Спосіб експресного виявлення похідних фенотіазину

Спосіб експресного виявлення похідних фенотіазину, який включає обробку проби, що аналізується, кислотним агентом і розчином солі ванадієвої кислоти та наступну візуальну реєстрацію зміни кольору, який відрізняється тим, що використовують як розчин солі ванадієвої кислоти розчин ванадату натрію з концентрацією Зх10 4 -5х10 4 моль/л і як кислотний агент - розчин сульфосаліцилової кислоти з концентрацією 0,020,04 моль/л, який містить первинний ароматичний амін, наприклад п-фенетидину пдрохлорид, в концентрації 1x10 -2х10 3 моль/л Винахід, що, передбачається, має бути віднесений до розділу аналітичної хімії, а саме, до способів експресного виявлення похідних фенотіазину в різноманітних лікарських засобах - таблетках, порошках чи розчинах Зростаюче не контрольоване споживання психотропних речовин викликає необхідність розробки експресних засобів їх виявлення в польових та побутових умовах, методів, які не потребують складної апаратури 1 висококваліфікованого персоналу З метою виявлення фенотіазинів (ФТА) застосовують метод обприскування проби, що аналізується, реагентом Фоліна-Чокальте, який готується таким чином 10г Na2WO4 та 2,5г Na2MoO4 розчиняють в 70мл води, додають 5мл 85% Н3РО4 1 Юмл концентрованої НСІ, суміш кип'ятять Юхв, додають 15г L12SC4, 5мл води, 1 краплю чистого брому, кип'ятять ще 15хв і після охолодження розводять водою до ЮОмл (Belal F Pharmazie, 1983, v 38, № 11, р 788) Недоліками цього способу є низька селективність, складність приготування реагенту, використання концентрованих мінеральних кислот (фосфорної та соляної), і як наслідок, неможливість його застосування в польових умовах посилює його токсичність (Государств, фармакопея СССР, 10 изд - М Медицина, 1968 - с 1079) Використовується також для ідентифікації похідних фенотіазину окислення броматом калію в солянокислому або сірчанокислому середовищі (Прокоф'єва В І , Єгоренкова Г І , Фатова Є Ю , Садчикова Н П , Нечаева Є Б - Фармацевтичний журнал, 1987 - № З С 66 - 67) Методи, засновані на окисленні похідних фенотіазину до катюн-радикалів прості у використанні, але їх загальним недоліком є необхідність використання агресивних середовищ концентрованих мінеральних кислоті соляної, сірчаної, хлорної або фосфорної, що айбільш близьким до винаходу, що передбачається, є прийнятий нами за прототип спосіб визначення похідних фенотіазину за допомогою реактиву Манделіна розчин ванадату амонію з концентрацією 0,1 моль/л в концентрованій сірчаній кислоті На фарфорову пластинку або пластинку, покриту тонким шаром силікагелю, наносять краплю розчину, що аналізується, і через 5 хв додають краплю реактиву Манделіна Висновок про наявність ФТА роблять за появою червоного забарвлення краплі (Фартушнии А Ф , Мужановський Є Б , Седов А I Фармацевтичний журнал -1988 - № 3 , С 4 5 - 4 9 ) ВІДОМІ методи виявлення похідних фенотіазину, засновані на окисленні їх в кислому середовищі з утворенням інтенсивно забарвлених катюнрадикалів Як окислювач використовується, наприклад, бромна вода - нестійкий і токсичний реагент, до того ж реакція проводиться при нагріванні, що Недоліки прототипу невелика межа відкриття - 0,5 - 20мкг (для різних ЛІКІВ), яка є недостатньою при дослідженні сумішей або розчинів лікарських речовин, а також використання агресивної концентрованої сірчаної кислоти Задача нинішнього винаходу - розробка спо 00 со (О 46378 собу експресного виявлення похідних фенотіазину тинку вміщують 1 краплю розчину або 1 - Змг пов різних об'єктах, який би дозволив за рахунок вирошку, що аналізуються, прибавляють 1 краплю користання нових реагентів збільшити чутливість розчину сульфосаліцилової кислоти з концентра3 способу та підвищити рівень безпеки при провецією 0,02 моль/л, який вміщує 1 х 10 моль/л пденні аналізу фенетидину пдрохлориду, і додають 1 краплю 4 розчину ванадату натрію з концентрацією 3 х 10 Рішення поставленої задачі забезпечується моль/л В присутності похідних фенотіазину краптим, що у способі експресного виявлення похідних ля набуває фіолетового кольору за 2 - 10 сек, а фенотіазину, який вміщує обробку проби, що анаконтрольна проба на протязі цього часу лишається лізується, кислотним агентом 1 розчином солі ванезабарвленою надієвої кислоти та візуальну реєстрацію зміни кольору, згідно винаходу, використовують як розВивчено вплив кожного реагенту на появу зачин солі ванадієвої кислоти - розчин ванадату набарвлення Найкращі результати одержані при 4 4 трію з концентрацією З х 1 0 - 5 х 1 0 моль/л і як застосуванні розчину сульфосаліцилової кислоти з кислотний агент -розчин сульфосаліцилової кисконцентрацією 0,02 - 0,04 моль/л, який містить 1 х 3 3 лоти з концентрацією 0,02 - 0,04 моль/л, який міс1 0 - 2 х 1 0 моль/л п-фенетидину ГХ, та розчину 4 4 тить первинний ароматичний амін, наприклад, пванадату натрію з концентрацією З х 1 0 - 5 х 1 0 фенетидину пдрохлорид (ГХ), в концентрації 1 х моль/л (табл) 1 0 3 - 2 х 1 0 3 моль/л Зменшення концентрацій веде до зниження чутливості способу через недостачу реагентів При У запропонованому способі катюн-радикали, більш високих концентраціях відбувається окисякі утворюються при окисленні похідних фенотіалення п-фенетидину ванадатом натрію у відсутнозину ванадатом натрію, взаємодіють з первинним сті ФТА, що призводить до забарвлення контрольароматичним аміном з утворенням інтенсивно заної проби барвлених продуктів реакції Це дало можливість підвищити чутливість запропонованого способу в Спосіб є специфічним для всіх алкілпохідних порівнянні з прототипом у 25 разів фенотіазину Межа відкриття ФТА дорівнює 0,02мкг Віддано перевагу натрієвій солі ванадієвої кислоти, тому що вона має кращу розчинність у воді, Запропонований спосіб експресного виявленніж ванадат амонію ня фенотіазинів характеризується економічністю, підвищеним рівнем безпеки, завдяки застосуванню Використання регулятором кислотності серерегулятором кислотності нелеткої органічної кисдовища нелеткої органічної кислоти - сульфосалілоти, та великою оперативністю при використанні цилової кислоти замість концентрованої сірчаної у позалабораторних умовах Він дозволяє швидко і дозволило підвищити рівень безпеки способу надійно виявляти присутність ФТА в різноманітних Приклад 1 Експресне виявлення похідних фелікарських формах, наприклад, при проведенні нотіазину судово-хімічної експертизи На скляну, фарфорову або пластмасову пласТаблиця Концентрація реагентів, моль/л сульфосаліци-лової п-фенети-ну ванадату кислоти ГХ натрію 0,01 1 хЮ' 2хЮ4 11 1 1 0,02 1 1 0,04 11 1 1 0,05 4 0,02 5хЮ 2хЮ4 11 1 1 1 хЮ' 11 1 1 2x10' 11 1 1 5x10' 0,02 2x10' 1 хЮ4 1 1 1 1 ЗхЮ4 1 1 1 1 5хЮ4 1 хЮ' Забарвлення контрольної проби Забарвлення досліджуваної проби бузкове бузкове бузкове ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71 світло-бузк фіолетове фіолетове фіолетове бузкове фіолетове фіолетове фіолетове світло-бузк фіолетове фіолетове фіолетове