Пристрій для диспергування двох рідких фаз

Изобретение относится к устройству для диспергирования двух жидких фаз в процессе экстрагирования растворителя , для регулирования желаемого типа дисперсии и для подъема образовавшейся дисперсии до уровня, который будет намного выше поверхности жидкости, находящейся э смесителе. Цель изобретения - получение дисперсии, улучшение ,качества и создание двухконтурной циркуляции. В предлагаемом устройстве к циркулирующему цилиндру 6 смесителя 5 гсодсоединены обратный трубопровод тяжелой фазы 27 и обратный трубопровод со 00 З 1531840 легкой фазы 29, которые отходят от отстойника одной и тон же стадии экстрагирования. В верхней части смесителя коаксиально с турбонасосом 9 установлен дисперсионный насос 12, причем он установлен в точке, где дисперсия поднимается над поверхностью жидкости 8 смесителя через дведвадцать четыре вертикальные трубки ,Q f S Верхние концы поднимающих вер.. тикальных трубок 15 соединяются с круговой трубой 18, из которой поток дисперсии проходит к следующей стадии обработки череч сборный лоток 22. ^ Круговая труба 18 снабжена по меньшей мере одной горизонтальной прорезью, расположенной внутри круговой трубы под углом 20-40' от самой высокой точки трубы. Круговая труба снабжена наклонным вниз элементом, установленным на внешней кромке ее. Труба также снабжена кольцеобразной пластинкой. Внешняя поверхность сборного лотка снабжена наклонной поверхностью 25, направленной внутрь сме- сителя.и продолжается в виде изогнутой внутрь тормозной поверхности 26. 5 з.п, ф-лы, 3 ил. Изобретение относится к устройстпу для диспергирования двух жидких фаз в процессе экстрагирования растворителя с помощью интенсифицированной вертикальной циркуляции. Целью изобретения является получение дисперсии улучшенного качества и создание двухконтурпой циркуляции . На фиг. 1 дан смеситель, предотстойник и отстойник, установленные вокруг смесителя, поперечный разрез; на Аиг. 2 - дисперсионный насос, аксонометрия; на фиг о 3 - верхняя часть смесителя, поперечный разрез. Устройство содержит смеситель 1, предотстойник 2 и отстойник 3, трубопровод 4, циркуляционный цилиндр 5, который расположен в нижней (дониой) части смесителя, сужающуюся конусообразную верхнюю часть 6 циркуляционного цилиндра 5 и провод 7, направленный в верхнюю часть смесителя , т.е. на поверхность жидкости 8. Диспергирование фаз жидкости происходит цилиндром циркуляции и с понощью турбинного насоса '(турбонасоса) 9, установленного по отношению к смесителю в целом по центру или в верхней части смесителя. Внутри смесителя по его периферии установлено разделительное кольцо 10, причем оно установлено па той же высоте , что и турбонасос, чтобы разделительное кольцо 10 направляло струю турбонасоса в основном вверх, благодаря чему в данном спучае будет образовываться циркуляция дисперсии в виде двойной петли (направление циркуляции дисперсии на фиг, 1 показано стрелками). Чтобы данный смеситель работал эффективно даже о случае обработки высокого объема потока раствора при гарантировании более равномерной интенсивности перемешивания, но которая в среднем будет ниже обычной (интенсивности), в верхней части смесителя и на одной оси 11 с турбонасосом 9 устанавливается дисперсионный насос 12. Основной и главной функцией дисперсионного насоса является гарантирование подъема потока дисперсии до уровня, который будет намного вьшіе поверхности находящейся в смесителе жидкости, поскольку в данном случае поверхность жидкости в предотстойиике 2 и отстойнике 3 также будет выше поверхности находящейся в смесителе жидкости. Дисперсионный насос 12 вращается с той же скоростью, что и турбонасос. Всасывающее входное отверстие 13 всасывающего цилиндра 14 дисперсионного насоса 12 располагается довольно близко от турбонасоса, несколько выше его средней дочки, но обязательно ниже поверхности жидкости. Обслуживающие дисперсионный насос и поднимающие вверх трубки (вертикальные/грубки) 15 устанавливаются своими нижними концами во всасывающем цилиндре, который сверху закрыт герметически. Упомянутые вертикальные трубки устанавлива— ются таким образом, чтобы ойи образовали расширяющийся вверх конус. Вокруг вертикальных трубок в нижней их части (в частности ниже поверх 25 30 -5 ^ ^0 45 $0 .с 1531840 пости жидкости) установлены конусные тальную прорезь \9, которая располаплиты 16 и 17. В верхней своей части гается внутри круговой, грубы под угэти конусные плиты удлиняются по лом примерно 20-40° по отношению к меньшей мере до того же уровня, на самой высокой точке трубы» Совсем котором находится поверхность жидкоснеобязательно выполнять горизонтальти 8 смесителя. Эти конусообразные ную прорезь 19 равномерной: вместо плястинки вращаются с той же скоросодной равномерной прорези можно вытью, что и вертикальные трубки. полнить и использовать несколько неУгол возвышения или подъема верти- 10 больших прорезей, выполненных в той части трубы,, которая всеїда находится кальных трубок выбирается в зависив интервале между вертикальными трубмости от размера отверстия и скоросками . ти вращения самих трубок в диапазоне 30 - 60°. Количество вертикальных трубок может находиться в пределах 2-24, Диаметр вертикальных трубок выбирается с таким расчетом, чтобы скорость потока внутри трубок оставалась относительно низкой 0,1 0,5 м/с. Над круговой трубой наклонно уста15 навливается кольцеобразная пластина 20, которая окружает круговую трубу и заставляет поток дисперсии, выходящий из круговой трубы, течь в интервале между кольцеобразной пластиной 20 20 и самой круговой трубой. По внешней кромке круговой трубы 18 установОбразуемая потоком внутри этой лен наклоненный по направлению вниз площади турбулентность обычно бывает элемент 21, внешняя поверхность котонезначительной, так что работа, насорого будет параллельна кольцеобразной са или насосов не будет способегво25 пластине. Основной функцией этого вать уменьшению размера средних каэлемента 