають з перервами, щоб сприяти фільтруванню шляхом утворення фільтруючого шару, на якому затримуються кристалізовані воски. Стадія фільтрування починається з попереднього покриття, що створює шар допоміжного фільтруючого засобу на пластинах фільтра, досить товстого і компактного, щоб видаляти кристалізовані воски. Даний шар попереднього покриття утворюють шляхом додавання допоміжного фільтруючого засобу в так званий резервуар для попереднього покриття, з якого олія циркулює через фільтр до тих пір, поки вона не стане прозорою. Таким чином, починається фільтрування олії, що містить кристалізовані воски. Перед пропусканням через фільтри олію необов'язково підігрівають аж до приблизно 15°C, щоб досягти адекватної швидкості фільтрування. При даній температурі олія проявляє більш низьку в'язкість, і кристалізовані воски повторно не розчиняються. Таким чином, олію депарафінізірують шляхом пропускання через фільтр, тоді як воски разом з допоміжним фільтруючим засобом затримуються на пластинах фільтра. Коли фільтр досягає своєї максимальної фільтруючої здатності, яка визначається шляхом моніторингу тиску процесу фільтрування або кількості допоміжного фільтруючого засобу на пластинах, або просто шляхом фіксації попередньо встановленого часу, фільтрування зупиняють, олію відкачують, і фільтраційний кек знежирюють. Для знежирення фільтраційного кеку через фільтраційний кек продувають повітря або азот. 1 UA 113228 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Після даної першої стадії можна також необов'язково застосовувати пар. Потім знежирену речовину витягують з дна/конуса фільтра за допомогою шнека для виносу твердої фази. Після даного процесу знежирення і вивантаження фільтраційного кеку фільтр, таким чином, може бути підготовлений для повторного використання в новому циклі фільтрування. Відомо, що виморожування олії є однією з найбільш дорогих стадій в процесі очищення олії. Дане, головним чином, пов'язано з тим фактом, що в олію доводиться додавати значні кількості допоміжних фільтруючих засобів, як правило, які знаходяться в діапазоні від 1 до 15 кг на тонну олії (тобто від 0,1 до 1,5 мас.%). Крім того, олія легко утворює агрегати на частинках допоміжного фільтруючого засобу, що призводить до значної витрати олії. Залежно від типу допоміжного фільтруючого засобу, який застосовується і від способу знежирення, який використовується, витрата олії за оцінками становить від 0,8 до 1,2 кг олії на кожен кг дозованого допоміжного фільтруючого засобу. Таким чином, способи регенерації відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу становлять великий інтерес і цінність для олійнопереробної промисловості. У міжнародній заявці на патент WO2006/004454 заявлено процес регенерації фільтруючих порошків (або допоміжного фільтруючого засобу) під час стадії виморожування олії. Відповідно до даного документа використаний фільтруючий порошок витягують з фільтра і регенерують шляхом змішування його з додатковим жировим продуктом до пастоподібного стану. Потім дану пасту нагрівають при перемішуванні до температури плавлення всіх восків, і отриману в результаті суміш розділяють шляхом центрифугування з виділенням сухого фільтруючого порошку і жирного продукту, що містить воски. Таким чином, стадію регенерації виконують в окремому реакторі після витягування відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу з фільтра. Для виконання регенерації допоміжних фільтруючих засобів необхідна нова серія обладнання (реактор для регенерації, центрифуга для поділу регенерованого допоміжного фільтруючого засобу і олії), що, таким чином, збільшує вартість загального процесу і ускладнює виконання стадії поділу. До теперішнього часу залишається необхідність в способі, що дає можливість багаторазової регенерації відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу in situ, де даний спосіб, таким чином, простий для виконання, оскільки забезпечує можливість потокового способу регенерації допоміжного фільтруючого засобу всередині фільтрів для виморожування олії. Даний спосіб також має забезпечити можливість зниження кількості твердих відходів, що утворюються в процесі виморожування олії. Наразі несподівано виявлено, що спосіб може досягти наступних цілей, залишаючись при цьому простим для виконання. Відповідно, даний винахід стосується способу регенерації in situ відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, що включає наступні стадії: a) циркуляцію регенеруючої олії через кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу в циркуляційному контурі при температурі від 40°C до 100°C при відношенні регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас) від 0,3/1 до 12/1; b) витягування регенеруючої олії з обробленого кеку відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу; і c) виділення регенерованого допоміжного фільтруючого засобу. У контексті даного винаходу: - обидва терміни, "виморожування олії" і "суха депарафінізація", означають спосіб, що приводить до відокремлення олії від восків за допомогою кристалізації і фільтрування; - "віск" означає будь-який складний ефір довголанцюгових жирних кислот і довголанцюгового спирту, який може природно бути присутнім в олії і може викликати помутніння в даній олії; - "циркуляційний контур" означає обладнання, яке застосовується для рециркуляції регенеруючої олії через фільтр в процесі регенерації. Даний контур, як правило, включає сам фільтр, циркуляційну ємність і циркуляційний насос. Він може також включати нагрівач;  "допоміжний фільтруючий засіб" означає речовину, що застосовується, щоб сприяти зростанню кристалів і допомагати фільтруванню при виморожуванні олії. Допоміжний фільтруючий засіб може бути неорганічним або органічним. Відповідні приклади неорганічного допоміжного фільтруючого засобу включають перліт або діатомову землю. Відповідні приклади органічного допоміжного фільтруючого засобу включають целюлозу; - "відпрацьований допоміжний фільтруючий засіб" означає допоміжний фільтруючий засіб з кристалами воску на його поверхні, витягнутий з олії в процесі виморожування олії; - "регенерація допоміжного фільтруючого засобу" означає спосіб, що дає можливість часткової або повної депарафінізації даного допоміжного фільтруючого засобу з отриманням 2 UA 113228 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 порошкоподібної речовини, яка готова до застосування або до повторного застосування в процесі виморожування олії; - "кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу" означає відпрацьований допоміжний фільтруючий засіб, що накопичується на пластинах фільтра під час стадії фільтрування процесу виморожування олії. У контексті даного винаходу відношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас) від 0,3/1 до 12/1 означає, що від 30 до 1200 літрів регенеруючої олії необхідно для регенерації 100 кг відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу. Спосіб відповідно до даного винаходу забезпечує можливість багаторазової регенерації in situ відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, при цьому будучи простим для виконання, забезпечуючи можливість потокового способу рециркуляції допоміжного фільтруючого засобу всередині фільтрів для виморожування олії і зменшуючи кількість твердих відходів, що утворюються в процесі виморожування олії. Даний винахід відноситься до способу регенерації in situ відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, що включає першу стадію (стадію a)) циркуляції регенеруючої олії через кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу. Переважно даний винахід стосується способу регенерації відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, при якому стадію a) виконують в наступних умовах, які взято індивідуально або в комбінації: - температура, при якій регенеруюча олія циркулює через кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, становить від 45°C до 85°C, більш переважно від 50°C до 65°C; - регенеруючу олію піддають циркуляції через кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу протягом від 5 до 60 хвилин, більш переважно протягом від 10 до 40 хвилин, ще більш переважно протягом від 20 до 30 хвилин; і/або - відношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас) становить від 0,3/1 до 12/1; більш переважно від 1/1 до 9/1; ще більш переважно від 2/1 до 6/1. Регенеруюча олія, яка застосовується на першій стадії способу за даним винаходом, може бути будь-яка нерафінована, частково рафінована або повністю рафінована рослинна олія. Переважно регенеруючу олію вибрано як такою, що є частково рафінованою або повністю рафінованою соняшниковою олією, оливковою олією, кукурудзяною олією або бавовняною олією. В переважному втіленні способу за даним винаходом регенеруючу олію вибрано як такою, що є тією ж олією, що і олія, яку фракціоновано охолодженням, в процесі, утворивши відпрацьований допоміжний фільтруючий засіб. Даний винахід відноситься до способу регенерації in situ відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, що включає другу стадію (стадію b)), яка полягає у витягуванні регенеруючої олії з обробленого кеку відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу. Переважно даний винахід стосується способу регенерації відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, при якому регенеруючу олію витягують з обробленого кеку відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу шляхом відкачування, а потім продування даного кеку. Більш переважно даний винахід стосується способу регенерації відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, при якому стадію b) виконують в наступних умовах, взятих індивідуально або в комбінації: - кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу відкачують за допомогою тиску повітря; - кек допоміжного фільтруючого засобу не продувають парою; - кек допоміжного фільтруючого засобу продувають відповідним газовим середовищем, таким як повітря або інертний газ, серед яких знаходиться азот; - кек допоміжного фільтруючого засобу продувають протягом від 10 до 40 хвилин, ще більш переважно протягом від 20 до 30 хвилин. Наприкінці стадії b) способу за даним винаходом кек допоміжного фільтруючого засобу все ще містить регенеруючу олію. Переважно в кінці стадії b) способу за даним винаходом оброблений кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу містить від 35% до 50%, більш переважно від 40% до 45% регенеруючої олії. Даний винахід відноситься до способу регенерації in situ відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, що включає третю стадію (стадію c)), яка полягає у виділенні регенерованого допоміжного фільтруючого засобу. Виділення регенерованого допоміжного фільтруючого засобу виконують шляхом вивантаження даного регенерованого допоміжного фільтруючого засобу з фільтра. Дану стадію можна виконувати згідно з будь-яким відомим способом, який класично застосовується спеціалістами в даній галузі техніки. Наприклад, регенерований кек допоміжного фільтруючого засобу знімають з пластин фільтра за допомогою 3 UA 113228 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 вібрації і механічного очищення, а потім вивантажують за допомогою шнека для виносу твердої фази з воронки фільтра. Таким чином, регенерований допоміжний фільтруючий засіб можна повторно вводити в процес виморожування олії таким же шляхом, як будь-який інший допоміжний фільтруючий засіб. За рахунок способу за даним винаходом допоміжний фільтруючий засіб можна регенерувати і повторно використовувати в процесі виморожування олії безліч разів. Отже, за рахунок способу за даним винаходом кількість твердих відходів, що утворилися в процесі виморожування олії, значно зменшується. Інша перевага способу за даним винаходом полягає в тому, що можлива багаторазова рециркуляція допоміжних фільтруючих засобів з використанням однієї і тієї ж регенеруючої олії. За рахунок способу за даним винаходом одну і ту ж регенеруючу олію можна повторно використовувати аж до 5 разів, переважно аж до 3 разів, для регенерації відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу. Нарешті, після того, як вона була використана один або декілька разів у способі відповідно до даного винаходу, регенеруюча олія містить високу або таку кількість воску, яка дає можливість її застосування для харчових, кормових або нехарчових областей застосування. Дане дозволяє уникнути необхідності в обробці виділеної регенеруючої олії як відходу. Спосіб за даним винаходом можна виконувати, використовуючи вже існуюче обладнання для виморожування олії. Немає необхідності в значній модифікації існуючих установок. Достатньо невеликої адаптації даних установок, і немає необхідності в додаткових площах в існуючому заводі рафінування. На фіг. 1 проілюстрований приклад установки, що дає можливість застосування способу за даним винаходом. Вибілена олія (A) або, в більш широкому сенсі, олія, яка поступає в процес виморожування олії, попередньо охолоджують у серії теплообмінників (не показано), а потім подають в серію ємностей для кристалізації (1) і дозрівання (2). У класичному процесі виморожування олії, допоміжний фільтруючий засіб змішують з олією в першому кристалізаторі. При способі відповідно до даного винаходу в даний момент додають регенерований допоміжний фільтруючий засіб. Олію додатково охолоджують в ємностях для кристалізації і дозрівання, де їй дають можливість відстоятися протягом періоду часу, який потрібний, щоб була можливість для кристалізації воску і росту кристалів. Олію з кристалізованими восками можна необов'язково підігрівати, використовуючи теплообмінник (не показано), а потім направляти на фільтр (3) з раніше нанесеним попередніми покриттям. Попереднє покриття наносять, застосовуючи циркуляційний контур (5): свіжий допоміжний фільтруючий засіб для попереднього покриття (B) додають у ванну (4) для попереднього покриття, де його змішують з