Спосіб вирощування монокристалів тетраборату літію

Спосіб вирощування монокристалів тетрабо 34204 му компенсуються втрати речовини в контейнері як на утворення монокристала, так і на випаровування В2О3. Підживлюючий склад підбирається з таким розрахунком, щоб надлишок оксиду бору в ньому компенсував втрати В2 О3 за рахунок випаровування. При цьому вдається більш точно контролювати склад розплаву в ході процесу вирощування, оскільки в запропонованому способі поперше, вагова швидкість підживлення набагато більша за таку у прототипі і компенсує не лише втрати на випаровування, але й на ріст монокристала (що сприяє зменшенню похибок у роботі дозатора); по-друге, підживлюючий склад за рахунок набагато меншого вмісту оксиду бору практично не гігроскопічний, тому наявність вологи не вносить похибки при розрахунках швидкості підживлення. Запропонований спосіб може бути використаний для одержання монокристалів ТБЛ. Спосіб реалізується наступним чином. З урахуванням діаметрів контейнера (платинового тигля) і кристала, їх співвідношення, вагової швидкості вирощування кристала розраховується склад вихідної шихти, яка включає в себе ТБЛ з певним надлишком оксиду бору. Після синтезу відповідного складу частина його розміщується в платиновому тиглі, а друга використовується для підживлення в процесі росту. Платиновий тигель з вихідною шихтою розміщується на підставці в порожнині ростової печі, після чого її виводять на відповідний температурний режим. Далі в контакт з розплавом вводять орієнтовану затравку ТБЛ і починають вирощування кристала - спочатку конусної, а потім і циліндричної частини. Конусну частину кристалу для спрощення розрахунків вирощують без підживлення (втрати В2О3 в процесі росту конусної частини компенсуються за рахунок наявності його надлишку у вихідній ши хті), а після переходу від конусної частини до циліндричної до розплаву за допомогою дозатора постійно додають підживлюючий склад із швидкістю, яка компенсує втрати маси розплаву як на вирощування кристалу, так і на випаровування. Діаметр кристала постійно контролюється за допомогою датчика маси. При цьому рівень розплаву в ти глі залишається постійним, завдяки чому більш постійними залишаються і гідродинамічні умови у розплаві. Підживлюючий склад підбирають для кожного конкретного випадку індивідуально, враховуючи величини діаметра кристала і тигля, їх співвідношення, швидкість витягування тощо. Після закінчення процесу росту підживлення припиняють, монокристал відривають від розплаву, відпалюють і охолоджують. Запропонований спосіб дозволяє підвищити продуктивність процесу вирощування монокристалів ТБЛ за рахунок більш повного використання вихідної ши хти. Приводимо приклади реалізації. Приклад 1. Контейнер (платиновий тигель діаметром 60 мм і висотою 60 мм) розміщують на підставці у внутрішній порожнині ростової печі установки Чохральського. Ростова установка обладнана ваговим датчиком маси контейнера і системою автоматичного контролю діаметра кристала. Наважка вихідної шихти складає 276,0 г. Вирощування ведуть на затравку, орієнтовану в напрямку (011). Швидкість витягування складає 6 мм/добу, вагова швидкість росту - 0,4213 г/год, швидкість обертання - 5 об/хв, діаметр кристала 30 мм, площа вільної поверхні розплаву змінюється від 28,02 см 2 на стадії затравлювання до 21,20 см 2 на стадії росту постійного діаметра кристала. Маса бездефектної частини кристала складає 28 г, тобто ~10% від від маси початкової наважки. Приклад 2 (прототип). Аналогічно п.1, однак ростова установка додатково обладнана дозатором і системою підживлення, яка компенсує втрати маси розплаву за рахунок випаровування оксиду бору. Оксид бору додають у розплав до і в процесі витягування із швидкістю 0,0015 г за годину на 1 см 2 вільної поверхні розплаву. Не вдається досягти рівномірного дозування, оскільки дуже мала вагова швидкість підживлення. Крім того, надмірна кількість оксиду бору в приповерхневих шарах розплаву призводить до зміни гідродинамічних умов процесу. Маса бездефектної частини кристала складає 46 г, тобто 17% від початкової наважки. Приклад 3. Аналогічно п.1, однак ростова установка з дозатором і системою підживлення компенсує втрати маси розплаву як за рахунок росту кристала, так і за рахунок випаровування. Контейнер діаметром 60 мм і висотою 60 мм розміщують на підставці у внутрішній порожнині ростової печі. Вирощування ведуть на затравку, орієнтовану в напрямку (011). Тривалість процесу -7 діб, довжина конусної частини кристала –30%. Швидкість витягування складає 6 мм/добу, швидкість обертання - 5 об/хв., діаметр кристала - 30 мм, площа вільної поверхні розплаву після виходу кристала на діаметр - 21,20 см 2. Вихідна шихта і підживлюючий склад містять 276,0 г ТБЛ і 0,4363 г оксиду бору. Вагова швидкість складає (0,4213 ТБЛ + 0,00035 В2О3) г/год. Маса бездефектної частини кристала 66,0 г, тобто »24% від маси вихідної шихти і витраченого підживлюючого складу. Приклад 4. Аналогічно п.3, однак вихідна шихта і підживлюючий склад містять 276,0г ТБЛ і 0,3117 г оксиду бору. Вагова швидкість складає (0,4213 ТБЛ + 0,00025 В2О3) г/год. Маса бездефектної частини кристала 80 г, тобто »29% від маси вихідної ши хти і витраченого підживлюючого складу. Приклад 5. Аналогічно п.3, однак вихідна шихта і підживлюючий склад містять 276,0 г ТБЛ і 0,1689 г оксиду бору. Вагова швидкість складає (0,4213 ТБЛ + 0,00015 В2О3) г/год. Маса бездефектної частини кристала складає 60,7 г, тобто »22% від маси вихідної шихти і витраченого підживлюючого складу. Приклад 6. Аналогічно п.3, однак вихідна шихта і підживлюючий склад містять 276,0 г ТБЛ і 0,1247 г оксиду бору. Вагова швидкість складає (0,4213 ТБЛ + 0,00010 В2О3) г/год Маса бездефектної частини кристала складає 52,4 г, тобто »19% від маси вихідної шихти і витраченого підживлюючого складу. Як видно з наведених прикладів, найбільш оптимальним є випадок, коли як борвміщуючий компонента використовують лігатуру з складом Li2B4O7 + n В2О 3, де n залежить від величини вільної поверхні розплаву і складає 0,15-0,35 мг/см 2 год. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє підвищити продуктивність процесу вирощування 2 34204 монокристалів ТБЛ за рахунок більш повного використання шихти. Ви хід якісних кристалів у порівнянні з прототипом підвищується » в 1,7 раза. Намічається використання запропонованого способу в Інституті електронної фізики НАН України при вирощуванні монокристалів ТБЛ. Джерела інформації 1. M.Adachi, T.Shiosaki, A.Kawabata. Crystal growth of lithium tetraborate (Li2B407). Jap. J. Appl. Phys., 1985, Pt.l, v.24, suppl.3, p.72-75. 2. D.S.Robertson, Y.M.Young. The growth and growth mechanism of lithium tetraborate. - J. Mater. Sci., 1982, v.l7, N6, p. 1729-173 8. 3. К.Тада, М.Тацуми, Я.Намикава. Выращивание кристалла тетрабората лития. Заявка Японии N 62-108800. МКИ 5 С 03 В 29/22, С ЗО В 15/02. __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3