Спосіб газорідинної екстракції рослинної сировини

1 Спосіб газорідинної екстракції рослинної сировини, який включає підготовку сировини та її завантаження, вакуумування об'ємів екстракційної установки, триетапне екстрагування, при якому сировину поетапно обробляють основним екстрагентом-носієм ВІДПОВІДНО у газовій, рідкій фазах та у комбінації з масловмісним компонентом, відокремлення місцели від твердої фази сировини, формування цільового продукту та вилучення з нього основного екстрагента-носія, який відрізняється тим, що екстрагування на першому етапі виконують при швидкості подачі основного екстрагента-носія 0,510 2 -510 2 Па/хв з подальшою витримкою при усталеному тиску протягом 10-30 хв , відокремлення місцели від твердої фази сировини здійснюють поетапно, після кожного етапу екстрагування, а формування цільового продукту - шляхом поетапного змішування отриманих фракцій, причому за масловмюний компонент на третьому етапі екстрагування використовують додатковий екстрагент з заданими фізико-хімічними властивостями 2 Спосіб за п 1, який відрізняється тим, що тре Корисна модель стосується масложирової, фармацевтичної, парфюмерно-косметичної промисловості і може бути застосована для отримання біологічно активних масляних екстрактів з рослинної сировини Основною задачею при удосконаленні відомих способів екстракції рослинної сировини є підвищення якості цільового продукту, яка характеризується такими показниками як його однорідність, якісний та КІЛЬКІСНИЙ склад екстрагованих речовин тій етап екстрагування проводять щонайменше ДВІЧІ, причому кожний раз використовують ВІДПОВІ ДНИЙ додатковий екстрагент з заданими фізикоХІМІЧНИМИ властивостями, поетапне відокремлення місцели від твердої фази сировини здійснюють з формуванням незалежних фракцій після перших двох етапів екстрагування, а формування цільового продукту - шляхом поетапного змішування заданих фракцій у заданій ПОСЛІДОВНОСТІ 3 Спосіб за п 1 або 2, який відрізняється тим, що за додатковий екстрагент з заданими фізикоХІМІЧНИМИ властивостями використовують бюстабілізатор при співвідношенні основний екстрагентносій бюстабілізатор 10-20 1 4 Спосіб за п 3, який відрізняється тим, що за бюстабілізатор використовують антиоксидантну або невисихаючу олію 5 Спосіб за п 1 або 2, який відрізняється тим, що за додатковий екстрагент з заданими фізикоХІМІЧНИМИ властивостями використовують бюдобавку при співвідношенні основний екстрагентносій бюдобавка 10-20 1 6 Спосіб за п 5, який відрізняється тим, що за бюдобавку використовують рослинну олію з заданим умістом поліненасичених жирних кислот при заданому співвідношенні останніх у цільовому продукті 7 Спосіб за будь-яким з пп 1-6, який відрізняється тим, що відокремлення місцели від твердої фази сировини після другого та третього етапів екстрагування здійснюють з частковим вилученням з неї основного екстрагента-носія та їх стабільність При цьому суттєве значення має стабільність не тільки легкоокисних, але й легколетких екстрагованих речовин Перші (наприклад, жиророзчинні вітаміни та поліненасичені жирні кислоти) обумовлюють смакові якості та біологічну активність цільового продукту, а другі (наприклад, терпени) - його ароматичні якості На сьогодні найбільш перспективними є способи екстракції, які забезпечують комплексне рішення зазначеної задачі До таких способів належать способи екстрак оо ю 5789 ції рослинної сировини з використанням органічних розчинників широко спектра дії, а саме зріджених газів, у комбінації з масловмісними компонентами Вони дозволяють отримувати масляні екстракти з широкою гамою екстрагованих речовин, у тому числі жиророзчинних вітамінів (зокрема вітаміну Е), які забезпечують стабільність цільового продукту Відомим Є спосіб виділення біологічно активних речовин (БАР) з рослинної сировини [а с СРСР №997684, кл А61К 35/78, 1983 р ] , який включає двохетапне екстрагування, при якому сировину поетапно обробляють основним екстрагентом-носієм (ОЕН) ВІДПОВІДНО у рідкій фазі та у комбінації з масловмісним компонентом, з наступним одноразовим відокремленням місцели від твердої фази сировини шляхом фільтрації після остаточного завершення операції екстрагування За основний екстрагент-носій використовують суміш двох розчинників, а саме етилового спирту і хладона 113, а за масловмюний компонент - додатковий екстрагент у вигляді норкового масла При цьому співвідношення норкове масло етиловий спирт хладон 113 складає 93-85 5-10 2-5% маси, а співвідношення сировина суміш екстрагентів - 1 8 14 Екстрагування на першому етапі здійснюють при кімнатній