Спосіб одержання дифториду європію

Спосіб одержання дифториду європію, що включає взаємодію трифториду європію з відновлювальним агентом, який відрізняється тим, що як відновлювальний агент використовують порошок Si З розміром часток не більш Юмкм, а процес здійснюють у дві стадії, на першій з яких трифторид європію і порошок СИЛІЦІЮ змішують при співвідношенні (29,7-29,8) 1, пресують, прожарюють при 800-900°С протягом 6-8 годин, охолоджують до кімнатної температури і розтирають, а на другій стадії порошок пресують, прожарюють при 1000-1100°С протягом 3-4 годин, охолоджують до кімнатної температури і розтирають Винахід відноситься до неорганічної хімії, зокрема, одержання дифториду європію Фториди європію мають практичне застосування Трифторид європію застосовується в оптиці як матеріал для нанесення покриттів з низьким показником заломлення, він також може бути застосований у вигляді незначної домішки для коригування стехіометрії стабільних неорганічних фторидів Дифторид європію та тверді розчини кубічної структури на його основі застосовується як домішка при створенні суперюнних провідників по іонах фтору для сенсорів Відомо спосіб одержання дифториду європію (EUF2) шляхом взаємодії EHF 3 з воднем у човнику з молібдену при 1100°С 2EuF 3 + H 2 ^ 2 E u F 2 + 2HFt (див Руководство по неорганическому синтезу Под ред Г Брауэра, в 6-ти томах, т 1, М «Мир» 1985, с 281-282) Даний спосіб обрано прототипом Прототип збігається з винаходом, що заявляється, у наявності взаємодії трифториду європію з відновлювальним агентом Проте відомий спосіб пов'язаний з необхідністю застосування дуже коштовного спеціального посуду з молібдену (або облицьованого молібденом) для запобігання корозії під час реакції і вибухонебезпечного водню, а також є надто тривалим (26-28 годин) В основу винаходу поставлено задачу одержання дифториду європію шляхом заміни віднов лювального агенту забезпечити спрощення процесу за рахунок проведення синтезу у звичайному реакторі з кварцового скла, а також скорочення його тривалості Поставлена задача вирішена у способі одержання дифториду європію, що включає взаємодію трифториду європію з відновлювальним агентом тим, що як відновлювальний агент використовують порошок СИЛІЦІЮ з розміром часток не більше Юмкм, а процес здійснюють у дві стадії, на першій з яких трифторид європію і порошок СИЛІЦІЮ змішують при співвідношенні (29 7-29,8) 1, пресують, прожарюють при 800-900°С протягом 6-8 годин, охолоджують до кімнатної температури і розтирають, а на другій стадії порошок пресують, прожарюють при 1000-1100°С протягом 3-4 години, охолоджують до кімнатної температури і розтирають Прожарювання на першій і другій стадіях проводять в атмосфері гелію В заявляемому винаході відновлення EuF3 відбувається порошком СИЛІЦІЮ за схемою 4EuF3 + Si^4EuF 2 + S1F4T Досі вважалося, що відновлення може відбуватися під дією таких активних ВІДНОВНИКІВ, ЯК газоподібний водень або європій Перебігу реакції відновлення EuF3 СИЛІЦІЄМ при відносно низьких температурах сприяє взаємодія продуктів реакції між собою з утворенням проміжної сполуки EuF2 + S1F4 -» Eu [SiF6], що підтверджується даними ХІМІЧНОГО І фазо ю C O О о> ю 59035 вого аналізу Це зсуває рівновагу базової реакції у правий бік (прямої реакції"), що дає можливість утворення необхідного продукту При більш високій температурі проміжна сполука розкладається з вилітанням леткої сполуки S1F4 Eu[SiF6] * > EuF2 + S1F4T Підвищення температури зсуває рівновагу реакції у правий бік (прямої реакції) завдяки ентропійному фактору Зазначене вище співвідношення компонентів визначається стехіометричними коефіцієнтами рівняння реакції при надлишкові одного з вихідних компонентів залишається нелетка домішка, яка змінює стехіометрію і структуру продукту (при надлишкові EuF3 - до фаз загальної формули EuF2+x), або забруднює продукт (Si) Нижча границя температур на першій стадії обмежується швидкістю перебігу твердофазної реакції відновлення, а верхня границя - СТІЙКІСТЮ проміжного продукту, розклад якого на цій стадії є небажаним через можливість утворення стійких сполук, що утворюються між EuF2 та EuF3 Нижча границя температур на другій стадії визначається достатньою швидкістю розкладу проміжного продукту з вилітанням газоподібного S1F4, а верхня границя СТІЙКІСТЮ S1F4 і, головно, температурою розм'як Комп'ютерна верстка Е А Ярославцева шення посуду з кварцового скла Розмір часток порошку СИЛІЦІЮ має бути не більше Юмкм, інакше процес відновлення стає ПОВІЛЬНІШІМ І, крім того, не проходить до кінця Приклад 1 Узято 14 85г EuF3 та 0 50г Si у вигляді тонкодисперсних порошків Суміш пресували у таблетки і проводили термообробку послідовно у дві стадії а) прожарювали при 850°С протягом 7 годин, охолоджували до кімнатної температури і розтирали, б) пресували, прожарювали при 1050°С протягом 3 5 годин, охолоджували до кімнатної температури і розтирали Після синтезу отримано 13 1г продукту EuF2 (вихід становить біля 97%) Продукт має вигляд жовто-коричневого спеку, при розтиранні якого у ступці утворюється порошок світло-жовтого кольору У спектрах дифузного відбиття лінії Еи 3+ при 2070 та 2150нм дуже слабкі (інтенсивність менш ніж 0 03 та 0 02 одиниць F(R) ВІДПОВІДНО) За да ними РФА продукт є однофазним і складається лише з флюоритоподібної фази кубічної структури, характерної для EuF2 Підписано до друку 05 09 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна