Спосіб одержання меланіну

Спосіб одержання меланіну кислотним гідролізом біомаси гриба Cladosponum cladosponoides 396, який відрізняється тим, що гідроліз проводять 50% сірчаною кислотою, меланін після фільтрації гідролізної маси обробляють в реакторі перемішуванням протягом 20-30 хвилин при температурі 100-110°С з оцтовою кислотою в співвідношенні меланін оцтова кислота = 1 15-20 та промиванням його гарячою водою до рН 5,7+ 0,4 промисловості Найбільш близьким до способу, що заявляється, є спосіб одержання меланіну з біомаси кип'ятінням останньої в суміші оцтової та хлористоводневої кислот з наступним вимиванням продуктів гідролізу гарячою 80% оцтовою кислотою та гарячою очищеною водою [4] Згідно способу [4] суху біомасу кип'ятять з сумішшю льодяної оцтової кислоти, концентрованої хлористоводневої кислоти та води в співвідношенні 1 5, 5 4 1,3 при температурі 105°С протягом 4 годин Гарячу суміш фільтрують Виділений меланін на фільтрі промивають 3 - 5 кратним об'ємом гарячої 80% оцтової кислоти та гарячою очищеною водою, Висушують при 80°С Вихід меланіну 36% До недоліків прототипу слід віднести - неможливість повної очистки меланіну від продуктів гідролізу, - високі витратні норми допоміжних речовин (для одержання 1кг меланіну витрачається приблизно 60кг оцтової кислоти та 11кг концентрованої хлористоводневої кислоти), - велика КІЛЬКІСТЬ неутилізованих ВІДХОДІВ (при близно 80кг кислот з 1 кг одержаного меланіну) В основу винаходу поставлено задачу промислового одержання меланіну з біомаси гриба Cladosponum Cladosponoides 396 шляхом підбору ВІДПОВІДНИХ допоміжних речовин та умов гідролізу немеланшових компонентів грибної біомаси, сукупності та чередування операцій по вимиванню продуктів гідролізу, який забезпечував би одержання високоочищеного меланіну в високою адсорбцій О CO 44319 ною ємкістю при мінімальних витратах допоміжних речовин, їх максимальній регенерації, при скороченні тривалості процесу, поліпшення умов праці, зменшенні КІЛЬКОСТІ неутилізованих ВІДХОДІВ Поставлена задача вирішується за рахунок того, що гідроліз немеланшових компонентів біомаси гриба Cladosponum Cladosporloides 396 проводять в присутності 50% сірчаної кислоти з наступною фільтрацією гарячої суміші, перемішуванням відфільтрованого меланіну (з метою швидкого і ефективного вимивання продуктів гідролізу) з оцтовою кислотою при 100-110°С протягом ЗО хвилин, фільтрацією гарячої суспензії і відмиванням меланіну від продуктів гідролізу немеланшових компонентів замішуванням з гарячою очищеною водою на нутч-фільтрі Технічний результат, що досягається в результаті впровадження винаходу, полягає в одержанні високоочищеного меланіну з високою адсорбційною ємкістю, економічній доціальності процесу за рахунок використання більш дешевих допоміжних речовин, зниження їх витрат на одиницю готового продукту та можливості максимально регенерувати, поліпшенні умов праці та зменшенні КІЛЬКОСТІ неутилізованих ВІДХОДІВ Спосіб здійснюється таким способом Суспензію біомаси, яка містить в собі меланін, в 50% сірчаній кислоти кип'ятять із зворотним холодильником при температурі 116°С протягом 3-4 годин, охолоджують до 85 - 95°С та фільтрують на нутч-фільтрі Відфільтрований меланін знову загружають в реактор та перемішують з льодяною оцтовою кислотою, взятою у співвідношенні 1 15, при 100 110°С протягом 20 - ЗО хвилин Суміш фільтрують гарячою на нутч-фільтрі Меланін на нутч-фільтрі промивають гарячою очищеною водою до рН = 5,7 ± 0,4 Сушать