температурі, а на другому - при температурі 50-60°С За рослинну сировину використовують ромашку, звіробій, червоний перець і т п , які мають у своєму складі як БАР, так і вітаміни Відомий спосіб дозволяє отримати екстракти з широкою гамою екстрагованих речовин, однак їх склад і стабільність залежить від вмісту БАР і вітамінів в екстрагованій рослинній сировині Таким чином, досягнення зазначеного результату забезпечується тільки при екстракції сировини, яка має потрібний ХІМІЧНИЙ склад Наступне використання способу для формування збагаченого цільового продукту із збідненої рослинної сировини передбачає механічне змішування отриманого масляного екстракту з заданим масляним екстрактом або з купажною олією Однак, їх механічне змішування не забезпечує необхідної однорідності цільового продукту, що негативно впливає на його якість Описаний спосіб не дозволяє збільшити вихід екстрагованих речовин, оскільки не забезпечує оптимальних умов доступу екстрагентів, що використовуються, до оброблюваної сировини на кожному з етапів екстрагування Це обумовлено тим, що на поверхні сировини та усередині її капілярнопористої структури на першому етапі присутнє повітря, а на другому - продукти екстракції попереднього етапу У результаті погіршується адсорбційна здатність рослинної сировини, тобто умови массопереносу, а отже й ефективність процесу екстрагування Підвищення температури на другому етапі до 50-60°С забезпечує лише часткове випаровування хладона 113, тобто лише часткове звільнення пор клітчатки, однак приводить до підвищення вмісту нежирових речовин у масляному екстракті, що погіршує його якість При цьому указаний спосіб не забезпечує і необхідну стабільність отриманого масляного екстракту, оскільки наявність кисню повітря в екстрак торі приводить до часткового окислення легкоокисних екстрагованих речовин безпосередньо у процесі екстракції У результаті знижується їх вихід у нативному стані і підвищується КІЛЬКІСТЬ ВІЛЬНИХ кислот, що негативно впливає на стабільність масляного екстракту у цілому Найбільш близьким до корисної моделі, що заявляється, по призначенню, технічній суті та результату, який досягається, є спосіб газорідинної екстракції рослинної сировини [п України №34285, кл С11В 1/10, B01D 11/02, 2002 р ], який включає підготовку сировини, наприклад шляхом подрібнювання до розміру частинок 0,02-0,3 мм, завантаження сировини щонайменше у два послідовно з'єднаних екстрактори, вакуумування об'ємів екстракційної установки до тиску 4 10~ 1 -3 10~1 Па з витримкою при цьому тиску не менше 10-15 хв , трьохетапне екстрагування, при якому сировину поетапно обробляють ОЕН ВІДПОВІДНО у газовій, рідкій фазах і у комбінації з масловмісним компонентом, відокремлення місцели від твердої фази сировини шляхом фільтрації, формування цільового продукту при одночасному вилученні з нього ОЕН випаровуванням при температурі не більше 30°С з наступною конденсацією і поверненням ОЕН у систему циркуляції та остаточне очищення цільового продукту шляхом барботування газоподібним азотом при температурі 20-25°С і тиску 1 10 5 -1,5 10 5 Па протягом 3035 хвилин При цьому за ОЕН використовують, наприклад, хладон 12, а за масловмюний компонент складний екстрагент у вигляді місцели, отриманої після перших двох етапів екстрагування Перший етап екстрагування здійснюють при ДОВІЛЬНІЙ швидкості подачі ОЕН до повного заповнення екстракційних об'ємів, другий етап екстрагування - при температурі 20-25°С, тиску 0,5-0,6 МПа протягом 1,0-1,5 годин, при русі ОЕН в одному напрямку, третій етап екстрагування - при тій же температурі і тому ж тиску протягом 1,5-2 годин, при русі комбінованого екстрагента у протилежному напрямку Відокремлення місцели від твердої фази сировини виконують одноразово, після остаточного завершення операції екстрагування, а формування цільового продукту - шляхом примусового змішування місцели з купажною олією у середовищі ОЕН при температурі 20-25°С протягом 1-1,2 годин За рослинну сировину використовують зародки пшениці, які мають високий вміст БАР і вітамінів, особливо вітаміну Е При необхідності отримання цільового продукту з більш широким комплексом вітамінів зазначену сировину збагачують додатковими компонентами у вигляді моркви, шипшини і т п За рахунок більш повного використання ХІМІЧНИХ властивостей зрідженого газу, який поетапно використовують спочатку у газовій, а потім у рідкій фазах, зазначений спосіб також дозволяє отримати цільовий продукт з широкою гамою екстрагованих речовин Однак, як і спосіб, що описаний вище, їх склад і стабільність залежить від вмісту БАР 