Спосіб очистки метанольної сировини для одержання формаліну

Спосіб очистки метанольної сировини для одержання формаліну, що включає десорбцію для ви ділення із метанольної сировини основної частини розчинених газів, попередню ректифікацію у колоні з доданням розчину лугів і парового конденсату з відведенням кубового залишку для одержання метанолу-ректифікату, який відрізняється тим, що з верхньої частини колони попередньої" ректифікації відбирають метанольну сировину для одержання формаліну, піддають її охолодженню та іонообмінному очищенню, причому за необхідності, перед іонообмінним очищенням метанольну сировину окислюють перманганатом калію. Запропонована корисна модель відноситься до області ХІМІЇ, зокрема до технологїі" очистки метанольної сировини для одержання формаліну. Найбільш близьким за технічною сутністю та досягнутим результатом є спосіб очистки метанольної сировини для одержання формаліну, що включає десорбцію для виділення із метанольної сировини основної частини розчинених газів, попередню ректифікацію у колоні з доданням розчину лугів і парового конденсату з відведенням кубового залишку для одержання метанолу-ректифікату [1]. Відомий спосіб передбачає глибоку переробку метанольної сировини двостадійною ректифікацією. На стадії" десорбції виділяють основну частину розчинених газів. Далі метанольну сировину подають у колону попередньої ректифікації (далі КПР), при цьому в живлення колони додають розчин лугів для нейтралізації кислот та паровий конденсат для проведення більш глибокого відділення домішок В КПР із метанольної сировини виділяють низькокиплячі домішки (в тому числі диметиловий ефір) іт у виді головного предгону видаляють на утилізацію (спалювання) у кількості до 5кг/т метанольної сировини. Попередню ректифікацію проводять під тиском верху колони не більше 0,5кг/см2 і температурі 6674°С, тиском куба колони не більше 1,0кг/см і температурі 75-85°С Кубовий залишок КПР, що містить висококиплячі домішки (спирти, вода, вуглеці) в якості живлення подають до колони основної ректифікації (далі КОР). Тепловий режим КОР підтримують подачею пари РнадМірне=Юкг/см2 у випарювачі. Температура верху колони 90-105°С, тиск - не більше Зкг/см . Температура куба колони 130-150°С, тиск не більше 3,5кг/см . Пари метанолу з верхньої частини КОР надходять у працюючі паралельно агрегати повітряного охолодження (повітряні конденсатори) і водяні конденсатори, частина пари метанолу надходить до кип'ятильників КПР для підтримання її теплового режиму. Відбір метанолу-ректифікату провадиться у верхній частини КОР (з 69, 71 тарілок). Далі метанол-ректифікат охолоджують у холодильнику, піддають іонообмінному очищенню і направляють на склад готової продукції. Одержаний метанол-ректифікат відповідає ДСТУ 3057-95 (ГОСТ 2222-95), марка А (для основних органічних синтезів), являє собою особливо чистий продукт, що містить більше 99,98% метилового спирту. Недоліком відомого способу є те, що очистка метанольної' сировини пов'язана із значною енергоємністю процесу, використанням двостадійноі" ректифікації (попередньої ректифікації і основної ректифікації), істотними безповоротними втратами метилового спирту з легколетючими домішками, а також втратами диметилового ефіру, який в умовах синтезу формальдегіду на срібному каталізаторі прямо конвертується у формальдегід і був би додатковою сировиною у виробництві формаліну технічного В основу корисної моделі поставлена задача створення такого способу очистки метанольної сировини для одержання формаліну, в якому шляхом зміни умов проведення процесу забезпечується зниження енергоємності процесу, запобігаються втрати метанолу та диметилового ефіру, що може бути використаний як додаткова сировина для оде (О ю 5763 ржання формаліну. 0,001% (альдегіди, кетони, вищі спирти), вода - заПоставлена задача вирішується тим, що у вілишок, у кількості до 25т/год., з температурою не 2 домому способі очистки метанольноі сировини для вище 60°С і тиском не більше 4кг/см надходить у одержання формаліну, що включає десорбцію для десорбер. У десорбері за рахунок зниження тиску з 2 2 виділення із метанольноі сировини основної части4кг/см до 0,6кг/см із вихідної метанольноі сировини розчинених газів, попередню ректифікацію у кони, виділяється більшість розчинених у ній газів. лоні з доданням розчину лугів і парового конденсаПісля десорбера вихідна метанольна сировина ту з відведенням кубового залишку для одержання надходить до збірника, з'єднаного по газовій частині метанолу-ректифікату, згідно припущеній корисній з десорбером Узбірнику відбувається довиділення моделі, з верхньої частини колони попередньої рекрозчинених газів (т.