Спосіб одержання силікагелю

О ПИ Союз Советских Социалистических Республик (61) Дополнительное к авт свид-ву (22)3аявлено 0104В0 (21) 2902266/23-26 с присоединением заявки № Государственный комитет . Кл. С 01 В 33/16 (23) Приоритет СССР по делам Иіобретенин н открытии Опубликовано 231081 Бюллетень № 39 Дата опубликования описания 23.10.81 (53) УДК .7(088.8) (72) Авторы изобретения В.Л.Стружко, Л.А.Бондарь, И.Е.Неймарк, В.М.Шамриков , И.Б.Слинякова и В.И.Малкиман (71)Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии им. Л.В.Писаржевского АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЯ far 1 Изобретение относится к получению силикагеля, который благодаря боль- ч шой удельной поверхности и высокой адсорбционной емкости может быть использован в качестве эффективных осушителей при высокой относительной влажности и носителей каталитически активных веществ. ' Известен способ получения силикагеля, согласно которому к раствору серной кислоты приливают раствор жидкого стекла при температуре 5-0°С до достижения рН=2 с последующим застудневанием золя. Образовавшийся гель разпамывают на кусочки, промывают дистиллированной водой при 1520° С до отсутствия SO^ ионов в промывной воде. Отмытый гель сушат при 15-20° С. Силикагель имеет удельную поверхность 800 м /г и адсорбционную емкость 0,35 с м у г Ц ] . Однако способ имеет невысокую адсорбционную емкость силикагеля. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения силикагеля, включающий смешение растворов жидкого стекпа и серной кислоты, застудневание полученного золя с образованием геля, его промывку водой. После промывки гель подсушивают на воздухе при комнатной температуре в течение двух суток, промывают серной кислотой , а затем сушат [21 . Недостатком известного способа является небольшая величина удельной поверхности силикагеля, равная 200320 м 2 /г. Цель изобретения - повышение величины удельной поверхности силикагеля. Ї0 Указанная цель достигается тем, что подсушку ведут при температуре 115-125° С в течение 1,5-2,5 ч, а промывку ведут водой. П р и м е р 1. К 16 мл серной кислоты удельного веса 1,1 г/см^при интенсивном перемешивании приливают 35 мл раствора жидкого стекла d = l , l 6 г/см * . Приготовленный золь схваты20 вается в течение 7-10 с . Образовавшийся гидрогель разламывают на куски примерно равных размеров и подсушивают в сушильном шкафу при 115 С в течение двух ч а с о в . Подсушенный гидро25 гель промывают подкисленной дистиллированной водой до Отсутствия S0£ в Q промывной воде, затем сушат при 120 С, Удельная поверхность полученного г силикагеля 725 м / г , абсорбционный 30 объем пор при р / Р э = 1-1/1 с м 3 / г . 15 874621 П р и м е р 2. К 35 мл серной кислоты удельного веса 1,1 г/см^ при интенсивном перемешивании приливают 73 мл жидкого стекла удельного веса ],16 г/см ' . Приготовленный золь схватывается в течение 7-10 с. Образовавшийся гидрогель разламывают на куски небольших размеров и подсушивают на воздухе при 120 °С в течение двух часов. Все последующие операции аналогичны описанным в примере 1. Силикагель, полученный предлагае- 10 мым способом, имеет удельную поверхность 800 м /г, а сорбционный объем пор 1,2 см /г. П р и м е р 3. Здесь и далее, в примерах 4-5 осаждение гидрогеля оди- t5 наковое. Неогмытый от солей гидрогель разламывают на куски примерно равных размеров и подсушивают на воздухе при 125 ° С в течение двух часов . Подсушенный гидрогель промывают под- 20 кисленной водой до отсутствия S0?~ в промывной воде, затем сушат при 120° С. Силикагель имеет удельную поверхность 736 м 23/ г , а сорбционный объем 25 пор 1,06 см /г• Температура, °С 115 120 125 П р и м е р 4. Неотмытыи от солей гидрогечь разламывают на куски примерно равных размеров и подсушивают на во ІДУХР при 120а С в течение 1,5 ч. Подсушенный гидрогель промывают под- , кисленной диетиплированной водой до отсугстния SoJ"" в промывной воде , затем сушат при 120° С. Силикагель имеет удельную поверхность 690 м /г,сорбдионныи объем пор 1,0 см /г. П р и м е р 5. Неотмытый от солей гидрогель разламывают на куски примерно равных размеров и подсушивают в сушильном шкафу при 120 С в течение 2.5 ч. Подсушенный гидрогель промывают подкисленной дистиллированной водой до отсутствия S 0 2 ~ в промывной воде, затем сушат при 120 °С. Удельная поверхность силикателя равна 650 м /г, сорбционный объем пор 1.06 см 3 /г. В таблице представлены данное по влиянию температуры и времени подсушки неотмытого гидрогепя на адсорбционно-структурные характеристики силикагеля. ? Время подсушки 0 * S, м /г 746 750 740 см 5 /г 0 , 34 0 , 35 0, 33 1,5 м2/ г 650 ь90 680 2 см '/г' м'7 г 725 0 ,9 1 ,0 0 ,95 800 736 і Как видно из таблицы, оптимальная пористая структура силикагеля полу40 чается при температуре предватирельной подсушки неотмытого гидрогеля 120° С в течение двух часов. При этих условиях силикагель имеет большую удельную поверхность и высокий объем сорбционных пор. 45 Технология производства силикагелей по предлагаемому способу вдвое сокращает выброс сточных вод, что является немаловажным фактором при крупнотоннажном производстве силикагелей . 50 Формула изобретения Способ получения силикагеля, включающий смешение растворов жидкого 2,5 см 3 /г 1 ,13 1 ,2 1 ,06 % м7г 550 650 620 . [см^/г 3S/ 1 ,03 1 ,06 1 ,0 стекла и серной кислоты, застудневание полученного золя с образованием геля, его подсушку, промывку и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения величины удельной поверхности, подсушку ведут при температуре в 115-125 С в течение 1,5-2,5 ч, а промывку ведут водой. Источники информации, принятые во внимание при экдпеотиэе 1. Авторское № 238531, кл. С 2. Авторское № 88095, кл. С (прототип). свидетельство СССР 01 В 33/16, 1967. свидетельство СССР 01 В 33/16, 1949 Составитель Л.Андруцкая Редактор А.Шишкина Техред А.Бабинец Корректор Н.Стец Заказ 9237/36 Тираж 508 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП ' 'Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4