Спосіб визначення ваніліну у коньяку

Спосіб визначення ваніліну у коньяку, що включає відбір проби, відокремлювання ваніліну, взаємодію виділеного ваніліну з хімічним реагентом і вимірювання аналітичного сигналу, який відрізняється тим, що ванілін з проби відокремлюють методом тонкошарової хроматографії, а виділений таким чином вінілін піддають взаємодії на пластинці для тонкошарової хроматографії з хлоридом тербію в присутності уротропіну при pH 6,8 7,2 . (19) (21) u200602431 (22) 06.03.2006 (24) 15.09.2006 (46) 15.09.2006, Бюл. № 9, 2006 р. (72) Бельтюкова Світлана Вадимівна, Теслюк Ольга Іванівна, Лівенцова Олена Олегівна (73) ОДЕСЬКА НАЦІОНАЛЬНА АКАДЕМІЯ ХАРЧОВИХ ТЕХНОЛОГІЙ, ФІЗИКО-ХІМІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМ. О.В.БОГАТСЬКОГО НАЦІОНАЛЬНОЇ АКАДЕМІЇ НАУК УКРАЇНИ 3 17115 4 рової хроматографії, а виділений таким чином ваявляючого розчину. Найбільша Ілюм Tb (III) на планілін піддають взаємодії на пластинці для тонкостинці виявляється в присутності уротропіну 40%шарової хроматографії з хлоридом тербію в приго (рН=6,8-7,2). При значенні рН=4,0, створеному сутності уротропіну при pH=6,8-7,2. за допомогою ацетатного буфера й при значеннях Причинно-наслідковий зв’язок між сукупністю pH=9,2-9,5, створеному за допомогою амонійзаявлених ознак і досягненням технічного резульаміачного буферного розчину, Ілюм Tb (III) на пластату можна пояснити наступним. тинці значно зменшувалася (Таблиця 2). Спрощення виконання аналізу при визначенні ваніліну в коньяку стало можливим завдяки настуТаблиця 2. пним прийомам: 1. Застосування хроматографічного виділення Залежність Ілюм Tb (III) на хроматограмі від pH ваніліну з коньяку на пластинках для тонкошарової проявляючого розчину хроматографії дозволило виключити екстракційне pH розчину Iлюм, відн. од. виділення ваніліну з коньяків, а також застосуван4,0 30 ня капілярних колонок зі спеціальними нерухоми7,0 100 ми фазами середньої й малої полярності типу HP9,0 20 1, HP-5, HP-1301, HP-1701. 2. Використання в якості проявляючого реагеПриклад. нту хлориду тербію (III) в присутності уротропіну Пробу коньяку наносять мікрошприцом на ліобумовлює появу на хроматографічній пластинці нію старту пластинки розміром 25х80мм. Паралесенсибілізованої люмінесценції іона лантаніду в льно на пластинку наносять стандартний розчин присутності ваніліну, яка з’являється внаслідок ваніліну. В якості стандартного використовують внутрішньо молекулярної передачі енергії збуводно-спиртовий (у співвідношенні 60:40) розчин дження від останнього до іона Tb (III). ваніліну з концентрацією 10-2моль/л. Пластинку Це дозволило виключити застосування складпідсушують і поміщають у хроматографічну камеру ної й дорогої апаратури, зокрема масв рухливу фазу (0,4см). В якості рухливої фази спектрометричного детектора, а також дорогі бази використовують суміш бензолу й етилацетату в даних для розшифровки мас-спектрів. співвідношенні 70:30. Коли фронт розчинника доУмови проведення аналізу обрані експерименсягне висоти 75мм, пластинку виймають з камери і тально. відмічають положення фронту розчинника. ОтриЗ метою вибору оптимальних умов і режимів ману хроматограму висушують і рівномірно оброхроматографування дослідили ряд нерухомих бляють проявником - розчином хлориду тербію фаз, що розрізняються по своїх властивостях (1 10-2моль/л) і уротропіну 40%-го, після чого знову Silufol (фірми Merk), Silufol - UV 254, Sorbfil - UV висушують. Якісну індикацію ваніліну на пластинці 254, CTX - 1А. проводять по появі зеленої люмінесценції Tb (III) Найкращим виявилося застосування хроматопід люмінесцентною лампою з збудж.