21 является заставить поток пель. дисперсии отходить от круговой труВ предлагаемом устройстве вертибы. Кольцеобразная пластина и элемент кальные трубки выполнены прямыми, од21 подобраны и установлены относинако они могут иметь и другую форму, 3Q тельно друг друга таким образом, чтоно при обязательном условии, что эта бы они Направляли по'ток дисперсии, форма не будет придавать предназнакоторый выходит из круговой трубы, ченной для перекачки дисперсии импо направлению вниз под углом примерпульсное усилие, которое будет либо . но в 45°. слишком слабым, либо слишком сильным. После правильного измерения высота Из круговой трубы 18 поток дисперподъема дисперсионного насоса должна 35 сии проходит в верхнюю часть смесибыть таковой, чтобы она поддерживала теля н дальше в сборный лоток 22 для поверхность смесителя на таком низком дисперсии, который окружает верхнюю уровне (подъем потока дисперсии на часть смесителя. Нижняя или донная такой высокой уровень), чтобы легкая поверхность сборного лотка находитАО фаза жидкости иэ сборного лотка сося выше уровня поверхности жидкости седней ячейки свободно проходила на 8, находящейся в смесителе.'Внешняя поверхность смесителя без индивидуповерхность 23 сборного лотка одноального срабатывания насоса и чтобы временно выполняет функцию поверхностяжелая фаза жидкости проходила в ти цилиндра самого смесителя. Внут'цилиндр циркуляции непосредственно под турбонасосом. Вертикальные трубки 15 доводят поток дисперсии непосредственно до круговой трубы 18, которая соединяет все вертикальные трубки. Круговая [трубка выполняет функцию центрифуги, разделяя фазы раствора, а в самой кольцевой или круговой трубе поток несколько затухает только по причине частичного столкновения вытекающих из вертикальных трубок подпотоков. Поток дисперсии выходит из круговой трубы 18 (фиг. 2 и 3) через горизон 45 ренняя поверхность 2h сборного лотка может быть выполнена, например, таким образом, чтобы в своей нижней части она была параллельна внешней поверхности, а в своей верхней части 50 параллельна вертикальным трубкам 15 дисперсионного насоса. Кроме того, в соответствии с вариантом настоящего изобретения образуется поверхность 25, которая наклоняется от 55 внешней поверхности сборного лотка по направлению внутрь, чтобы принять і на себя поток дисперсии, причем нижняя часть наклонной поверхности 1531840 25 продолжается в виде изогнутой внутрь тормозной поверхности 26. Гибкая или "нежная" обработка дисперсии является очень важным фактором в сведении на нет вероятности образования или возникновения эмульгирования. Именно поэтому конструкция устройства включает в себя наклонную поверхность 25, о которую выходящий из круговой трубы поток дисперсии ударяется под очень небольшим углом. Тормозная поверхность 26 используется для замедления потока дисперсии, так как проходящий вдоль этой поверх(5 ности поток дисперсии вынужден преодолевать сопротивление все еще действующей центробежной силы. Если реакция экстракции протекает медленно, тогда эту тормозную поверхность можно 20 пе использовать, и в этом случае сборный лоток будет функционировать о качестве элемента продолжения самого смесителя, так как уже находящаяся в сборном лотке дисперсия все 25 еще совершает вихревое движение. Устройство работает следующим образом. Из сборного лотка поток дисперсии проходит в предотстопник, а затем V В ОТСТОЙНИК. I •Q 5 Днсаергирующее устройство (фиг.1) снабжено также обратными трубопроводами, отходящими от отстойника одного и того же этапа экстрагирования: обратным трубопроводом 27 для более тяжелой фазы, который снабжен клапа- 35 нами 28, и обратным трубопроводом 29 для более легкой фазы, который снабжен клапаном 30. Обратные потоки проходят в коническую часть 6 цилинд40 ра циркуляции. Обратный трубопровод 27 тяжелой фазы используется также и в операциях по подготовке оборудования к запуску в работу. Соединенный с рабочим дисперсионным насосом об45 ратный трубопровод тяжелой фазы гарантирует начало действил циркуляции двойной петли, которая является важным моментом нормальной работы всего смесителя. Различия в удельном весе используемых растворов может -0 * привести к возникновению ситуации, когда часть легкой фазы будет находиться в верхней части смесителя, а часть тяжелой фазы - в нижней части смесителя в качестве препятствий для 55 нормального запуска в работу циркуляции смесителя. Таким образом, дисперсиониъш насос будет поднимать отно 8 сительно большую часть легкой фазы непосредственно в отстойник, откуда часть тяжелой Лазы будет возвращаться по обратному трубопроводу в смеситель. После непродолжительного периода работы устройства в турбонасос смесителя через цилиндр циркуляции будет поступать достаточное количество тяжелой фазы раствора, так что имеются все условия для нормального запуска в работу циркуляции двойной петли. Рекомендуется с помощью клапана 28 постоянно поддерживать возврат слегка тяжелой фазы. Обратный 29 трубопровод легкой фазы можно использовать в том случае, если необходимо или желательно диспергировать тяжелую фазу на капли. Если высота подъема дисперсионного насоса 12 и его производительность вполне достаточны и удовлетворительны, тогда поверхность жидкости в смесителе понижается настолько, что можно без труда и успешно осуществить также и возврат легкой фазы. Другим лимитирующим фактором в данном случае является сужение, обусловленное конусообразной верхней частью 6 цилиндра циркуляции, это сужение приводит иногда к образованию внутри цилиндра циркуляции низкого давления. Именно поэтому рекомендуется вводить все порции раствора в верхнюю часть цилиндра циркуляции. Площадь поперечного сечения цилиндрациркуляции должна быть в 0,2-0,6 раза больше шіаічади поперечного сечения самого смесителя. Если поток дисперсии проходит вниз в циркуляции двойной петли, тогда этот поток дисперсии попадает в цилиндр 5 циркуляции через отверстия 31, расположенные в непосредственной близости от нижней части цилиндра циркуляции. Если нейтрализующие добавки вводятся непосредственно в смеситель, тогда рекомендуется размещать необходимые измерительно-считъгоакшще устройства 32, например для измерения величины РН, и некоторые другие электроды в верхней части смесителя, чтобы на них постоянно воздействовала поднимающаяся строго вверх струя турбонасоса. Следовательно, .