н. танкові гази). Танкові гази тифікації відбирають метанольну сировину для з'єднуються з газами десорбції і разом з ними наодержання формаліну, піддають її охолодженню та правляються на спалювання Склад газів, що видііонообмінному очищенню, причому за необхідністю, лились: СО2 - більше 60%, N2 - до 24%, Н 2 -до 12%, перед іонообмінним очищенням метанольну сироСН4 - до 14%, CO - до 5%, СНзОН - до 14%. вину окислюють перманганатом калію Далі дегазована метанольна сировина в якості У запропонованому способі очистки метаноль"живлення" з температурою не менше 40°С поданоі сировини для одержання формаліну виключається у КПР. У лінію "живлення" КПР для нейтраліється стадія основної ректифікації, що дозволяє зації вільних кислот подають 5-7%-й розчин лугів (з процесу очищення бути менш енергоємним (в 5,5 розрахунку до 0,12кг на 1т метанолу) і паровий конрази у порівнянні з прототипом) денсат для більш глибокого відділення домішків (з Метанольна сировина на стадії попередньої' рерозрахунку до 10% від подачі метанолу). ктифікації відганяється у верхній частині колони у В КПР із вихідної метанольної сировини видівиді легко киплячої фракції, у якій знаходиться диляються домішки, температура кипіння яких нижче метиловий ефір і ця фракція відводиться із верх64°С (температура кипіння метилового спирту). ньої частини КПР Таким чином диметиловий ефір Пара з верхньої частини КПР конденсується у конможе бути використаний як додаткова сировина денсаторі і зливається до збірника, а незконденсодля одержання формаліну і тим самим знизити його вані гази (т.н. ефірні гази) направляють на спалюсобівартість від 10% до 15%. вання. Домішки видаляються у виді пред гону частини флегми, у КІЛЬКОСТІ 5КГ на 1т метанолу. Перманганат калію окислює альдегіди, ненасиФлегмове число КПР підтримують 2,5-2,8 Поперечені сполуки, карбоніли заліза та інші домішки в дню ректифікацію проводять при тиску верху колометанольній сировині, що ВІДДІЛЯЮТЬСЯ у ВИДІ осадни не більше 0,5кг/см2 і температурі 66-74°С, тиску ків. куба колони не більше 1,0кг/см2 і температурі 75Даний спосіб дозволяє одержати метанольну 85°С. Тепловий режим КПР підтримується подачею сировину для виробництва формаліну не змінюючи у її випарювачі частини пари флегми колони основпринципової' схеми одержання метанолуної ректифікації'. Кубовий залишок КПР як "живленректифікату. ня" відводять у КОР з подальшим одержанням меЗапропонований спосіб включає наступні опетанолу-ректифікату. ра ції: - десорбції; З верхньої частини КПР (вище 47-й тарілки) в - хімічної обробки метанольноі сировини розчикількості 7т/год відбирають фракцію для одержання ном лугів у колоні попередньої' ректифікації; формаліну. Відібрана метанольна сировина має - попередньої ректифікації з відгоном домішок у склад', диметиловий ефір - не більше 12%, метилвиді азеотропів шляхом додавання парового коновий спирт не менше 88%, вода - не більше 5% денсату, Далі метанольну сировину охолоджують в холоди- відведення кубового залишку для одержання льнику до 60°С і піддають іонообмінному очищенню метанолу-ректифікату, на катіонітному фільтрі. - відбору метанольної сировини з верхньої часПитома витрата катіоніту ("КУ-2-8") на очищентини КПР для одержання формаліну; ня 1т метанольної сировини - 0,1кг Після очищення - охолодження; метанольну сировину направляють на виготовлен- окислення перманганатом калію (за необхідніня водно-метанольно-ефірної суміші для каталітичстю); ного синтезу формальдегіду у агрегаті виробництва - іонообмінного очищення формаліну. Запропонований спосіб пояснюється приклаДжерела інформаци: дом здійснення. 1. Постоянный технологический регламент Приклад №106 отделения ректификации метанола цеха меВихідна метанольна сировина складу: вміст ортанола ректификата и формалина производства ганіки до 92%, основна частина - метиловий спирт, "Оргсинтез" СГПП "Обьединение Азот" утв. органічні домішки - біля 5%, у тому числі диметило15 05 2003г.,стр.14-39. вий ефір - до 3,5%, інші домішки - від 0,2% до Комп'ютерна верстка Л Литвиненко Пщписне Тираж 28 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП "Український інститут промислової власності", вул Глазунова, 1, м Ки'ів-42, 01601