олією. Дану суміш циркулюють через фільтр до тих пір, поки на пластинах фільтра не нашаровується достатній шар. У процесі фільтрування фільтрована олія, яка називається вимороженою олією (D), виходить з фільтра абсолютно прозорою, і допоміжний фільтруючий засіб з воском накопичується на пластинах фільтра. Регенерація відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу відбувається по закінченні фільтрування. Певний об'єм олії циркулює в регенераційному контурі (7), що включає фільтр, циркуляційну ємність (6) і теплообмінник (8). Дану олію нагрівають до бажаної температури регенерації, використовуючи теплообмінник. Коли регенерація допоміжного фільтруючого засобу закінчена, циркуляцію регенеруючої олії в регенераційному контурі зупиняють, і регенеруючу олію збирають в циркуляційну ємність. Коли фільтр спорожняється в циркуляційну ємність, фільтраційний кек продувають повітрям або інертним газом, наприклад азотом. Олію з продуву також вводять в циркуляційну ємність. Олію, яку зібрано в циркуляційну ємність, можна використовувати в другій стадії регенерації, або можна витягувати з контуру, направляючи в ємність (9) для зберігання. Даний побічний продукт, що містить регенеруючу олію з воском, можна продавати для іншого застосування або повторно використовувати всередині заводу. Після продування регенерований допоміжний фільтруючий засіб (E) витягують з фільтра, а потім додають назад в процес виморожування олії, як описано вище. Оскільки деяку кількість свіжого допоміжного фільтруючого засобу застосовують для попереднього покриття, сумарна кількість регенерованого допоміжного фільтруючого засобу трохи вища, ніж кількість, яка додається назад в процес. Надлишок регенерованого допоміжного фільтруючого засобу (F) відбирають з потоку регенерованого допоміжного фільтруючого засобу і використовують таким же шляхом, як відпрацьований допоміжний фільтруючий засіб в класичному процесі виморожування олії. Тепер даний винахід буде проілюстровано необмежуючим шляхом, наступними 4 UA 113228 C2 5 10 15 прикладами. Приклад 1 Регенерацію допоміжного фільтруючого засобу проводили в промисловій установці виморожування олії, що працює з соняшниковою олією. Один фільтр даної установки призначений для регенерації. Швидкість фільтрування становила 11 т/год, 1,24 тонни допоміжного фільтруючого засобу (маса наведена для свіжого допоміжного фільтруючого засобу без олії), відкладалася на пластинах фільтра за період фільтрування. Регенерацію відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу починали безпосередньо 3 без спорожнення фільтра шляхом додавання 12 м гарячої (98°C) дезодорированної соняшникової олії в контурі рециркуляції, який змішувався з олією на фільтрі. Кінцевий об'єм в 3 контурі становив 24 м . Олію в контурі рециркуляції охолоджували до 50°C протягом 25 хвилин рециркуляції. Вміст воску в регенеруючій олії вимірювався в різні моменти часу в ході регенерації. Результати представлені в таблиці 1 нижче. Вміст воску в момент "0" відноситься до вмісту воску в олії, яка вводилася в контур регенерації. Таблиця 1 Час регенерації (хв) 0 15 20 25 20 25 30 35 40 Вміст воску в регенеруючій олії (мг/кг) 32 2050 3620 4500 Після 25 хвилин регенерації і 20 хвилин продування повітрям регенеруюча олія містила 4500 мг/кг воску, і регенерований допоміжний фільтруючий засіб містив 46% (мас/мас) олії. Таким чином, було регенеровано 2,31 тонни відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (1,24 тонни на основі засобу без олії). Відношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас) становить 10,4. Потім регенерований допоміжний фільтруючий засіб збирали і знову додавали в процес виморожування олії в перший кристалізатор. Приклад 2 В установку для виморожування олії, яку описано в Прикладі 1, регенерацію допоміжного фільтруючого засобу на призначеному для цього фільтрі проводили, як описано нижче. У серії випробувань швидкість фільтрування становила від 10 до 11 т/год, і протягом періоду фільтрування на пластинах фільтра відкладалося від 1,32 до 1,44 тонни допоміжного фільтруючого засобу (маса наведена у вигляді свіжого допоміжного фільтруючого засобу без олії). Регенерацію відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу починали безпосередньо 3 без спорожнення фільтра шляхом додавання 5 м гарячої (95-98°C) вибіленої соняшникової олії в контур рециркуляції, який змішувався з олією у фільтрі. 3 Сумарний об'єм в контурі становив 17 м . Теплообмінник був встановлений в контурі рециркуляції таким чином, щоб олія в контурі поступово нагрівалася до 80-85°C. Вміст воску в регенеруючій олії виміряно в залежності від тривалості стадії регенерації. Результати наведені в таблиці 2 нижче. Вміст воску в момент "0" відноситься до вмісту воску вибіленої олії, що вводиться в контур регенерації. 