установленные в пределах главной струи f электроды всегда будут находиться в , чистом состоянии и обеспечивать более 1531840 10 на верхнем конце - по меньшей мере до того же уровня, что и поверхность жидкости в смесителе, при этом подФ о р м у л а и з о б р е т е н и я нимающие трубы снабжены соединительной круговой трубой с собирающим 1. Устройство для диспергирования лотком. двух жидких фаз, содержащее смеси2, Устройство по п. ^ о т л и тель, циркуляционный цилиндр, распоч а ю щ е е с я тем, что круговая ложенный в его нижней части, турбин10 труба снабжена по меньшей мере одной ный насос, установленный над циркулягоризонтальной прорезью, которая ционным цилиндром, разделительное расположена внутри круговой трубы кольцо, предварительный отстойник, под углом в 20-40° от самой высокой окружающий смеситель и отстойник^ точки трубы. подсоединенный к смесителю, возврат3 . Устройство по п. 1, о т л и 15 ный канал тяжелой фазы и канал легч а ю щ е е с я тем, что круговая т р у кой фазы от отстойника, о т л и ч а ба снабжена наклонным вниз элементом, 4 ю щ е е с я тем, что, с целью полуустановленным на внешней кромке е е . • чения дисперсии улучшенного качества Д. Устройство по п. 1, о т л и и создания двухконтурной !(иркуляции, ч а ю щ е е с я тем, что круговая 20 возвратный канал тяжелой фазы и катруба снабжена установленной в н а к нал легкой фазы соединены с верхней лонной плоскости кольцеобразной пласчастью циркуляционного цилиндра, тиной. смеситель снабжен установленным над 5. Устройство по п . 1, о т л и турбинным насосом соосно с ним дистем, что внешняя 25 ч а ю щ е е с я персионным насосом, всасывающий патповерхность сборного лотка снабжена рубок которого расположен над среднаклонной поверхностью, направленной ней частью турбинного насоса, всавнутрь смесителя. сывающим цилиндром, закрытым сверху 6. Устройство по п . 1, о т л и и снабженным по меньшей мере двумя ч а ю щ е е с я тем, что нижняя поднимающими , трубами, конусными 30 часть наклонной поверхности продолплитами, которые на нижнем конце прожается в виде изогнутой внутрь торходят ниже поверхности жидкости, а мозной поверхности. высокую степень точности проводимых измерений. 11 0USLZ 1531840 28 Редактор Л.Гратилло. Составитель А.Соидор Техред М.Ходанич Корректор В. Кабаций Заказ 7968/58 Тираж 600 Подписное БНИІЇПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при Г Н С С К Т СР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 1531854 П р и м е р 2. N-[2 [[Г5-(гипроксиметил)-2-фуранил] метил] гио] эгил] -1-метилтио-2-нитроэтиленамин (в). К раствору 1,1-бис(метилтио)-2-нитроэтилена (г) (33,0 г,200 ммоль) в ацетонитриле (300 мл) прибавляют по каплям при нагревании с обратным холодильником в течение 60 мин соединение (б) (37,4 г, 200 ммоль), растворенное в ацетонитриле (60 мл).После нагревания раствора в течение еще 4 ч с обратным холодильником 180 мл его отгоняют, перемешивают в течение ночи при комнатной темпера15 туре и через 2 ч после этого выливают в ледяную баню, фильтруют, промывают ацетонитрилом, высушивают с получением 46,2 г (76%) искомого соединения (в) в виде порошка лимон20 ного цвета, т.пл. 97-1ОО°С. Найдено,%: С 43,66; Н 5,41-, N 9,ЗУ; S 21,03. С„ H i g N 4 O,,S a Вычислено,£: С 43,40; Н 5,30; 25 N 9,21; S 21,07. Строение полученного продукта подтверждено данньми ЬЧ-ЯМР спектра. П р и м е р 3. гЬ[?-[[[3-(гидроксиметил)-2-фуранил] метил] гио] этил] -1-метилтио-2-нитроэтиленамин (в), подучат из соединения (а) без очистки соединения (б). Смесь, состоящую из соединения (а) (25,0 г, 100 ммоль), гидрохлорида 35 цистеамнна (12,0 г, 105 ммоль) и 85%-ного порошка гидроокиси калия (13,2 г, 100 ммоль), суспендируют Найдено,%: С 4 3 , 2 1 ; Н 5 , 4 2 ; в смеси 1-бутанола с толуолом в соотN 5,08; S 11,65. ношении 1:1 (150 мл) и нагревают в Ct0Ht5N06S 40 атмосфере азота с обратным холодильВычислено,X: С 4 3 , 3 1 ; И 5 , 4 5 ; ником в течение 18 ч. После охлаждеN 5,05; S 11,57. ния до 25 С, суспензию промывают водой (40 мл) и 25%-ным раствором Выделяют искомое соединение (б) хлористого натрия (40 м л ) . Образовавв виде свободного основания. Для шуюся органическую фазу выпаривают этого зернышки гидроокиси калия в водоструйной вакуумной системе с (30 г, 450 ммоль) прибавляют к укавыходом 18,5 г неочищенного соедизанной соли щавелевой кислоты (б) нения (б). Указанное соединение (55,4 г, 200 ммоль) в воде (350 мл) растворяют в ацетонитриле (60 мл) и смеси, состоящей из 1-бутанола и и в течение 90 мин по каплям прибавтолуола в соотношении 1:1 (250 м л ) . ляют к раствору соединения (г) Образуемые фазы разделяют и водную (16,5 г, 100 ммоль) в ацетонитриле фазу экстрагируют смесью 1-бутано(150 мл) при нагревании с обратным ла и толуола в соотношении 1:1 холодильником. Продолжают нагрева,(250 мл) . Органические фазы объединие с обратным холодильником в атняют и упаривают в водоструйной вамосфере азота в течение 5 ч, закуумной системе, в результате чего тем перемешивают при комнатной тем- , получают 37,4 г соединения (б) в виде пературе в течение ночи, охлаждают масла бледно-желтого цвета. Вычислено,%: С 43,21^ И 6,45; Вг 31,95; N 5,60. Получение 5- Г[(2-аминоэтил)-тно] метил]-2-фуранметанола (б). 