Експрес-метод визначення нітратів

Запропонована корисна модель відноситься до молочної промисловості і може бути використана при контролі якості продуктів, наприклад молока. Відомий спосіб визначення нітратів у молоці фотометричним методом, який заснований на кількісному відновленні нітратів у нітрити та наступному визначенні нітритів з реактивом Грісса. Підготовка проби полягає у звурдженні молока 12%-ною оцтовою кислотою в плівці для діалізу, яку опускають з вмістом у гарячу прокип'ячену дистильовану воду. А далі у діалізі знаходять нітрати і нітрити.[1]. Цей спосіб визначення нітратів у молоці потребує багато часу і дуже трудомісткий. Найбільш близьким до запропонованої корисної моделі є експрес-метод визначення нітратів, що включає підготовку проби та обробку проби водним розчином алюмо-калієвих галунів, вимірювання у ній потенціалу нітратного іоноселективного електроду в парі з хлорсрібним електродом порівняння і визначення концентрації нітратів у досліджуваній пробі на підставі виміряного потенціалу.[2]. Суть методу полягає в тому, що підготовку проби здійснюють шляхом вижимання соку із свіжооброблених зразків рослинного матеріалу та обробки його 1%-ним водним розчином алюмо-калієвих галунів при їх об'ємному співвідношенні 1:28-30 та при перемішуванні, потім у пробі проводять вимірювання потенціалу нітратного іоноселективного електроду в парі з хлорсрібним електродом порівняння та визначення концентрації нітратного азоту у досліджуваній пробі на підставі виміряного потенціалу. Але цей експрес-метод придатний тільки для визначення нітратів в рослинах і неможливий для визначення нітратів у молоці через наявність хлоридів, які заважають своїм впливом на визначення нітратів та наявність жиру, що заважає роботі іоноселективного електрода через утворення плівки навколо цього електрода і блокування його роботи. В основу запропонованої корисної моделі поставлена задача створення експрес-методу визначення нітратів наприклад у молоці, в якому шляхом зміни умов проведення процесу забезпечується можливість осадження іонів хлору та більш точного контролю їх осадження, а також попередження утворення плівки навколо іоноселективного електрода. Поставлена задача вирішується тим, що експрес-метод визначення нітратів, що включає підготовку проби та обробку проби водним розчином алюмо-калієвих галунів, вимірювання у ній потенціалу нітратного іоноселективного електроду в парі з хлорсрібним електродом порівняння і визначення концентрації нітратів у дослідній пробі на підставі виміряного потенціалу, згідно запропонованій корисній моделі, що як дослідну пробу використовують молоко, підготовку проби молока здійснюють шляхом звурдження молока розчином сірчаної кислоти, відділення сирної маси з жиром фільтрацією, осадження хлоридів розчином сульфату срібла, вимірювання у пробі потенціалу нітратного іоноселективного електрода в парі з хлорсрібним електродом порівняння здійснюють через сольовий місток з насиченим розчином сульфату калію. Поставлена задача вирішується також тим, що обробку проби здійснюють водним 5%-ним розчином алюмокалієвих галунів до досягнення вмісту алюмо-калієвих галунів у пробі, що дорівнює 1%. В запропонованому експрес-методі показаний спосіб усунення впливу хлоридів та жирів на електродну функцію іоноселективного електрода, зокрема: - іони срібла із розчинного у воді сульфату срібла вступають у реакцію з іонами хлору в молоці, утворюючи при цьому нерозчинний у воді осад; - розчин сірчаної кислоти звурджує молоко і при фільтруванні звурдженої маси відокремлюється жир, тим самим запобігається утворення жирної плівки навколо іоноселективного електрода; - сольовий місток з насиченим розчином сульфату калію запобігає потраплянню хлорид-іонів, які заважають, з хлорсрібного електроду до проби, що підвищує точність вимірювання концентрації нітрат-іонів у пробі. Запропонований експрес-метод включає наступні стадії: - підготування проби шляхом звурдження молока 12%-ною сірчаною