5 UA 113228 C2 Таблиця 2 Випробування Випробування 2.1 Випробування 2.2 Випробування 2.3 Випробування 2.4 5 10 15 20 25 Час регенерації (хв) 0 20 40 0 20 40 0 40 0 40 Вміст воску в регенеруючій олії (мг/кг) 246 6680 8200 260 3800 8100 470 13400 470 15300 Вміст олії в регенерованому допоміжному фільтруючому засобі (%) Н/О (не визначено) Н/О Н/О Н/О 45,2 44,1 Підвищення температури регенеруючої олії прискорює процес фільтрування, і з відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу виділяється велика кількість воску. У випробуваннях 2.1/2.2 і 2.3/2.4 відмінність у вмісті воску в регенеруючій олії після 40 хвилин регенерації була, насамперед, пов'язаною з відмінностями у вмісті воску вибіленої олії, що вступає в процес виморожування олії. У кожному разі регенерований допоміжний фільтруючий засіб мав порошкоподібний зовнішній вигляд, і був доданий в перший кристалізатор процесу виморожування олії. У зв'язку із зменшеною кількістю олії в контурі регенерації, співвідношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас) становить 6,5 і 7,2 у випробуванні 2.3 і 2.4 відповідно. Приклад 3 Множинні регенерації відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу проведені в експериментальних умовах, які описано в прикладі 2. Регенерований допоміжний фільтруючий засіб знову додавали в перший кристалізатор, а потім знову регенерували при появі на фільтрі. У процесі випробування в перший кристалізатор додавали тільки регенерований допоміжний фільтруючий засіб, але для попереднього покриття фільтрів використовували свіжий допоміжний фільтруючий засіб. У даному експерименті допоміжний фільтруючий засіб регенерувати 4 рази з отриманням порошкоподібного зовнішнього вигляду в кожному випадку. Аналіз регенерованого допоміжного фільтруючого засобу і регенеруючої олії Після кожної стадії регенерації аналізували регенерований допоміжний фільтруючий засіб і регенеруючу олію. Результати представлені в таблиці 3 нижче. Таблиця 3 Стадія регенерації 1 2 3 4 30 35 Температура регенерації (°C) 85 85 85 85 Час регенерації (хв) 40 40 25 40 % мас/мас олії в регенерованому допоміжному фільтруючому засобі 45,0 43,9 39,8 44,2 Віск в регенеруючій олії (мг/кг) 15600 13700 6500 13300 Результати показують, що регенерація протягом 40 хвилин призводить в результаті до більш ефективного видалення восків з відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, ніж у випадку 25 хвилин регенерації. Якість виморожування олії не змінюється щодо вмісту воску в вимороженій олії. Окислювальні параметри Крім того, щоб перевірити вплив багаторазової регенерації допоміжного фільтруючого засобу на вторинні продукти окислення в повністю рафінованій олії, визначено параанізидинове число. 6 UA 113228 C2 Таким чином, оцінено пара-анізидинове число повністю рафінованої соняшникової олії після регенерації "n" (n=0 означає застосування свіжого допоміжного фільтруючого засобу, без регенерації). Результати наведені в таблиці 4 нижче. Таблиця 4 n 0 1 2 3 4 Пара-анізидинове число 4,2 3,6 3,1 3,2 3,1 5 10 15 20 25 30 35 Пара-анізидинове число рафінованої олії, хоча використовують регенерований допоміжний фільтруючий засіб, не збільшується, в дезодорованій олії, що відповідає першим двом стадіям регенерації, спостерігали навіть невелике зниження. Дане означає, що застосування регенерованого допоміжного фільтруючого засобу не робить негативного впливу на окислювальні властивості рафінованої олії, і можна спостерігати навіть невелике поліпшення. Приклад 4 Численні цикли регенерації з однією і тією ж регенеруючою олією проводили в масштабі дослідної установки, як описано нижче. Збирали лабораторний контур регенерації (див. Фіг. 2), що складається з буферної ємності 2 (1), фільтра (2) з поверхнею 269 см , циркуляційної ємності (3) і циркуляційного насоса (4). Контур працював наступним чином: відпрацьований допоміжний фільтруючий засіб (C), який отримано з промислової установки виморожування олії, додавали до фільтру. Фільтр заповнювали свіжою регенеруючою олією, підігрівали до бажаної температури регенерації. Буферну ємність, фільтр і циркуляційну ємність також термічно обробляли (точки впускання і випускання нагріваючої рідини відзначені D і E). Вводили газ азот (A) до досягнення бажаної витрати через фільтр. Потім регенеруючу олію (B) збирали в циркуляційну ємність, звідки її направляли прямо в буферну ємність (також під тиском азоту) за допомогою циркуляційного насоса. Проводили