100,0 г (400 ммоль) соединения (а), цистеамингидрохлорид (48,0 г, 420 ммоль) и порошок 85£~кой гидроокиси калия (52,8 г, 800 ммоль) суспендируют в смеси 1-бутанола и толуола (1:1) (600 мл) и нагревают в атмосфере азота при кипячении с обратным холодильником в течение 18 ч. После охлаждения до 25°С полученную суспензию промывают смесью, состоящей из воды (160 мл) и 25%-ного раствора хлористого натрия (160 м л ) . Органическую фазу упаривают в водоструйной вакуумной системе, после чего полученный осадок растворяют в метаноле (150 мл) и прибавляют к раствору дигидрата щавелевой кислоты (50,4 г, 400 ммоль) в метаноле (600 мл) при комнатной температуре. Образуемые кристаллы отфильтровывают, промывают метанолом и высушивают. Получают 91,5 г (83/0 соединения (б) с щавелевой кислотой в виде "нестан- J дартного" (с оттенком) белого кристаллического продукта, т.пл. 137138 С (разл.) при степени очистки 95% (HPLG-высокоэффективная жидкост-_ ная хроматография). При рекристаллизации из метанола получают указанный продукт с т.пл. 140—141°С (разл.). союз совєтсних СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИН (50 4 С 07 D 307/52 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ ПРИ ГИНТ СССР К ПАТЕНТУ I (21) 4023187/23-04 (22) 26.0У.86 ( 3 0 4384/85 (32) 2 7 . 0 9 . 8 5 (33) D K (46) 2 3 . 1 2 . 8 9 . Бюл. № 47 (71) А/С Геа Фармасеутиск Фабрик (DK) (72) Берге Алхеде и Финн Приесс Клаусен (DK) (53) 547.722.03 (088.8) (56) Патент С А К 4І99294, Ш 0 кл. 549-495, опублик. 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАНИТНДИНА ИШЇ ЕГО ГИДРОХЛОРИДА (57) Изобретение к а с а е т с я замещен Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ранитидина или его гидрохлорида, ко- " торый является сильно действующим агентом гистамина H t - особенно важным агентом против язвы желудка и двенадцатиперстной кишки и широко используется в медицине. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта за счет использования в качестве производного N-[2- [2-(фуранилметнл)-тио]-этил'1-Ы-метил-2-ни'гро-1 , 1-этилендиамина Гь£2-[(5-гидроксиметил)-2-фуранилметил]-тио!-этил-^метил-2-нитро-1,1-этилендиамина и проведения процесса его взаимодействия с диэтиламином в присутствии К,Н-диметиламинотрифенилфосфониевого галоида , ных гетероциклических веществ, в частности получения ранитидина или его гидрохлорида, используемого для лечения язвы желудка и двенадцатиперстной кишки. Цель изобретения повышение выхода целевого продукта. Синтез последнего ведут реакцией диметиламина с N-2-£2-[(5-гидроксиметил)-2-(фуранилметил)-тио]-этил^-Ц-меги.ч-2-нитро-1 ,1-зтилендиаминам в присутствии №,її-диметиламинотрифеиилфосфониевого галоида [хлора или брома] с последующим -выделением целевого продукта в виде основания или гидрохлорида. Эти условия повышают выход целевого продукта с 50 до 60%. П р и м е р ы 1-7 иллюстрируют получение исходных материалов и промежуточных соединений. П р и м е р 1. Получение 5-(гидроксиметил)-Ы,П,К-триметил-2-фуранметанаминобромнда (а). Бромистый метил (38 г, 400 ммоль) в ацетоне (100 мл) прибавляют в течение 30 мин к 5-[(диметиламино)метилі-2-фуранмєтанолу (52,2 г, 336 ммсшь), растворенному в ацетоне (300 мл) при 20-30°С. Через 1 ч при 25°С образующиеся кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном, а затем высушивают при 60 С с получением 81,4 г (97%) искомого соединения (а) в виде белых кристаллов, т.пл. 6 Найдено,%: С 4 3 , 1 1 ; ІЇ 6 , 4 5 ; Вг 3 2 , 0 0 ; N 5 , 4 6 . сл 00 00 СП 1531854 на ледяной бане в течение 4 ч, фильтруют, промывают ацетонитрилом и высушивают с получением 19,6 г искомого соединения (в) (65%, расчет на соединение (а)) в виде порошка лимонного цвета, т.пл. 97-1ОО°С. П р и м е р 4. М-[2-[[[5-(гидрок[ 5 симетил)-2-фуранил]метил1 тио] з Т И Л І -1-метилтио~2-нитроэтиленамин (в), полученный из соединения (а) без очистки соединения (б). Натрий (9,20 г, 400 ммоль) растворяют в этаноле (300 мл). Полученную смесь охлаждают и прибавляют гидрохлорид цистеамина (22,3 г, 200 ммоль). После этого смесь перемешивают в атмосфере азота в течение 1 ч. Далее прибавляют соединение (а) (50,0 г 200 ммоль). Смесь нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 20 ч. После упаривания до 150 мл осаждаемые соли фильтруют при 20°С. Полученный фильтрат прибавляют при нагревании с обратным холодильником в течение 2 ч к раствору соединения (г) (32,2 г, 195 ммоль) в этаноле (320 мл). Спустя 3 ч нагревания с обратным холодильником реакционную смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, а затем в течение 1 ч при 0°С. Реакционную смесь фильтруют, промывают этанолом и высушивают с получением 27,7 г искомого соединения (в) (выход 46%, расчет на соединение (а)) т.пл. 9698° С. Пример 5. Г*-[2-[[[5-(гид 15 20 25 30 35 40 роксиметил)~2-фуранил1метилітио]этилП-Ы-метил-2-нитро-1,1-этилендиамин (д). Соединение (в) (39,5 г,130 ммоль) растворяют в 33%-ном растворе ме45 тиламина в этаноле (190 мл) и перемешивают при комнатной температуре в течение 20 ч. После упаривания реакционной смеси до 60 мл прибавляют тетрагидрофуран (400 мл)„ Смесь перемешивают в течение ночи при ком- 50 натной темперагуре, фильтруют, промывают тетрагидрофураном и высушивают с получением 34,6 г (93%) искомого соединения (д) в виде порошка белого 55 цвета, т.пл. 105,5-108°С. Найдено,%: С 45,95; Н 6,02; N 14,72; S 11,20 * Вычислено,%: С 45,98; Н 5,97; N 14,62j S 11,16. Строение полученного продукта подтверждается 1И- и 1ЗС-ЯИР спектрами. П р и м е р 6. Ы-[[2-[[[5-(гидроксиметил)-2-фуранил! метил] тио'] э т и л ! -N -метил-2-нитро-і,1-этилендиамин • - м е т и л 2 н и т р і 1 и (д)^ полученный из соединения (б) без очистки соединения (в). Соединение (б) (9,35 г,50 ммоль) в этаноле (30 мл) прибавляют в атмосфере азота к раствору, состоящему из соединения (г) ( 8 2 г, 50 ммоль) і .,5 в этаноле (150 мл), при нагревании с обратным холодильником в течение 45 мин. После дополнительного нагревания с обратным холодильником в течение 7 ч вводят 33%-ный раствор метиламина в метаноле (40 мл), а затем смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре. После выпаривания к образующемуся маслу прибавляют тетрагидрофуран (100 м л ) . Смесь перемешивают в течение 24 ч при комнатной температуре, промывают тетрагидрофураном и высушивают с получением 9,80 г искомого соединения (д) (выход 68%, расчет на соединение (б)), т.