Спосіб здобування метилового ефіру n-(2-аміно-5бромбензгідріл)-гліцина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА М-С2-АМИНО-5-БРОМБЕНЗГИДРИЛ)-ГЛИЦИНА формулы на основе 7-бром-5-фенил-1,3-дигидро-2Н-1,4-бенздиазепинона-2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, ч т о , с целью упрощения процесса, смесь 7-бром-5~фенил-1,3-дигидро-2Н-1,4-бенздиазепинона-2 формулы о и цинкового порошка при соотношении 1:2,1*2,4 в метаноле обрабатывают 9-II-кратным избытком хлористого водорода при 43+3°С. РПФ ю 1 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных аминокислот» конкретно к способу получения метилового эфира и-(2-амино-5-бромбензгидрил) -глицина формулы 5 Ю обладающего антиамнестическим и антигипоксическим действием, который в связи с этим может найти применение в производстве лекарственного средства указанного действия. Целью изобретения является упрощение процесса. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. В смесь 3,15 г (0,01 моль) 7-бром-5-фенил-1,3-дигидро-2Н-1,4-бенздиазепинона-2 и 1,5 г (0,023 г-атом) цинкового порошка в 30 мл метанола в течение 30-35 мин пропускают 2,24 л (3,65 г, 0,1 моль) хлористого водорода при 43+3°С (температуру за счет теплоты реакции регулируют скоростью поступления хлористого водорода). Затем в раствор при 20+3^ С прибавляют 20 г льда и 20 мл 25%-ного водного аммиака. Выпавший осадок (рН раствора 11,5-12) отделяют, промывают водой до рН 7, высушивают, перекристаллизовьшают из метанола и получают 3,3 г (94%) метилового эфира N-(2-aMHHo-5~6poMбензгидрил)-глицина, т.пл. 124125°С, Ri 0,45 (ацетон-гексан 2:3). Примеры граничных значений соотношения реагентов. Редактор А.Хорина 2 1203855 15 20 25 30 35 40 П р и м е р 2. В смесь 3,15 г (0,01 моль) 7-бром-5-фенил-1,3-диГИДРО-2Н-І,4-бенздиазепинона-2 и 1,37 г (0,021 г-атом)цинкового порошка в 30 мл метанола в течение 30-35 мин пропускают 2 л (3,28 г 0,09 моль) хлористого водорода при 43+3°С. Затем в раствор при 26+3 С прибавляют 20 г льда и 20 мл 25%-ного водного аммиака. Выпавший осадок (рН раствора 11,5-12) отделяют, промывают водой до рН 7, высушивают, перекристаллизовьшают из метанола и получают 3,2 г (92%) метилового эфира N - (2-амино-5-бромбензгидрил)-глицина. Использование количества цинкового порошка меньше 0,021 г-атом и хлористого водорода меньше 0,9 моль на 0,01 моль исходного продукта приводит к уменьшению выхода конечного продукта за счет неполного превращения и образования побочных продуктов. П р и м е р З . В смесь 3,15 г (0,01 моль) 7-бром-5-фенил~1,3-ДИГИДРО-2Н-1,4-бенздиазепинона-2, 1 -,57 г (0,024 г-атом) цинкового порошка в 30 мл метанола в течение 30-35 мин пропускают 2,46 л (4 г, 0,11 моль) хлористого водорода при 43+3 С. Конечный продукт вьщеляют, как в примере 1, Выход 3,3 г (94%). Использовать цинковый порошок в количестве, большем 0,024 г-атом и хлористый водород в количестве, большем 0,11 моль на 0,01 моль исходного продукта, не требуется, так как указанных количеств достаточно для полного превращения исходного продукта в целевой. При этом практически не образуются побочные продукты. Составитель Л.Иоффе Техред А.Бабинец Корректор И.Эрдейи Заказ 13/ДСП Тираж 264 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 •v Филиал ПГОІ "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4