5789 і вітамінів в екстрагованій рослинній сировині При відсутності в сировині, що використовується, заданих складових, спосіб передбачає можливість отримання необхідної гами екстрагованих речовин шляхом збагачення рослинної сировини додатковими, наприклад, вітаміновмісними компонентами Однак, при цьому практично неможливо отримати цільовий продукт з заданим КІЛЬКІСНИМ ВМІСТОМ зазначених складових, що негативно впливає на його біологічну активність і стабільність Перевагами описаного способу є те, що за рахунок формування цільового продукту у середовищі ОЕН покращується його однорідність, а за рахунок уведення операції вакуумування підвищується вихід екстрагованих речовин і їх стабільність Однак, зазначене підвищення виходу складових, отриманих у результаті екстракції, спостерігається тільки на першому етапі і то у незначній мірі, тобто є недостатнім Вакуумування перед першим етапом тільки створює можливість доступу газової фази ОЕН до екстрагованої сировини, однак не забезпечує для цього оптимальні умови, які можуть бути досягнуті тільки при оптимізаци швидкості подачі екстрагента, який використовується Це пояснюється тим, що при низькій швидкості подачі, тобто при малому перепаді тисків у системі резервуар ОЕН - екстрактор, утворюється ненасичена пара, яка не конденсується у порах і капілярах екстрагованої сировини, а тільки адсорбується на її поверхні При високій швидкості подачі, тобто при значному перепаді тисків у системі резервуар ОЕН - екстрактор, утворюється перенасичена пара у вигляді "туману", крапельки якого блокують пори і капіляри екстраговано/ сировини, перешкоджаючи проникненню в них газоподібної фази ОЕН В обох випадках погіршуються умови массопереносу, а отже не забезпечується можливість максимального виходу екстрагованих речовин Цей спосіб не забезпечує і максимального використання екстрагованих можливостей газової фази ОЕН, оскільки він передбачає тільки заповнення екстракційних об'ємів без витримки сировини при оптимальному тиску у середовищі газоподібного екстрагента протягом часу, необхідного для максимально можливого вилучення екстрагованих речовин Крім того, уведення операції вакуумування не забезпечує необхідної стабільності цільового продукту в цілому, оскільки передбачає підвищення стабільності тільки легкоокисних екстрагованих речовин Зазначений спосіб не дозволяє підвищити стабільність легколетких екстрагованих речовин у їх нативному стані, оскільки не передбачає можливості їх відокремлення в незалежну фракцію У результаті зазначені речовини взаємодіють з подальшими продуктами екстракції з утворенням більш складних сполук, що негативно впливає на ароматичні якості цільового продукту, знижуючи ЙОГО СПОЖИВЧІ ЯКОСТІ У основу корисної моделі поставлена задача створити удосконалений спосіб газорідинної екстракції рослинної сировини, який, за рахунок вибору оптимальних умов проведення окремих операцій та використання додаткового екстрагента з заданими фізико-хімічними властивостями, дозволяє збільшити вихід екстрагованих речовин при розширенні їх гами та підвищенні стабільності незалежно від складу сировини, що використовується, а отже підвищити якість цільового продукту у цілому Поставлена задача вирішується за рахунок того, що у відомому способі газорідинної екстракції рослинної сировини, який включає підготовку сировини та її завантаження, вакуумування об'ємів екстракційної установки, трьохетапне екстрагування, при якому сировину поетапно обробляють основним екстрагентом-носієм ВІДПОВІДНО у газовій, рідкій фазах та у комбінації з масловмісним компонентом, відокремлення місцели від твердої фази сировини, формування цільового продукту та вилучення з нього основного екстрагента-носія, згідно з корисною моделлю екстрагування не першому етапі виконують при швидкості подачі основного екстрагента-носія 0,5 10 2 - 5 10 2 Па/хв з подальшою витримкою при усталеному тиску протягом 10-30 хв , відокремлення місцели від твердої фази сировини здійснюють поетапно, після кожного етапу екстрагування, а формування цільового продукту - шляхом поетапного змішування отриманих фракцій, причому за масловмюний компонент на третьому етапі екстрагування використовують додатковий екстрагент з заданими фізикоХІМІЧНИМИ властивостями Третій етап екстрагування може бути проведений щонайменше ДВІЧІ, причому кожний раз використовують ВІДПОВІДНИЙ додатковий екстрагент з заданими фізико-хімічними властивостями, поетапне відокремлення місцели від твердої фази сировини здійснюють з формуванням незалежних фракцій після перших двох етапів екстрагування, а