пл. 98-104 С. В результате высокоэффективной•жидкостной хроматографии установлено, что указанный продукт имеет 95%-ную чистоту. П р и м е р 7. N-[2- [[[5-(гидроксиметил)-2-фуранил]мегил] тио]этилі-N -метил-2-нигро-1,1-этилендиамин (д). Смесь, состоящую из соединения (б) (2,8 г, 15 ммоль) и соединения (г) (2,2 г, 15 ммоль), нагревают с обратным холодильником в этаноле (25 мл) в атмосфере азота в течение 4 ч. После упаривания до 10 мл и прибавления тетрагидрофурана (35 мл)„ полученный раствор затравляют кристаллами и охлаждают до О С. Фильтруют, промывают тетрагидрофураном и высушивают с получением 1,7 г (37%) искомого соединения (д) в виде продукта белого цвета, т.пл. 101-105 С. П р и м е р 8 . N -[2-[[[5-(диметнламшю)-метил]-2-фуранил] метил! тио J эгил^-N -метил-2-иитро-і,1-этиленднамингидрохлорид (гидрохлорид ранитидина). В трифенилфосфин (23,6 г,90 ммоль) растворенный в диметилформамиде 1531854 (65 мл), прибавляют бром (13,9 г, 87 ммоль) в течение 50 мин. К указанному раствору прибавляют в течение 30 мин при 20-30°С диметиламин (13,0 г, 290 ммоль) при охлаждении до образования суспензии. Соединение (д) (8,61 г, 30 ммоль) вводят в указанный раствор, и смесь нагревают в герметичном сосуде при 90°С в течение 24 ч. После охлаждения реакционную смесь упаривают в водоструйной вакуумной системе и вводят в нее смесь из 1-бутанола и толуола в соотношении 1:1 (J00 м л ) , )2)і-ного раствора хлористого натрия (100 мл) и концентрированной хлористоводородной кислоты (примерно 0,2 мл), устанавливая рН до 3,5. После этого водную фазу промывают смесью 1-бутанола с толуолом (1:1, 100 мл) и затем обрабатывают (очищают) активированным углем при комнатной температуре. К профильтрованному раствору прибавляют смесь 1-бутанола с толуолом (1:1, 100 мл) и регулируют рН до 9,0 - 11 Н-гидроксидом натрия (примерно 2,6 мл). Полученную водную фазу промывают 12%-ным раствором хлористого натрия (100 м л ) . Соединенные органические экстракты выпаривают в водоструйной вакуумной системе и растворяют в пропаноле-2. Полученный раствор фильтруют через слой из силикагеля (15 мл). Слой фильтра прополаскивают 2-пропанолом, а фильтрат упаривают до 110 мл и вводят 8н. хлористоводородную кислоту (примерно 3 мл) для установления рН 4,0. Реакционную смесь перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, а затем охлаждают в течение 1 ч на ледяной бане. Отделенные кристаллы отфильтровывают и промывают 2-пропанолом. После высушивания получают 7,02 г (Ь7/О гидрохлорида ранитидина в виде продукта бежевого цвета, т.пл. 135—139°С (разл.). Найдено,%: С 44,26; Н 6,67; С1 10,2b; N 16,00; S 9,13. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Вычислено,%: С 44,50; Н 6,61; С1 10,11; N 15,97; S 9,14» После рекристаллизации из смеси диметилформамида и этилацетата, полученный продукт имеет т.пл. 137—138°С 55 (разл.). Данные 1Н-ЯМР и ИК~спектроз подтверждают идентичность полученного 8 продукта, аутентичного гидрохлориду ранитидина. Чистота целевого продукта от 98,599,5 до 99 - 100% после перекристаллизации. П р и м е р 9. Используют метод аналогичный описанному в примере 8, но вместо брома (13,9 г,87 ммоль) берут хлор (6,2 г, 87 ммоль). Выход 48% гидрохлорида ранитидина. Чистота целевого продукта 97-98%, т.пл. 134136°С (разл.). Добавление Ilerch Index дает т.пл. 133- 134°С для гидрохлорида. П р и м е р 10. Гидрохлорид ранитидина . Л. N,N-диметиламино)—грифенилфосфониевый бромид (е). Трифенилфосфин (78,6 г,300 ммоль) растворяют в .диметиліЬормамиде (300 мл)'. К образованному раствору прибавляют бром (47,0 г, 294 ммоль) в течение 40 мин при 1 0 - 14 С. В образующуюся суспензию вводят в течение 30 мин при 20-30°С диметиламин (67 г, 1,5 моль). Получающийся раствор соединения(е) (0,63 ммоль) применяют непосредственно на стадии (В). В. N—Г 2—Г ГГ5-(димегиламино)-метіт_|-2-фураніи^метшіІ гио1этил(-К - • -метил-2-нитро-і,1-эгилепдиамингидрохлорид (гидрохлорид ранитидина). Соединение (д) (8,61 г, 30 ммоль) нагревают с указанным раствором соединения (е) (98,0 г, 60 ммоль) при 90°С в автоклаве в течение 20 ч.Реакционную смесь выпаривают в водоструйной вакуумной системе и прибавляют к ней смесь 1-бутанола с толуолом в соотношении 1:1 (100 м л ) , 12%-ного рас гвора хлористого натрия (100 мл) и концентрированной хлористоводородной кислоты (0,5 мл) для установления рН 4,0.'После перемешивания образуемые фазы разделяют, водную фазу промывают дополнительными порциями смеси из 1-бутанола и толуола (2x100 мл/г,' соотношение 1:1). К полученной водной фазе прибавляют смесь 1-бутанола с толуолом в соотношении 1:1 (100 мл), а затем 9н« гидроокись натрия (4 мл) для установления рН 9,7. Водную фазу экстрагируют смесью 1-бутанола с толуолом в соотношении 1:1 (100 мл). Соединенные органические фазы выпаривают в водоструйной вакуумной системе и прибавляют 2-пропанол (80 мл). 10 1531854 перемешивают в течение 10 мин и фазы Полученный раствор фильтруют через разделяют. Водную фазу экстрагируют слой скликагеля (15 г ) . Слой фильтра прополаскивают 2-пропанолом. Укавновь смесью ^-бутанола и толуола занный фильтрат выпаривают до 100 мл (1:3, 350 мл). Два органических эксти для установления рП 4,0 добавляют ракта объединяют и упаривают в ваку8 н. соляной кислоты (3 мл). После уме . Остаток растворяют в 2-пропаноле перемешивания в течение ночи при ком(400 мл) и раствор фильтруют через натной температуре отфильтровывают силикагель. Слой фильтрующего вещестосадок и промывают 2-пропанолом. ва промывают 2-пропанолом. Объеди10 После высушивания получают 6,1 г ненные экстракты затем концентрируют (58%) гидрохлорида ранитидина в виде до 400 мл и прибавляют 8н. раствор продукта бежевого цвета. В результате хлористоводородной кислоты (10 мл) высокоэффективной жидкостной хроматодо рН 4,0. После перемешивания в теграфии установлена 96%-ная степень чение ночи и охлаждении до 0 С крис15 чистоты, т.