десять циклів регенерації в стандартизованих умовах. Температура регенерації становила 75°C, кількість відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу становила приблизно 300 г, співвідношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас) становить 6/1 в кожному циклі. Витрата олії становила 22 л/год (20-25 л/год). Регенеруючу олію (рафінована рапсова олія, що містить менше 10 мг/кг воску) пропускали через фільтраційний кек шляхом додавання надлишкового тиску азоту 1 бар. Час одного циклу регенерації становив 30 хвилин. Одну і ту ж регенеруючу олію використовували в кожному циклі, хоча завжди регенерували нову партію відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу. Після кожної стадії регенерації аналізували вміст воску в регенеруючій олії і вміст олії в регенерованому допоміжному фільтруючому засобі. Результати наведені в таблиці 5 нижче. 7 UA 113228 C2 Таблиця 5 Цикл регенерації 10 Віск в регенеруючій олії (мг/кг) Відношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас) в індивідуальному циклі 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 5 % (мас/мас) олії в регенерованому допоміжному фільтруючому засобі 53,3 53,7 49,3 52,6 48,8 48,7 48,9 45,9 46,3 47,1 2100 4660 7640 9170 10900 12300 13800 16100 18400 21100 6/1 6/1 6/1 6/1 6/1 6/1 6/1 6/1 6/1 6/1 Відношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас) в загальних циклах 6/1 3/1 2/1 1,5/1 1,2/1 1/1 0,86/1 0,75/1 0,67/1 0,60/1 На всіх стадіях регенерації регенерована речовина мала порошкоподібний зовнішній вигляд і вміст олії, який становить 45,9-53,3%. Вміст воску в регенеруючій олії поступово зростав зі зростанням числа її повторного застосування з 2100 мг/кг після першого циклу до 21100 мг/кг після десятого циклу. Наведений вище приклад показує, що регенеруючу олію можна застосовувати при множинних стадіях регенерації, що дає можливість ефективного зниження відношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об/мас), що становить 6/1 в кожному індивідуальному циклі регенерації, де відношення об/мас регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, відповідно, становить 0,60/1 після десяти циклів. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 15 20 25 30 35 40 1. Спосіб регенерації in situ відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, що включає наступні стадії: a) циркуляцію регенеруючої олії через кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу в циркуляційному контурі при температурі від 40 °C до 100 °C при співвідношенні регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об./мас.) від 0,3/1 до 12/1, b) витягування регенеруючої олії з обробленого кеку відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу, і c) виділення регенерованого допоміжного фільтруючого засобу. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що регенеруюча олія є нерафінованою, частково рафінованою або повністю рафінованою рослинною олією. 3. Спосіб за п. 2, який відрізняється тим, що рослинна олія є частково рафінованою або повністю рафінованою соняшниковою олією, оливковою олією, кукурудзяною олією або бавовняною олією. 4. Спосіб за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що регенеруючу олію вибрано таким чином, що вона є тією ж саме олією, яку виморожують в способі, в результаті якого утворено відпрацьований допоміжний фільтруючий засіб. 5. Спосіб за будь-яким з пп. 1-4, який відрізняється тим, що регенеруючу олію циркулюють через кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу при температурі від 45 °C до 85 °C. 6. Спосіб за будь-яким з пп. 1-5, який відрізняється тим, що регенеруючу олію циркулюють через кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу протягом від 5 до 60 хвилин. 7. Спосіб за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що співвідношення регенеруючої олії/відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу (об./мас.) становить від 1/1 до 9/1. 8. Спосіб за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що регенеруючу олію витягують з обробленого кеку відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу шляхом відкачування, а потім продування даного кеку. 8 UA 113228 C2 9. Спосіб за п. 8, який відрізняється тим, що оброблений кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу продувають повітрям або інертним газом. 10. Спосіб за будь-яким з пп. 1-9, який відрізняється тим, що оброблений кек відпрацьованого допоміжного фільтруючого засобу містить від 35 % до 50 % регенеруючої олії в кінці стадії b). 9 UA 113228 C2 Комп’ютерна верстка А. Крулевський Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 10