формування цільового продукту - шляхом поетапного змішування заданих фракцій у заданій ПОСЛІДОВНОСТІ За додатковий екстрагент з заданими фізикоХІМІЧНИМИ властивостями може бути використаний бюстабілізатор при співвідношенні основний екстрагент-носій бюстабілізатор 10-20 1 За бюстабілізатор може бути використана антиоксидантна або невисихаюча олія За додатковий екстрагент з заданими фізикоХІМІЧНИМИ властивостями може бути використана бюдобавка при співвідношенні основний екстрагент-носій бюдобавка 10-20 1 За бюдобавку може бути використана рослинна олія з заданим вмістом поліненасичених жирних кислот при заданому співвідношенні останніх у цільовому продукті Відокремлення місцели від твердої фази сировини після другого та третього етапів екстрагування може бути здійснене з частковим вилученням з неї основного екстрагента-носія Причинно-наслщковий зв'язок між ВІДМІТНИМИ ознаками корисної моделі та результатом, що досягається, полягає у наступному Вибір інтервалу швидкостей подачі ОЕН на першому етапі екстрагування установлений експериментально з урахуванням вивчення залежності відсотка виходу цільового продукту, що представлена в табл 1 5789 Таблиця 1 Експеримент 1 2 Швидкість подачі основного екстрагента-носія на 1-ому етапі Па/хв Характеристика сировини 3 С посіб, який пропонується Вихід масла шипшини, %, при використанні як основного екстрагента-носія хладона 12 хладона 22 4 5 1 0,1 10 2 6,2 6,3 2 0,3 10 2 6,5 6,5 3 2 4 5 6 7,0 7,2 2 6,9 7,4 2,0 10 2 7,1 7,6 3,0 10 2 6,9 7,3 5,0 10 2 6,8 7,0 7,0 10 2 6,3 6,4 6,2 6,2 6,2 6,2 0,5 10 Плоди шипшини 3 розміром частинок 0,3мм та вологістю 5% 7 8 9 10 Як витікає з представлених даних, оптимальною є швидкість подачі ОЕН, яка дорівнює 0,5 10 2 -5,0 10 2 Па/хв, при якій спостерігається максимальний відсоток виходу олії шипшини, який перевищує показники, що отримані при використанні відомого способу, не менш як на 10% Це пояснюється тим, що при зазначеному інтервалі цього параметра забезпечується можливість проникнення і конденсації насичених парів ОЕН безпосередньо у порах та капілярах рослинної сировини, що покращує умови массопереносу Причому експериментально установлено, що найбільш повне використання екстрагувальної здатності газоподібного екстрагента, а отже, підвищення коефіцієнта массопередачі, досягається при рівновазі тиску у системі резервуар ОЕН - екстрактор і витримці сировини при цьому тиску протягом 10-30 хвилин Таким чином, у результаті вибору оптимальних величин згаданих параметрів забезпечується збільшення виходу екстрагованих речовин на першому етапі екстрагування Підвищення зазначеного показника на наступних етапах екстрагування досягається шляхом поетапного відокремлення місцели від твердої фази сировини, у результаті чого відбувається поетапне звільнення м пор та капілярів від продуктів екстракції кожного попереднього етапу За рахунок цього на кожному наступному етапі покращується доступ екстрагента до рослинної сировини, оскільки забезпечується більш повне його проникнення углиб сировини через капілярнопористу структуру останньої, що покращує умови массопереносу, а отже, збільшує як швидкість екстрагування, так і вихід екстрагованих речовин на відповідному етапі При цьому відокремлення місцели після другого етапу, яку на наступному етапі відомого способу використовують як складний екстрагент, що міс 1,0 10 2 10,0 10 Відомий спосіб довільна тить масловмісний компонент, компенсується у запропонованому способі шляхом уведення додаткового екстрагента з заданими фізико-хімічними властивостями, що дозволяє не тільки зберегти, а й розширити гаму речовин, екстрагованих на третьому етапі Завдяки використанню додаткового екстрагента з заданими фізико-хімічними властивостями, а саме бюстабілізатора у вигляді антиоксидантної оли (наприклад, оли зародків пшениці або виноградної олії), досягається стабілізація легкоокисних екстрагованих речовин незалежно від наявності необхідних компонентів у складі сировини, яка використовується Це пояснюється тим, що в бюмембранах нативних клітин швидкість вільнорадикального перешеного окислювання ЛІПІДІВ визначається особливостями їх структурної організації та наявністю бюантиоксидантів (токофероли, обіхінони, каратінощи) та антиоксидантних ферментів (супероксиддисмутаза, каталаза, глутатюнпероксидаза) Важлива роль в антиоксидантному захисті належить вітамінам, і, у першу чергу, такому широко відомому класичному антиоксиданту, як токоферол ацетат Вітамін Е перекриває ланцюгову реакцію окислення ЛІПІДІВ, І В першу чергу захищає схильні до окислення ненасичені жирні