пл. 130—134°С (разл,). таллы выделяют и растворяют в 20%-ном растворе гидроокиси натрия (150 м л ) . П р и м е р 1 1 . Раиитидин. К этому раствору прибавляют смесь К раствору трифенилфосфина (84 г, 1-бутанола и толуола (1:3,250 м л ) . 0,32 моль) в диметилформамиде рН доводят до 9,0 32%-ным раствором (230 мл) медленно прибавляют бром 20 гидроокиси натрия и смесь перемеши(50 г, 0,31 моль) при охлаждении вают в течение 15 мин. Органическую до 10-15°С. Диметилачин (47 г» фазу упаривают в вакууме и остаток 1,05 моль) вводят при 20-30°С при охлаждении . Затем прибавляют соедирастворяют в нагретом метилизобутилнение (д) (30,7 г, 0,107 моль) и 25 кетоне (100 мл). После медленного смесь нагревают в автоклаве при 90 С охлаждения до 0 С выделившиеся крисв течение 24 ч, а затем упаривают таллы отфильтровывают и промывают мев вакууме. Остаток перемешивают тилиэобутилкетоном. Сушка в вакууме со смесью 1-бутанола и толуола приводит к получению 20,1 г (60%) ос(1:1, ЗЪО мл) и 12^-ного раствора нования ранитидина, т.пл. 63-66 С. хлористого натрия (350 мл), доведен- 30 ного до рН 3,5 концентрированной хлоПредлагаемый способ позволяет пористоводородной кислотой. Водную фавысить выход целевого продукта на зу отделяют и промывают вновь смесью ~ 5 0 % (выход до 60%) по сравнению с 1-бутанола и толуола (1:1, 350 мл), известным способом (выход ^ 1 0 % ) . перемешивают с активным углем и 35 фильтруют. Прибавляют смесь 1-бутаФ о р м у л а и з о б р е т е н и я Нола н толуола (1:3, 350 мл) и рН доводят до 9,5 посредством 9 н. Способ получения ранитидина форраствора гидроокиси натрия. Смесь мулы 40 CHNO2 0 CH 2 S-CH 2 CH Z NHCNHCH 3 повышения выхода целевого продукта, или е го гидрохлорида в з аимодейс твием в качестве производного N |2-Г2производного М-£2*-[2-фуранилме гил)-(фураннлметил)—гио*] -этшД -N-метил—гио]-этил] -К-метнл-2-нитро-1 , 1 50 -2-нитро~1,1-этилендиамина исполь-этилендиамина с диметиламином в зуют N- |\і-[Х5-гидроксиметил)-2-фурасреде апротонного органического растннлметил]-тио|-этпл-М-метил-2-нитроворителя при нагревании, о т л и -1,1-этнлендиамин формулы ч а ю щ и й с я тем, что, с целью CHN0 2 JHL S-CH CH HNCNHCH >CH НОНгС-к 0 2 2 2 3 I* 1531854 и процесс проводят в присутствии Ы,Ы-диметиламииотрифенилфосфопиезого галоида формулы J2 где НаГ~- о'ром или хлор , si выделяют целевой продукт в свободном виде или в виде его гидрохлорида. (С6Н5)3Р+Ше2НаГ, Редактор И. Дербак Составитель М. Дьяченко Техред М.Ходанич Корректор Т. Палец Заказ 7{Jb9/!>8 Тираж 352 Подписное В И П Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР НИИ 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК (19) 4 _В_01_ П 11/04 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ ПРИ ГКНТ СССР К ПАТЕНТУ (21) 4028550/23-26 (22) 27.11.86 (31) 854725 (32) 28.11.85 (33) FI (46) 23.12.89. Бгап. № 47 (71) Оутокумпу Ой (FI) (72) Брор Геран Ниман, Стиг-Эрик Хальтхольм, Лауно Лео Лилья и Валто Йоханнес Мякитало (VI) (53) 66.061.5.05(088.8) (56) Патент Ш А Р 4628391, кл, В 01 D 11/04, 1980. Патент СГІА № 4235602, кл. 23-293, 1978, Патент Великобритании № 2024645, кл. В 01 D 11/04, 1980. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИСПЕРГИРОВАНИЯ ДВУХ ЖИДКИХ ФАЗ (57) Изобретение относится к устройству для диспергирования двух жидких фаз в процессе экстрагирования растворителя, для регулирования желаемого типа дисперсии и для подъема образовавшейся дисперсии до уровня, который будет намного выше поверхности жидкости, находящейся в смесителе. Цель изобретения - получение дисперсии, улучшение качества и создание двухконтурной циркуляции, В предлагаемом устройстве к циркулирующему цилиндру 6 смесителя 5 подсоединены обратный трубопровод тяжелой фазы 27 и обратный трубопровод СО 1531840 легкой фазы 29, которые отходят от Круговая труба 18 снабжена по меньшей мере одной горизонтальной проотстойника одной и той же стадии резью» расположенной внутри круговой экстрагирования, В верхней части трубы под углом 20-40 от самой высмесителя коаксиально с турбонасосом сокой точки трубы. Круговая труба 9 установлен дисперсионный насос 12, снабжена наклонным вниз элементом,у причем он установлен в точке, где установленным на внешней кромке ее. дисперсия поднимается над поверхносТруба также снабжена кольцеобразной тью жидкости 8 смесителя через двепластинкой. Внешняя поверхность сбордва дцать четыре вертикальные трубки 10 ного лотка снабжена наклонной поверх15. Верхние концы поднимающих верностью 25, направленной внутрь сме- тикальных трубок 15 соединяются с сителя и продолжается в виде изогнукруговой трубой 18, из которой поток той внутрь тормозной поверхности 26. дисперсии проходит к следующей ста5 з.п. ф-лы, 3 ил. дии обработки через сборный лоток 22. Изобретение относится к устройству для диспергирования двух жидких фаз в процессе экстрагирования растворителя с помощью интенсифицированной вертикальной циркуляции. Целью изобретения является получение дисперсии улучшенного качества и создание двухконтурной циркуляции . На фиг. 1 дан смеситель, предотстойник и отстойник, установленные вокруг смесителя, поперечный разрез; на Лиг, 2 - дисперсионный насос, аксонометрия; на фиг. З ~ верхняя часть смесителя, поперечный разрез. Устройство содержит смеситель 1, предотстойник 2 и отстойник 3, трубопровод 4, циркуляционный цилиндр 5, который расположен в нижней (донной) части смесителя, сужающуюся конусообразную верхнюю часть 6 циркуляционного цилиндра 5 и провод 7, направленные в верхнюю часть смесителя , т.