у вакуумній сушильній шафі при 80°С Вихід ЦІЛЬОВОГО продукту 36%, адсорбційна ємкість 7 2 - 9 1 % (по цинку) Оцтову кислоту регенерують та вертають у виробництво Вихід 80% Наводимо конкретні приклади впровадження винаходу ПРИКЛАД 1 В реактор з мішалкою, зворотним холодильником та термопльзою загружають 271кг (194,3л) 50% сірчаної кислоти та 41,7кг біомаси продуценту Суміш нагрівають до кипіння (116°С) і витримують протягом 4 годин Після ЦЬОГО реакційну масу охолоджують до 85 - 95°С, фільтрують на нутч-фільтрі і старанно віджимають від кислих маточників Віджатий від маточників меланін знову загружають в реактор, добавляють 208л оцтової кислоти, суспензію перемішують при 100 - 110°С протягом 20 - ЗО хвилин і фільтрують гарячою на нутчфільтрі Добре віджатий від маточників оцтової кислоти меланін промивають замішуванням з гарячою очищеною водою на нутч-фільтрі до рН = 5,7 ± 0,4 Сушать в вакуумній сушильній шафі при 80°С Одержують 15кг меланіну з адсорбційною ємкістю по цинку 91% ПРИКЛАД 2 В реактор з мішалкою, зворотним холодильни ком та термопльзою за-гружають 271кг (194,3л) 50% сірчаної кислоти та 41,7кг біомаси продуценту Суміш нагрівають до кипіння (116°С) та дають видержку протягом 3 годин Після закінчення видержки реакційну масу охолоджують до 85 - 95°С, фільтрують на нутч-фільтрі та добре віджимають від кислих маточників Віджатий від маточників меланін знову загружають в реактор, добавляють 208л оцтової кислоти, суспензію перемішують при 100 - 110°С протягом 20 - ЗО хвилин та фільтрують гарячою на нутчфільтрі Добре віджатий від маточників меланін промивають замішуванням з гарячою очищеною водою на нутч-фільтрі до рН = 5,7 ± 0,4 Висушують в вакуумно-сушільній шафі при 80°С Одержують 15кг меланіну з адсорбційною ємкістю по цинку 80% ПРИКЛАД З В реактор з мішалкою, зворотним холодильником та термопльзою загружають 271кг (194,3л) 50% сірчаної кислоти та 41,7кг біомаси продуценту Суміш нагрівають до кипіння (116°С) та дають видержку протягом 4 годин Після закінчення видержки реакційну масу охолоджують до 85 - 95°С, фільтрують на нутч-фільтрі та віджимають від маточників Віджатий меланін знову загружають в реактор, добавляють 167л оцтової кислоти, суспензію перемішують при 100 - 110°С протягом 20 - ЗО хвилин і фільтрують гарячою на нутч-фільтрі Добре віджимають від маточників та промивають замішуванням з гарячою очищеною водою на нутч-фільтрі до рН = 5,7 ± 0,4 Висушують в вакуумно-сушильній шафі при 80°С Одержують 15кг меланіну з адсорбційною ємкістю по цинку 72% Сукупність і ПОСЛІДОВНІСТЬ операцій процесу, значення режимів та параметрів, а також співвідношення компонентів, що заявляються, достатні і необхідні для виконання поставленого в винаході завдання Заявлені співвідношення реагентів (біомаса сірчана кислота), а також концентрація кислоти визначені експериментально При зменшенні КІЛЬКОСТІ кислоти, рівно як і при використанні менш концентрованої кислоти, гідроліз немеланшових компонентів біомаси продуценту проходить не до кінця, що призводить до зниження адсорбційної ємкості меланіну Використання більш концентрованої кислоти знижує вихід меланіну (меланін малорозчинний в концентрованих кислотах [4] Збільшення КІЛЬКОСТІ 50% сірчаної кислоти не призводить до збільшення ступеня гідролізу біомаси Тривалість гідролізу протягом 3 - 4 годин достатня для того, щоб в максимальній мірі розщепити ліпідно-білково-вуглеводний комплекс і звільнити меланін При тривалості гідролізу протягом менш, ніж