кислоти Токоферол розриває ланцюги вільнорадикального окислення шляхом нейтралізації вільних радикалів, виявляючи антиоксидантну та антирадикальні ди Експериментально встановлено, що оптимальним співвідношенням ОЕН бюстабілізатор є 10-20 1, при якому забезпечується така концентрація бюстабілізатора, яка необхідна для практично повного розриву ланцюгових реакцій окислення Найбільш ефективним бюантиоксидантом є олія з зародків пшениці, яка в нашому прикладі містить 81,8% ненасичених жирних кислот та 874 мг% ізомерів токоферола, в тому числі А токоферола - 184 мг %, p + j токоферола 5789 - 210 мг %, а токоферола - 480 мг %, наявність яких забезпечує високу стабільність зазначених вище екстрагованих речовин При цьому, оскільки зазначений бюстабілізатор використовують як додатковий екстрагент, стабілізація легкоокисних екстрагованих речовин здійснюється безпосередньо у процесі екстрагування, тобто з формуванням більш стійких сполук, що підвищує їх стабільність при збереженні У результаті при поетапному змішуванні отриманих фракцій місцели, які мають необхідні фізиКО-ХІМІЧНІ властивості, забезпечується формування цільового продукту, який характеризується необхідною однорідністю та більш високим вмістом екстрагованих речовин при розширенні їх гами і стабільності незалежно від складу первинної рослинної сировини При використанні рослинної сировини, яка уже має у своєму складі компоненти, наявність яких забезпечує стабільність легкоокисних екстрагованих речовин (наприклад, зародки пшениці), пропонований спосіб дозволяє додатково збагатити цільовий продукт Це досягається завдяки використанню за додатковий екстрагент бюдобавок з заданим вмістом БАР та/або вітамінів, та/або ЛІПІДІВ (наприклад, фосфоліпідів) За рахунок багаторазового повторення третього етапу екстрагування з використанням різних додаткових екстрагентів з заданими фізикоХІМІЧНИМИ властивостями досягається комплексне підвищення якості цільового продукту навіть із збідненої первинної сировини При цьому, завдяки поетапному відокремленню місцели від твердої фази сировини з формуванням незалежних фракцій після перших двох етапів екстрагування забезпечується розділення легколетких та легкоокисних екстрагованих речовин у їх нативному стані Оскільки наступне формування цільового продукту здійснюється шляхом поетапного змішування заданих фракцій у заданій ПОСЛІДОВНОСТІ досягається можливість роздільної стабілізації фізико-хімічного складу кожної з незалежних фракцій Так, при використанні додаткового екстрагента у вигляді бюстабілізатора, а саме невисихаючої олії (наприклад, персикової) додатково забезпечується стабілізація легколетких екстрагованих речовин, що також підвищує стабільність цільового продукту в цілому, покращуючи його ароматичні властивості Крім того, за рахунок використання за додатковий екстрагент з заданими фізико-хімічними властивостями різних бюдобавок досягається формування цільового продукту з заданим ХІМІЧНИМ складом Так, при використанні бюдобавок у вигляді рослинних олій з заданим складом поліненасичених жирних кислот (ПНЖК) забезпечується отримання цільового продукту з заданим співвідношенням останніх Наприклад, за даними ДІЄТОЛОГІВ для здорового харчування зазначене співвідношення, а саме шбшЗ складає 9-10 1, а для лікувального - 3-5 1 Таким чином, при використанні набору різних додаткових екстрагентів пропонований спосіб дозволяє отримати функціональний цільовий продукт з будь-якими заданими фізико-хімічними (на 10 приклад, лікувальними) властивостями навіть із збідненої рослинної сировини При цьому часткове поетапне вилучення ОЕН 3 місцели дозволяє зменшити його вміст в окремих фракціях, а отже, заздалегідь зменшити його вміст і у формованому цільовому продукті У результаті скорочується час проведення наступного етапу повного вилучення ОЕН з цільового продукту, тобто загальна тривалість процесу екстракції за пропонованим способом Пропонований спосіб включає наступні операції 1 Підготовка сировини, наприклад, шляхом подрібнювання до розміру частинок 0,02-0,5мм та висушування до вологості 5-11% 2 Завантаження сировини щонайменше у один екстрактор 3 Вакуумування об'ємів екстракційної установки (за винятком резервуара ОЕН) до тиску 4 10~ 1 -3 10~1 Па з наступною витримкою при цьому тиску екстракційних об'ємів протягом 10-40 хвилин, а інших об'ємів протягом 10-15 хвилин 4 Трьохетапне екстрагування, при якому сировину поетапно обробляють ОЕН ВІДПОВІДНО у газовій, рідкій фазах і у комбінації з масловмісним компонентом 5 Відокремлення місцели від твердої фази сировини 6 Формування