е. на поверхность жидкости 8. Диспергирование фаз жидкости происходит цилиндром циркуляции и с помощью турбинного насоса "(турбонасоса) 9, установленного по отношению к смесителю в целсм по центру или в верхней части смесителя. Внутри . смесителя по его периферии установлено разделительное кольцо 10, причем оно установлено на той же высоте, что и турбонасос, чтобы разделительное кольцо І 0 направляло струю турбонасоса в основном вверх, благодаря чему в данном случае будет образовываться циркуляция дисперсии в виде двойной петли (направление 25 30 35 40 А5 50 55 циркуляции дисперсии на фиг. 1 показано стрелками). Чтобы данный смеситель работал эффективно даже в случае обработки высокого объема потока раствора при гарантировании более равномерной интенсивности перемешивания, но которая в среднем будет ниже обычной (интенсивности), в верхней части смесителя и на одной оси 11 с турбонасосом 9 устанавливается дисперсионный насос 12. Основной и главной функцией дисперсионного насоса является гарантирование подъема потока дисперсии до уровня, который будет намного выше поверхности находящейся в смесителе жидкости, поскольку в данном случае поверхность жидкости в предотстойныке 2 и отстойнике 3 также будет выше поверхности находящейся в смесителе жидкости. Дисперсионный наерс 12 вращается с той же скоростью, что и турбонасос. Всасывающее входное отверстие 13 всасывающего цилиндра 14 дисперсионного насоса \2 располагается довольно бпизко от турбонасоса, несколько выше его средней (точки, но обязательно ниже поверхности жидкости. Обслуживающие дисперсионный насос и поднимающие вверх трубки (вертикальные/грубки) 15 устанавливаются своими нижними концами во всасывающем цилиндре1, который сверху закрыт герметически. Упомянутые вертикальные трубки устанавлива— ются таким образом, чтобы они образовали расширяющийся вверх конус. Вокруг вертикальных трубок в нижней их части (в частности ниже поверх 6 5 153 1840 пости жидкости) ус іачоплены конусные тальнуїо прорезь 19, которая располаплиты 16 и 17. В верхней своей части гается внутри круговой трубы под угэти конусные плиты удлиняются по лом примерно 20-40° по отношению к меньшей мере до того же уровня, на самой высокой точке трубы. Совсем котором находится поверхность жидкоснеобязательно выполнять горизонтальти 8 смесителя. Эти конусообразные ную прорезь 19 равномерной: вместо пластинки вращаются с той же скоросодной равномерной прорези можно вытью, что и вертикальные трубки. полнить и использовать несколько не10 больших прорезей, выполненных в той Угол возвышения или подъема вертичасти трубы, которая всеі да находится кальных трубок выбирается в зависив интервале между вертикальными трубмости от размера отверстия и скоросками . ти вращения самих трубок в диапазоне 30 - 60°. Количество вертикальных трубок может находиться в пределах 2-24. Диаметр вертикальных трубок выбирается с таким расчетом, чтобы скорость потока внутри трубок оставалась относительно низкой 0,) 0,5 м/с. Над круговой трубой наклонно уста)5 навлнвается кольцеобразная пластина 20, которая окружает круговую трубу и заставляет поток дисперсии, выходящий из круговой трубы, течь в интервале между кольцеобразной пластиной 20 20 и самой круговой трубой. По внешней кромке круговой трубы 18 установОбразуемая потоком внутри этой лен наклоненный по направлению вниз площади турбулентность обычно бывает элемент 21, внешняя поверхность котонезначительной, так что работа насорого будет параллельна кольцеобразной са или насосов не будет способе іво25 пластине. Основной Функцией этого вать уменьшению размера средних каэлемента 21 является заставить поток пель . дисперсии отходить от круговой труВ предлагаемом устройстве вертибы. Кольцеобразная пластина и элемент кальные трубки выполнены прямыми, од21 подобраны и установлены относинако они могут иметь и другую Форму } 30 тельно друг друга таким образом, чтоно при обязательном условие, что эта бы они направляли поток дисперсии, форма не будет придавать предназнакоторый выходит из круговой трубы, ченной для перекачки дисперсии импо направлению вниз под углом примерпульсное усилие, которое будет либо . но в 45°. слишком слабымt либо слишком сильным. После правильного измерения высота Из круговой трубы tS поток дисперподъема дисперсионного насоса должна 35 сии проходит в верхнюю часть смесибыть таковой, чтобы она поддерживала теля и дальше в сборный лоток 22 для поверхность смесителя на таком низком дисперсии, который окружает верхнюю уровне (подъем потока дисперсии на часть смесителя. Нижняя или дойная такой высокой уровень), чтобы легкая поверхность сборного лотка находитфаза жидкости из сборного лотка сося выше уровня поверхности жидкости седней ячейки свободно проходила на 8, находящейся в смесителе.'Внешняя поверхность смесителя без индивидуповерхность 23 сборного лотка одноального срабатывания насоса и чтобы временно выполняет (Ъункцню поверхностяжелая фаза жидкости проходила в ти цилиндра самого смесителя. Внут45 ренняя поверхность 24 сборного лотка цилиндр циркуляции непосредственно под турбонасосом. может быть выполнена, например, таким образом, чтобы в своей нижней Вертикальные трубки 15 доводят части она была параллельна внешней поток дисперсии непосредственно до поверхности, а в своей верхней части круговой трубы 18, которая соединяет параллельна вертикальным трубкам 15 все вертикальные трубки. Круговая дисперсионного насоса. Кроме того, [трубка выполняет Функцию центрифуги, в соответствии с вариантом настоящеразделяя фазы раствора, а в самой го изобретения образуется поверхкольцевой или круговой трубе поток ность 25, которая наклоняется от несколько затухает только по причине внешней поверхности сборного лотка частичного столкновения вытекающих по направлению внутрь, чтобы принять из вертикальных трубок подпотоков. на себя поток дисперсии, причем Поток дисперсии ЕЇЬІХОДИТ из круговой нижняя часть наклонной поверхности трубы 18 (фиг, 2 и 3) через горизон 1531840 25 продолжается в виде изогнутой "внутрь тормозной поверхности 26. Гибкая или "нежная" обработка дисперсии является очень важным фактором в сведении на ист вероятности образования или возникновения эмульгирования. Именно поэтому конструкция устройства включает в себя наклонную поверхность 25, о которую выходящий 10 из круговой трубы поток дисперсии ударяется под очень небольшим углом. Тормозная поверхность 26 используется для замедления потока дисперсии, так как проходящий вдоль этой поверхности поток дисперсии вынужден преодо-15 левать сопротивление все еще действующей центробежной силы. Если реакция экстракции протекает медленно, тогда эту тормозную поверхность можно не использовать, и в этом случае 20 сборный лоток будет функционировать в качестве элемента продолжения самого смесителя, так как уже находящаяся в сборном лотке дисперсия все 25 еще совершает вихревое движение. Устройство работает следующим образом. Из сборного лотка поток дисперсии проходит в предотстошшк, а затем и в отстойник. 