Спосіб одержання кислотного жовтого моноазобарвника
Номер патенту: 13013
Опубліковано: 28.02.1997
Автори: Хомут Віра Миронівна, Лучкевич Євген Романович, Вугеншмідт Валерій Григорович, Жук Віра Мирославівна, Куйбіда Любов Володимирівна, Сєрікбаєв Алєксандр Куджановіч
Формула / Реферат
Способ получения кислотного желтогомоноазокрасителя путем сочетания диазотированной метаниловой кислоты с азосоставляющей, отличающийся тем, что в качестве азосоставляющей используют ре-зорцинформальдегидную смолу, и сочетание ведут при массовое соотношении диазотированной метаниловой кислоты ирезорцинформальдегидной смолы, равном0,88-0,98:1 соответственно.
Текст
Спос об получения кис лотного желтого моноазокрас ителя пу тем с очетания диазотированной метаниловой кис лоты с азос оставляющей, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве азосос тавляющей используют резорцинформальд егид ную с молу, и с очета ни е в ед у т п ри мас с ов о е с о о тн ош е н ии д иазотированной метаниловой кис лоты и резорцин формальд егид ной смолы, равном 0,88-0, 98: 1 соответс твенно. С > Изобретение относится к облас ти анилинокрасочной промыш леннос ти, в час тнос ти, к с пос о бу п о лу че ни я к ис л о тн ог о желтого моноазокрасителя (Красителя кис лотного желтого КМШ), который может быть использован для крашения шубной овчины. Извес тен спос об получения красителя кислотного желтого светопрочного 2Г путем сочетания прод иазотированной су льфаниловой кис лоты с 1-(2,5-дих лор-)-фенил-3-мети л - 5 -п и р аз о л он - 4 -с у ль фо к ис л о тн о й, выделения и фильтрования полученного моноазокрас ителя, суспендирования пас ты полупродукта, просеивания и сушки суспензии полупродукта. Вых од-68,2%. К олорис тическая концентрация - 120%. [ 1] Недостатками выш еуказанного способа являются; - низкий вых од целевого продукта; - образование большого количес тва ок раш енных выс окоминерализованных с то ков; - при краш ении шу бной овчины проис ход ит значительное закраш ивание ворс а; - нед ос таточно глу бокий прокрас кожи (менее 1 /3). Извес тен также спос об получения кис лотных моноазокрасителей путем сочетания диазотированного амина (производ ного оаминофенола) с резорцинформальдегидной смолой в щелочной среде с пос ледующей металлизацией целевого продукта. Полученные красители облад ают дубящими свойствами и не закрашивают ворс [2]. Недос татком вышеуказанного способа является с ложнос ть тех нологического процесса (необходимос ть металлизации). Наиболее близким по технической сущ ности и достигаемому эффекту является спо со о со О 13013 соб получения крас ителя кислотного желто- -го П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабметанилового пу тем сочетания прод иазоженную мешалкой, термометром, э лектротиров ан но й метан ил ово й к ис ло ты с дами д ля измерения рН-среды и баней д ля дифениламином. обогрева, загружают 20 мл воды. Нагревают Метаниловую кислоту д иазотирую т при 5 воду до температу ры 32°С и загружают 1,65 рН 1, 0 и температу ре б°С, затем загружают г резорцина. Размешивают д о полного расантивс пениватель и ализариновое мас ло. творения и прибавляю т 0, 047 г серной к исДля с нятия избытка азотис той кис лоты залоты д о рН 1,5 ед. рН. Массу размеш ивают гружают рас твор сульфаминоаой кис лоты. К 20 мин. Затем ос торожно прибавляют 2,7 г полученному д иазос оед инению загружают 10 формалина, следя за тем, чтобы температура рас твор у ксу с нокис лого натрия д о рН 4, 0, не превышала 70°С. Поддерживают темпезатем загружают