цільового продукту у середовищі ОЕН 7 Вилучення ОЕН з цільового продукту У разі необхідності додатково проводять вилучення ОЕН з твердої фази сировини і остаточне очищення цільового продукту від ОЕН, наприклад, шляхом барботування газоподібним азотом при температурі не вище 30°С і тиску 1 10 5 —1,5 10 5 Па протягом 10-20 хвилин з наступним вакуумуванням до тиску 4 10~ 1 -3 1 0 й Па і витримкою при цьому тиску протягом 10-15 хвилин При цьому за ОЕН використовують будь-який зріджений газ, наприклад, дихлордифторметан (хладон 12), або суміш зріджених газів, а за масловмісний компонент - додатковий екстрагент з заданими фізико-хімічними властивостями, наприклад, бюстабілізатор у вигляді антиоксидантної або невисихаючої олії, або бюдобавку з заданим вмістом поліненасичених жирних кислот, або БАР, або вітамінів, або інших корисних речовин Перший етап екстрагування проводять при швидкості подачі ОЕН 0,5 1 0 2 - 5 10 2 Па/хв з наступною витримкою при усталеному тиску протягом 10-30 хвилин Другий етап екстрагування проводять при перепаді тисків 0,2 1 0 2 - 2 10 2 Па і співвідношенні ОЕН сировина 2-4 1 протягом 30-120 хвилин Третій етап екстрагування проводять при тому ж перепаді тисків при співвідношенні комбінований екстрагент сировина 1-2 1 протягом 20-60 хвилин У разі використання за додатковий екстрагент бюстабілізатора екстрагування здійснюють при співвідношенні ОЕН бюстабілізатор 10-20 1, а у разі використання бюдобавки - при співвідношенні ОЕН бюдобавка 10-20 1 11 Відокремлення місцели від твердої фази сировини здійснюють поетапно після кожного етапу екстрагування Наприклад, після першого етапу шляхом скидання тиску зі швидкістю більше З 10 2 Па/хв з одночасним уловлюванням легколетких екстрагованих речовин, а після наступних етапів шляхом її відведення з частковим вилученням ОЕН Формування цільового продукту здійснюють шляхом поетапного самочинного або примусового змішування отриманих фракцій У всіх випадках, передбачених пропонованим способом, вилучення ОЕН виконують, наприклад, шляхом випаровування при температурі не більше 30°С з наступною конденсацією парів ОЕН і поверненням його у систему циркуляції для повторного використання У переважному варіанті реалізації третій етап екстрагування проводять щонайменше ДВІЧІ, причому кожний раз використовують ВІДПОВІДНИЙ додатковий екстрагент з заданими фізико-хімічними властивостями, поетапне відокремлення місцели від твердої фази сировини здійснюють з формуванням незалежних фракцій після перших двох етапів екстрагування, а формування цільового продукту - шляхом поетапного змішування заданих фракцій у заданій ПОСЛІДОВНОСТІ Весь процес екстракції здійснюють при температурі не вище 30°С Тривалість процесу залежить від КІЛЬКОСТІ використаних додаткових екстрагентів 3 заданим фізико-хімічним складом Приклад 1 Заздалегідь приготовлена рослинна сировина - 20 кг подрібненої кави сорту "Арабіка" з вмістом жиру менше 10% вологістю 10-11%, і розміром частинок 0,5мм - завантажують у два послідовно поєднаних екстрактори експериментальної установки (по 10 кг у кожний) Вакуумують усі об'єми екстракційної установки, крім резервуара ОЕН, до тиску 3,5 10~1 Па При зазначеному тиску витримують екстракційні об'єми протягом 40 хвилин, а ІНШІ - протягом 10 хвилин За ОЕН використовують хладон-12 На першому етапі екстрагування сировину обробляють газовою фазою (парою) хладона-12 при швидкості його подачі в екстрактор 0,6 10~2 Па/хв Після настання рівноваги у системі резервуар ОЕН - екстрактор подачу хладона-12 припиняють і витримують сировину при усталеному тиску протягом ЗО хвилин Відокремлюють мюцелу у вигляді ненасиченої пари від твердої фази сировини і направляють її у збірник-випарник, де зазначена пара конденсується Відокремлення місцели здійснюють шляхом скидання тиску в системі екстрактор та збірник-випарник зі швидкістю 4 10 2 Па/хв На всіх наступних етапах екстрагування проводять проточну рідинну екстракцію з циркуляцією хладона 12 по замкненій системі при перепаді тиску у системі резервуар ОЕН-екстрактор-збірниквипарник, тобто на вході та виході екстрактора, що дорівнює 1 10 2 Па На другому етапі екстрагування тверду фазу 5789 12 сировини обробляють рідкою фазою хладона 12 при співвідношенні хладон 12 сировина 3 1 протягом 120 хвилин Відокремлюють мюцелу від твердої фази сировини, і отриману фракцію направляють у збірник-випарник, де відбувається часткове формування цільового продукту шляхом її довільного змішання з попередньою фракцією першого етапу Далі здійснюють часткове вилучення хладона 12 У всіх випадках, передбачених