кислотою; - відокремлення сиркової маси з жиром фільтрацією через марлю; - осадження хлоридів розчином сульфату срібла; - обробки фільтрату водним 5%-ним розчином алюмо-калієвих галунів до досягнення вмісту алюмо-калієвих галунів у пробі, що дорівнює 1%; - вимірювання у пробі потенціалу нітратного іоноселективного електрода в парі з хлорсрібним через сольовий місток з насиченим розчином сульфату калію; Запропонований експрес-метод пояснюється наступним прикладом здійснення. Приклад Пробу молока доводять до кімнатної температури. Відбирають 100см3 молока і переносять у склянку місткістю 150см3 . Ретельно перемішують і звурджене молоко досуха фільтрують через декілька шарів марлі у мірну колбу місткістю 100см3. Фільтрат доводять дистильованою водою до мітки. Далі у склянку місткістю 150см3 відбирають піпеткою фільтрат об'ємом 40см3 (V) і відтитровують хлорид-іони, що заважають, насиченим розчином сульфату срібла до концентрації рСІ=4 на хлорид-селективному електроді. Помічають об'єм розчину сульфату срібла (V1), що пішов на титрування. Одержаний розчин за допомогою рН-метру, застосовуючи сольовий місток з насиченим розчином сульфату калію, і розчину гідроокису натрію з масовою часткою 10 %, доводять до рН 5,6-5,9 і помічають об'єм розчину гідроокису натрію (V2), що пішов на нейтралізацію. Розчин фільтрують через паперовий складний фільтр. Помічають об'єм одержаного фільтрату. Додають розчин алюмо-калієвих галунів з масовою часткою 5% у чотири рази за обсягом менше фільтрату, що аналізується, до одержання у розчині, що аналізується масової частки алюмо-калієвих галунів 1%. Помічають об'єм 5%-них алюмо-калієвих галунів (V3), що пішли на розведення. У одержаному розчині з допомогою нітрат-селективного електроду заміряють е.р.с. (електрорушійну силу Е 0). Далі до розчину з бюретки додають розчин калію азотнокислого з масовою концентрацією С(KNO )=0,001моль/дм3 у 1%-ному розчині алюмо-калієвих галунів до прирощення е.р.с. ( DE 3 ), що дорівнює 3 приблизно 19мВ за абсолютною величиною. Помічають об'єм (Vs), що пішов на прирощення е.р.с. Вміст нітратів у молоці ( g ) в міліграмах на дециметр кубічний (літр) розраховується за формулою методу добавок: g= C s ´ Vs ´ 6200 (V + V1 + V2 + V3 ) æ - DE 3 ö ç ÷ [V + Vs ] ´ ç10 S - V ÷ ´ V V + Vs ÷ ç è ø /S/ = , E 2 - E1 ; 0,5 / DE 3 / = E 3 - E 0 , де Cs - молярна концентрація розчину калію азотнокислого С(KNO3)=0,001моль/дм3 в 1%-ному розчині алюмо-калієвих галунів, в якості добавки; Vs - об'єм (добавки) розчину калію азотнокислого молярної концентрації С(KNO3)=0,001моль/дм3 в 1%-ному розчині алюмо-калієвих галунів, що пішов на прирощення е.р.с., см3; 6200 - коефіцієнт переведення концентрації моль/дм3 в мг/дм3 нітрат-іону; V - об'єм фльтрату проби, що аналізується, обробленого молока, см ; V1 - об'єм насиченого розчину сульфату срібла, що пішов на титрування хлорид-іонів см3; V2 - об'єм розчину натрію гідроокису, що пішов на нейтралізацію розчину до рН 5,6-5,9, що аналізується, см3; V3 - об'єм розчину алюмо-калієвих галунів з масовою часткою 5 %, що пішов на розведення, см3; / DE 3 / - прирощування е.р.с. за абсолютною величиною (електрорушійна сила), мВ; /S/ - крутизна прямої у градуювальній характеристиці, що дорівнює /56±3/мВ за абсолютною величиною; E2 - е.р.с. розчину калію азотнокислого молярної концентрації С(KNO3)=0,0001моль/дм3 у розчині алюмокалієвих галунів з масовою часткою 1%, мВ; E1 - е.р.с. розчину калію азотнокислого молярної концентрації С(KNO3)=0,00005моль/дм3 у розчині алюмокалієвих галунів з масовою часткою 1%, мВ; 0,5 - кількість порядків між замірами E2 та E1; E3 - е.р.с. розчину, що аналізується, після додання розчину калію азотнокислого молярної концентрації С(KNO3) = 0,001 моль/дм3 до прирощення е.р.с. на величину, що дорівнює 19 мВ; E0 - е.р.с. розчину, що аналізується, мВ. Джерела інформації, прийняті до уваги при експертизі: 1. Справочник под редакцией Б.И.Антонова, М. Агропромиздат, 1989г., стр.287. 2. Патент РФ №2045067 G01N33/00.