=365нм (світграфічних пластинок фірми Silufol (фірми Merk), на лофільтр УФС-2), візуально порівнюючи Ілюм проби яких зображення плям ваніліну було більш чітким і й стандарту. Кількісне визначення ваніліну провопридатним для кількісного аналізу. дять за каліброваним графіком, для побудови якоВ якості рухомої фази були досліджені суміші го діють таким чином. На пластинку наносять різні розчинників кислотного, нейтрального й лужного кількості стандартного розчину ваніліну в інтервалі характерів. Так, при використанні суміші бенконцентрацій 1 10-6-1 10-2моль/л і далі проводять зол:метанол:оцтова кислота в співвідношенні хроматографування й прояву хроматограми, як 100:50:1 і суміші бензол:діоксан:оцтова кислота описано вище. Пластинку висушують, потім із пла(90:25:4) пляма ваніліну на пластинці витягується, стинки вирізають плями з ваніліном, поміщають у утворюючи "хвіст". кювету для твердих зразків, інтенсивність люмінеНайбільш оптимальною виявилася система сценції вимірюють при =545нм, при збудж.=365нм. нейтрального характеру, зокрема, бенЗа отриманими даними будуютьградуювальний зол:етилацетат у співвідношенні 70:30. графік у координатах: Ілюм Tb (III) - логарифм конРухливість (Rf) ваніліну в цих умовах склала центрації ваніліну, за яким визначають вміст вані0,57. ліну у коньяку. Інтенсивність люмінесценції Tb (III) на плямі Визначення ваніліну проведене в чотирьох хроматограми залежить від концентрації іона ланзразках різних марок, результати визначення натаніду в проявляючому розчині (Таблиця 1). ведені в Таблиці 3. Таблиця 1. Залежність Ілюм Tb (III) на хроматограмі від концентрації лантаніду (моль/л) Сln Ілюм 1.10-5 5 1.10-4 15 l.10-3 80 l.10-2 100 Найбільша Ілюм спостерігається при концентрації Tb (III) l.10-2моль/л. Інтенсивність люмінесценції сорбата залежить також від кислотності про Таблиця 3. Результати визначення ваніліну у коньяках. № Марка коньяку Вміст ваSr п/п ніліну мг/л 1 "Ювілейний" (Шустов) 3,8 0,07 2 "Шустов" (3 зірки) 0,9 0,07 3 "Белый аист" (Молдова) 66,9 0,06 4 "Армянский" (3 зірки) 167,0 0,06 5 17115 6 Вміст ваніліну в коньяках "Ювілейний" (ШусЧутливість визначення ваніліну в коньяку витов) і "Шустов" (3 зірки, 3 роки витримки) узгоджузначена на зразках коньяку, не вміщуючих ванілін, ється з даними, знайденими в коньяках різних маз використанням добавок стандартних розчинів рок [див. Паносян А.Г., Мамиконян Г. и др. // ваніліну, й становить 0,15мкг/мл. Журнал аналитической химии. - 2002. - Т54. - №4. Точність і вірогідність визначення ваніліну в - C.422-428]. У коньяках "Белый аист" (Молдова) коньяку перевірена шляхом статистичної обробки та "Армянский" (3 зірки) отримані високі показники результатів визначення. При n=5 і Р=0,95 величивмісту ваніліну, що не характерно для натуральна відносного стандартного відхилення Sr станоних коньяків. Можна припустити, що в них був ввевить 0,06-0,07. дений ванілін з метою фальсифікації напою. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601