даним способом, хладон 12 вилучають шляхом випаровування при нагріванні стінок ВІДПОВІДНОГО збірникавипарника до температури не вище 30°С з наступною конденсацією пари хладона 12 у конденсаторі і поверненням його у систему циркуляції для повторного використання На третьому етапі екстрагування за додатковий екстрагент з заданими фізико-хімічними властивостями використовують олію зародків пшениці, яка є антиоксидантом, тобто бюстабілізатором легкоокисних екстрагованих речовин Тверду фазу сировини обробляють комбінованим екстрагентом при співвідношенні хладон 12 бюстабілізатор 10 1, а комбінований екстрагент сировина 1 1 протягом 20 хвилин Далі відокремлюють мюцелу від твердої фази сировини і отриману фракцію також направляють у збірник-випарник, де відбувається остаточне формування цільового продукту шляхом його довільного змішання з двома попередніми фракціями, отриманими на перших двох етапах Далі здійснюють вилучення хладона 12 з отриманого цільового продукту та з твердої фази сировини Остаточне очищення цільового продукту від хладона 12 проводять шляхом барботування газоподібним азотом при температурі 22°С і тиску 1 10~1 Па протягом 10 хвилин с наступним вакуумуванням до тиску 4 10~1 Па і витримці протягом 15 хвилин Увесь процес газорідинної екстракції (ГРЕ) проводять при температурі не вище 30°С Загальна тривалість зазначеного процесу не більше 200 хвилин Приклад 2 Спосіб здійснюють за прикладом 1 з наступними змінами Відокремлення місцели від твердої фази сировини після перших двох етапів екстрагування здійснюють з формуванням незалежних першої і другої фракцій, направляючи кожну з них ВІДПОВІДНО у перший та другий збірники-випарники Третій етап екстрагування проводять ДВІЧІ За додатковий екстрагент спочатку використовують персикову олію, а потім олію зародків пшениці При цьому перша є невисихаючою олією, тобто бюстабілізатором легколетких екстрагованих речовин, а друга, як було зазначено вище, - бюстабілізатором легкоокисних екстрагованих речовин У обох випадках тверду фазу сировини обробляють комбінованим екстрагентом при співвідношеннях хладон 12 бюстабілізатор 10 1, комбінований екстрагент сировина 1 1 протягом 20 хвилин, а потім відокремлюють мюцелу, отримуючи третю і четверту фракції 5789 13 14 запахом Вихід цільового продукту в прикладах 1 та 2 складав ВІДПОВІДНО 8,0% та 8,2% від маси повітряно-сухої сировини Для аналізу ефективності винаходу проведена порівняльна оцінка екстрактів кофейної оли, отриманих відомим і пропонованим способами При реалізації відомого способу за купажну олію використана суміш персикової олії та оли зародків пшениці Вихід ЦІЛЬОВОГО продукту складав 6,8% від маси повітряно-сухої сировини Результати дослідження жирно-кислотного складу отриманих цільових продуктів наведені у табл 2 У табл 3 наведені результати дослідження їх стабільності Часткове формування цільового продукту здійснюють шляхом довільного змішування першої і третьої фракцій, направляючи останню у перший збірник-випарник, а також другої і четвертої фракцій, направляючи останню у другий збірниквипарник Остаточне формування цільового продукту проводять шляхом довільного змішування отриманих збірних фракцій у загальному збірникувипарнику У результаті реалізації описаних прикладів виконання пропонованого способу отримують цільовий продукт у вигляді екстракту кофейної оли коричневого кольору з характерним органолептичним смаком і своєрідним приємним Таблиця 2 Вміст, мас % Досліджуваний зразок МоМо Найменування кислоти Пропонований спосіб Відомий спосіб Цільовий продукт 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 3 30,261 _ 7,101 8,971 0,532 46,471 1,389 2,391 0,325 0,471 0,102 2 Пальмітинова С16 0 Пальмітолеінова С16 1п9 Стеаринова С18 0 Олеїнова С 18 1 Вахценова С18 j-линолева С18 2п6 Линолева С18 2п9 Ліноленова С18 Зп9 Арахінова С20 1 п Газолеінова С20 1п Газолешова С20 2п Бегенова С22 0 Бегенова С22 1 п Лігноцеринова С24 0 Приклад 1 Суміш після перших двох етапів 4 31,229 0,101 7,186 9,069 0,571 47,432 1,419 2,691 0,379 . 