э му льс ию д ифениламина ратуру скорос тью прилива формалина. при температуре 10-14°С. В течение 8 ч под ают По ок ончании загрузки формалина мас кальцинированную с оду д ля подд ерживания су выдерживают в течение двух часов при рН 3, 8. П о оконч ан ии с оче тан ия 15 пос тоянном перемешивании и температу ре под нимают рН д о 7, 0. не более 70°С. Отбирают пробу для качес тПос ле нейтрализации реак ционной мас сы венного анализа на определение отсутс твия выделяют целевой продукт, затем краситель формальдегида. Пос ле выдержки в реакцифильтруют, промывают и сушат. В ыход онную массу прибавляю т 2, 4 г рас твора ед - • целевого продукта 80 2%. К расящ ая концен- 20 кого натра при температуре 80°С до рН 9,1 трация 100%. Количес тво нерас творимого ед.рН. Затем массу ох лаждают до темпераос татка 2, 5% [3]. ту ры 20°С. Получают прозрачный тягучий Недостатками выш еуказанного способа рас твор натриевой соли резорцинформальявляются; дегидной смолы. - низкий выход целевого продукта; 25 Диазотирование метаниловой кис лоты - образование большого количес тва ок проводят в с такане, снабженном мешалкой, раш енных высокоминерализованных стоков термометром, э лектрод ами д ля измерения 4300 кг/ т с с од ержанием красителя 0, 76%, рН-среды и баней для охлаждения. Загружах лорис тый натрий 18, 95% , органические ют 60 мл воды и 8,76 г метаниловой кислоты, примес и 0, 16%, неорганические примес и 30 размешивают до получения однородной сус2,43%; пензии. Затем ох лаждают д о температу ры - при краш ении шу бной оочины проис 8 С и прибавляю т 2,19 г соляной кис лоты до ходит значительное закрашивание ворс а; рН 0,5 ед.рН. Пос тепенно прибавляю т 3,45 г - сложнос ть технологического процесс а рас твора нитрата натрия по мере ос лаблеиз-за прис у тс твия стад ий нейтрализации, 35 ния реак ции на азотис тую кис лоту. выделения, фильтрации и сушки; После прибавления всего расчетного ко- краситель получают в виде порошка, личес тва нитрита натрия массу размеш ивачто привод ит к загрязнению окружающей ют 1 час при температу ре 9°С и рН 0,95 ед, среды пылью красителя. рН и слабом избытке азотис той кис лоты. Целью нас тоящ его изобретения являет- 40 Непосредс твенно перед сочетанием изся повыш ение вых од а целевого продукта, быток азотис той кис лоты снимают 0,03 мл упрощение технологии и у лучш ение экологии. сульфаминовой кислоты. Пос тавленная цель дос тигается тем, что в извес тном спос обе, включающем сочета- 45 Сочетание проводят в стакане, снабженние д иазотированной метаниловой кис лоты с ном мешалкой, термометром и электродами азос ос тавляющей, с огласно изобретению, в для измерения рН-среды. К 45 мл рас твора качестве азосоставляющей используют ренатриевой соли резорцинформальд егидной зорцинформальд егидную смолу и сочетание смолы охлажденным д о температуры 10°С в веду т при массовом с оотношении д иазоти- 50 течение 30 мин приливают 40 мл диазосоерованная метаниловая кис лота; резорцин- динения. формальдегид ная смола равном 0,88-0,98:1 В чис том вытеке разбавленной и отсосоответс твенно при температу ре 8-12°С и рН ленной пробы был виден небольшой избы5, 5-5, 9. ток р езо р цин фо рма льд ег ид н ой с м о лы Если взять д иазотированную метаиило- 55 (желтое окрашивание с рас твором паранитвую кис лоту менее нижнего предельного род иазобензола). Диазос оединение в расзначения, то выход красителя сниж ается, если творе отсутс твовало. Массу размешивали в взять более верх него предельного значени я, течение 1 ч, рН 5,5 ед. рН. Конечный объем то у х у д ш аю тс я к о ло рис тич ес к и е 105 мл. Получен краситель с концентрацией 3 показатели. 