8 сительно большую часть легкой фазы непосредственно в отстойник, откуда часть тяжелой фазы будет возвращаться по обратному трубопроводу в смеситель. После непродолжительного периода работы устройства в турбонасос смесителя через цилиндр циркуляции будет поступать достаточное количество тяжелой фазы раствора, так что имеются все условия для нормального запуска в работу циркуляции двойной петли. Рекомендуется с помощью клапана 28 постоянно поддерживать возврат слегка тяжелой фазы. Обратный 29 трубопровод легкой фазы можно использовать в том случае, если необходимо или желательно диспергировать тяжелую фазу на капли. Если высота подъема дисперсионного насоса 12 и его производительность вполне достаточны и удовлетворительны, тогда поверхность жидкости в смесителе понижается настолько, что можно без труда и успешно осуществить также и возврат легкой фазы. Другим лимитирующим фактором в данном случае является сужение, обусловленное конусообразной верхней частью 6 цилиндра циркуляции, это сужение при30 водит иногда к образованию внутри Диспергирующее устройство (фиг.1) цилиндра циркуляции низкого давлеснабжено также обратными трубопровония. Именно поэтому рекомендуется дами, отходящими от отстойника одновводить все порции раствора в верхго и того же этапа экстрагирования: нюю часть цилиндра циркуляции. Плообратным трубопроводом 27 для более щадь поперечного сечения цилиндратяжелой фазы, который снабжен клапа- 35 циркуляции должна быть в 0,2-0,6 раза нами 28, и обратным трубопроводом 29 больше площади поперечного сечения для более легкой фазы, который снабсамого смесителя. Если поток диспержен клапаном 30. Обратные потоки сии проходит вниз в циркуляцию двойпроходят в коническую часть 6 цилинд40 ной петли, тогда этот поток дисперра циркуляции. Обратный трубопровод сии «опадает в цилиндр 5 циркуляции 27 тяжелой фазы используется также и через отверстия 31, расположенные в в операциях по подготовке оборудованепосредственной близости от нижней ния к запуску в работу. Соединенный части цилиндра циркуляции. с рабочим дисперсионным насосом об45 ратный трубопровод тяжелой фазы гарантирует начало действил циркуляции Если нейтрализующие добавки вводвойной петли, которая является важдятся непосредственно в смеситель, ным моментом нормальной работы всетогда рекомендуется размещать необхого смесителя. Различия в удельном димые измерительно-считывающие уст50 ройства 32, например для измерения весе используемых растворов может привести к возникновению ситуации, величины РН, и некоторые другие электкогда часть легкой фазы будет нахороды в верхней части смесителя, диться в верхней части смесителя, а чтобы на них постоянно воздействовачасть тяжелой фазы - в нижней части ла поднимающаяся строго вверх струя смесителя в качестве препятствий для 55 турбонасоса. Следовательно, .установнормального запуска в работу циркуляленные в пределах главной струи ' ции смесителя. Таким образом, дисперэлектроды всегда будут находиться в , сионный насос будет поднимать отночистом состоянии и обеспечивать более 1531840 высокую степень точности проводимых измерений. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 1. Устройство для диспергирования двух жидких (Ьаз, содержащее смеситель, циркуляционный цилиндр, расположенный в его нижней части, турбинный насос, установленный над циркуляционным цилиндром, разделительное кольпо, предварительный отстойник, окружающий смеситель и отстойник ( подсоединенный к смесителю, зозерат— ный канал тяжелой фазы и канал легкой фазы от отстойника, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью получения дисперсии улучшенного качества и создания двухконтурной і^иркуляции, возвратный канал тяжелой фазы и канал легкой фазы соединены с верхней частью циркуляционного цилиндра, смеситель снабжен установленным над турбинным насосом соосно с ним дисперсионным насосом) всасывающий патрубок которого расположен над средней частью турбинного насоса, всасывающим цилиндром, закрытым сверху и снабженным по меньшей мере двумя поднимающими трубами, конусными плитами, которые на нижнем конце проходят ниже поверхности жидкости, а 19 /5 10 15 20 25 30 10 на верхнем конце - по меньшей мере до того же уровня, что и поверхность жидкости в смесителе, при этом поднимаюшие трубы снабжены соединительной круговой трубой г собирающим лотком. 2. Устройство по п. ^ о т л и ч а ю щ е е с я тем, что круговая труба снабжена по меньшей мере одной горизонтальной прорезью, которая расположена внутри круговой трубы под углом в 20-40° от самой высокой точки трубы. 3. Устройство по п. Ї, о т л к — ч а ю щ е е с я тем, что круговая труба снабжена наклонным вниз элементом, установленным на внешней кромке ее, 4. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что круговая труба снабжена установленной в наклонной плоскости кольцеобразной пластиной. 5. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что внешняя поверхность сборного лотка снабжена наклонной поверхностью, направленной внутрь смесителя. 6. Устройство по п. ^ о т л и ч а ю щ е е с я тем, что нижняя часть наклонной поверхности продолжается в виде изогнутой внутрь тормозной поверхности. 1531840 28 Фиг. 3 Редактор Л.Гратшшо, Составитель А.Сондор Техред М. Ходанич Корректор Б. Кабаций Заказ 7968/58 Тираж 600 Подписное ВНИКЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101