0,519 0,122 0,248 Цільовий продукт 5 31,521 0,113 7,217 9,145 0,589 0,191 47,563 1,420 2,723 0,386 0,537 0,144 0,250 Приклад 2 Цільовий продукт 6 31,939 0,121 7,246 9,729 0,592 0,203 48,234 1,489 2,749 0,391 0,209 0,542 0,162 0,251 Таблиця З Досліджуваний зразок Відомий спосіб Строк зберігання, МІСЯЦІВ 0 12 Перекисне число, мг екв/кг 9,0 9,9 Кислотне число, мг КОН/г 24 3,0 Аромат, бал* 4 2 Приклад 2 2,4 2,4 2,4 2,4 О 0 12 0 12 О О О Приклад 1 CD CD CD CD Пропонований спосіб 10 6 10 10 - усереднена експертна оцінка за 10-бальною шкалою Як витікає з представлених даних, використання пропонованого способу дозволяє збільшити вихід екстрагованих речовин у порівнянні з прототипом навіть після проведення двох етапів екстрагування з наступним його зростом на третьому етапі При цьому підвищується стабільність легколетких екстрагованих речовин та стабільність цільового продукту при його зберіганні Крім того, пропонований спосіб додатково за безпечує поетапне розширення гами екстрагованих речовин При використанні за додатковий екстрагент олії зародків пшениці (приклад 1) розширюється гама екстрагованих структурних ЛІПІДІВ (С16 1n9) (C24 0) Розширення гами біологічно активних ЛІПІДІВ є особливо характерним для приклада 2, де використані два додаткових екстрагенти Селективне вилучення окремих ХІМІЧНИХ компонентів маслянистої сировини з наступною їх 5789 15 стабілізацією дозволяє суттєво підвищити біологічну ЦІННІСТЬ кінцевого цільового продукту Так, j линолева кислота, яка присутня у цільовому продукті, отриманому пропонованим способом, трансформується у простогландини з високим селективним ефектом відносно функціонування різних органів, які знаходяться як у нормі, так і патологи Таким чином, отриманий цільовий продукт характеризується високими біологічними властивостями, які забезпечують пролонговану дію деяких його компонентів Приклад З Спосіб здійснюють за прикладом 2 з наступними змінами За рослинну сировину використовують 18 кг подрібнених ядер соняшника сорту "Ранок" з вмістом жиру 50%, вологістю 6% та розміром частинок 0,1 мм Для отримання заданого жирно-кислотного складу цільового продукту третій етап екстрагу 16 вання проводять тричі За додатковий екстрагент по черзі використовують три бюдобавки, а саме льняну олію, олію зародків пшениці та гарбузову олію При заданому співвідношенні ПНЖК у цільовому продукті визначають масову долю кожної з бюдобавок з урахуванням їх жирно-кислотного складу та жирно-кислотного складу місцели, отриманого після перших двох етапів екстрагування Вибирають зазначене співвідношення ПНЖК, а саме шб саЗ, яке дорівнює 9,3 1 3 урахуванням жирно-кислотного складу, наведеного у табл 4, розрахункова масова доля згаданих бюдобавок у цільовому продукті складає ВІДПОВІДНО 10%, 1,5%, 1,5% при наступному розрахунковому ВМІСТІ ненасичених жирних кислот олеїнова (С18 1) - 17,2%, линолева (С18 2) - 64,4%, j-линолева (С18 3) 6,9% Розрахунковий сумарний вміст ненасичених жирних кислот - 88,6%, з них ПНЖК - 71,3% Таблиця 4 Найменування ПНЖК Олеїнова Линолева j-линолева Пальмитинова Стеаринова Соняшникова олія 34 56 0,2 6,8 3,0 Вміст ПНЖК, % Олія зародків пшениці Льняна олія 20-36 9,6-39 8,3-30 30-65 30-67 2,5-18,2 1-3 7,1-8,5 2-6 3,2-9,1 Тричі проводять третій етап екстрагування при співвідношенні хладон 12 бюдобавка 20 1, послідовно використовуючи за бюдобавки 1 кг льняної олії та по 0,15 кг олії зародків пшениці і гарбузової олії Часткове формування цільового продукту здійснюють шляхом послідовного довільного змішання третьої, четвертої та п'ятої фракцій, отриманих у результаті триразового повторення третього етапу екстрагування, з другою фракцією, послідовно направляючи зазначені фракції у другий збірник-випарник Остаточне формування цільового продукту здійснюють шляхом довільного змішання першої фракції з отриманою збірною фракцією у загальному збірнику-випарнику У результаті реалізації описаного прикладу виконання пропонованого способу отримують 10,1 кг складного функціонального продукту з гарними Комп'ютерна верстка А Крулевський Гарбузова олія 28-38 45-60 5-8 10-17 4-7 органолептичними показниками Дослідження жирно-кислотного складу отриманого цільового продукту методом рідинної хроматографії показало, що вміст ненасичених жирних кислот у ньому складає 92%, з них ПНЖК 72%, що добре узгоджується з розрахунковими даними Таким чином, додатковим достоїнством газорідинної екстракції у переважному варіанті виконання є можливість селективного вилучення ЛІПІДНОГО комплексу та окремих ХІМІЧНИХ компонентів з рослинної сировини, які забезпечують ароматичні та смакові якості продукту, а також досягнення необхідних фізико-хімічних властивостей останнього (наприклад, збалансованість шб до шЗ) Крім того, у процесі екстракції досягається формування ЛІПІДНОГО складу цільового продукту, стійкого до окислення у процесі зберігання з гарними стійкими органолептичними показниками Підписне Тираж 28 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності вул Урицького 45 м Київ МСП 03680 Україна ДП Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м К и ї в - 4 2 , 01601