З години, гідроліз проходить не в повній мірі, що призводить до одержання недостатньо чистого меланіну Збільшення тривалості гідролізу протягом більш, ніж 4 години, не призводить до покращення якості меланіну та економічно недоцільно 44319 Температура фільтрації реакційної маси після гідролізу слідуючими факторами зниження температури нижче 85°С призводить до кристалізації продуктів гідролізу немеланшових компонентів біомаси, що потребує збільшення витрат оцтової кислоти, подовжує час промивання меланіну гарячою очищеною водою і збільшує и витрати Підвищення температури вище 95°С призводить до погіршення умов праці та забруднення кислим аерозолем навколишнього середовища Введення технологічної стадії перемішування меланіну з гарячою оцтовою кислотою з наступною гарячою фільтрацією дозволяє з мінімальними витратами оцтової кислоти ВІДДІЛИТИ меланін від продуктів гідролізу немеланшових компонентів, при цьому витрати оцтової кислоти зменшуються в 4 рази, прискорюється процес промивання меланіну гарячою очищеною водою і зменшуються її витрати Температура перемішування меланіну, забрудненого продуктами гідролізу, з оцтовою кислотою визначалась з урахуванням слідуючих факторів при температурі нижче 100°С продукти гідролізу, що залишились з меланіном, не повністю розчиняються в оцтовій кислоті, що призводить до зниження адсорбційної ємкості меланіну Підвищення температури до більш, ніж 110°С, недоцільно, тому що це супроводжується кипінням і потребує ВІДПОВІДНОГО апаратурного оформлення та охолодження маси перед фільтрацією до 100 -110°С Промивання меланіну гарячою очищеною водою до рН = 5,7 ± 0,4 обумовлена тим, що меланін - природний полімер, який має буферні властивості з вказаним значенням водневого показника Спосіб, що заявляється, дозволяє одержати високоочищений меланін, який має високу адсорбційну ємкість ЛІТЕРАТУРА 1 Лях С П , Рубан Е Л Микробные меланины - М Наука, 1972 -183 с 2 Рубан Е Л , Лях С П , Хрульова І М , Титова і А Меланиновые пигменты Nadsohiella nidra Изв AM СССР, сер Биол , 1969, №1 с 134-148 3 Nlcolaus R A Chmica delle melanlue natural Chimical YJndustna -1966-48 4 ABCB 1063834 (CPCP) Порівняльний аналіз способу, що заявляється, та прототипу Прототип Спосіб, що заявляється 1 Загрузка реагентів 1 Загрузка реагентів біомаси біомаси 50% сірчаної кислоти концентрованої хлористоводневої кислоти оцтової кислоти води 2 Гідроліз кип'ятінням протягом 3 - 4 годин 2 Гідроліз кип'ятінням протягом 3 - 4 годин 3 Фільтрація гарячої маси 3 Фільтрація гарячої маси 4 Відділення продуктів гідролізу немеланшової 4 Промивання меланіну гарячою 80% оцтовою фракції перемішуванням меланіну в реакторі з кислотою на фільтрі оцтовою кислотою при 100 - 110°С протягом 20 ЗО хвилин 5 Промивання гарячою очищеною водою 5 Промивання гарячою очищеною водою 6 Висушування при 80°С 6 Висушування при 80°С Тривалість процесу - 20 годин Тривалість процесу - ЗО годин Вихід 36% Вихід 36% Адсорбційна ємкість 70 - 78% Адсорбційна ємкість 7 2 - 9 1 % Витрати сировини та допоміжних речовин для Витрати сировини та допоміжних речовин для одержання 1 кг меланіну одержання 1 кг меланіну біомаси - 2,8кг біомаси - 2,8кг 50% сірчаної кислоти - 18кг концентрованої хлористоводневої кислоти 10,8кг оцтової кислоти оцтової кислоти - 60кг без урахування регенерації - 14,5кг з урахуванням регенерації - 3,0кг ДП "Український інститут промислової власності "(Укрпатент) Україна, 04119, Киів-119, вул сім'ї Хохлових, 15 (044) 456-20-90