22%, плотнос ть 1, 07 г/с м . Общ ий выход 83,4%. 6 13013 Примеры № 2-9 проводили аналогично примеру № 1. Ус ловия провед ения процес са и полу ченные резу льтаты привед ены в таблице. Пред лагаемое тех ническое реш ение по сравнению с прототипом облад ает с ледующими преимущес твами: - повышается выход целевого продукта на 8,1-13, 2% (по прототипу 80, 2%, по пред 10 лагаемому с пособу - 88, 3-93, 4% ); - полученный целевой продукт обладает дубящими свойствами, незак рашивает ворс; - уменьш ается расх од крас ителя при краш ении в 15-20 раз; - упрощ ается технология за счет устра нения с тадии нейтрализации, выд еления, фильтрации и сушки; - отсутс твуют окраш енные выс окомине рализованные сточные вод ы; - продукт получают в непылящ ей форме. Полу чение реэорцинформа льдегмдмой Реэорцин-формальдегид смолы ная смола пп резорци н серная формалин, едки й натр 100%. кислота. г 100% к-ты 100%. г к-та соляная нитр ит метанилов ая. 100% кислота 100% натрия 100% г г 100% Диазоти ров эние ме танило аой г/мо ль г г 1 16.5 0.04 2,7 2.4 17,7 0,05 8.75 219 3.45 2 3 4 5 6 7 8 9 16.5 18,6 18.6 16,5 16.5 18,6 16,5 16.5 0,04 0.05 0,05 0,04 0.04 0.05 0,04 0,04 2.8 3.04 3,05 2.8 2.7 3,04 2.8 2,7 2.4 2,8 2,9 2,4 2,4 2.8 2,4 2,5 17,7 20,0 20.0 17.7 17,8 20.1 17.7 17.6 0,05 0,057 0,057 0,05 0 052 0 058 0,051 0,051 8,88 8,98 Э.44 9,37 8,75 8,98 8.88 8.87 2,4 22 2,0 2.9 219 2.2 2,4 2,4 3,61 3 45 3.32 3.65 3,45 3 45 3,60 3.59 Продолжени е таблицы ПП Раств ор диазосоединени е 100% 123 456 7. 89 8.5 8.7 8,8 8.2 9,\ 8.5 8.8 8.7 8.8 г/мо ль 0.048 0,049 0.05 0,046 0.052 0.048 0.052 0.049 0.049 Упоряд ник Замовлення 4094 Соотнош резор цинфор мэльдеги дная смола диазо р -р метанилов ой к-ты РН азосочет ед рН 1:0.96 1.0 98 10.8 8 10.82 1.1.04 10.92 1.0.90 10,9 6 1:0,96 5,5 5.7 5,5 5.4 5.3 6,0 5.2 5,6 5,6 Готов ый краситель Температу ра азосочетания, °С Обьем раств ора мл 8 10 10 8 99 10 13 7 Техред М.Моргентал 114,3 114.2 137.5 137,8 100.0 114,3 120.9 114,5 114,1 Плотность. Содержа3 ние основи г/см 8-оа % 22.3 21.5 18,3 159 21,3 21,2 20.0 21,3 20,0 1,09 1.07 1,07 1.06 1,08 1,08 1.06 1.08 1.08 Коректор Примеча ние Выхо д к тео ре тич, % 93.4 88.3 90,5 78.1 77.3 87,9 86,2 88 5 82.8 окрэ ш М.Керецман Тираж Підпис не Державне патентне від омс тво України, 254655, ГСП, К иїв-53, Л ьвівська пл., 8 Відкрите акціонерне товарис тво "Патент", м, Ужгород, вул. Гаг аріна, 101
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюThe process for preparation of acid yellow monoazo dye
Автори англійськоюLuchkevych Yevhen Romanovych, Khomut Vira Myronivna, Kuibida Liubov Volodymyrivna, Sierikbaiev Alieksandr Kudzhanovich, Zhuk Vira Myroslavivna, Vuhenshmidt Valerii Hryhorovych
Назва патенту російськоюСпособ получения кислотного желтого моноазокрасителя
Автори російськоюЛучкевич Евгений Романович, Хомут Вера Мироновна, Куйбида Любовь Владимировна, Серикбаев Александр Куджанович, Жук Вера Мирославовна, Вугеншмидт Валерий Григорьевич
МПК / Мітки
МПК: D06P 3/04, C09B 29/00
Мітки: одержання, жовтого, кислотного, моноазобарвника, спосіб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/4-13013-sposib-oderzhannya-kislotnogo-zhovtogo-monoazobarvnika.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання кислотного жовтого моноазобарвника</a>
Попередній патент: Теплоутилізаційна установка
Наступний патент: Спосіб виготовлення із полоси виробів з гвинтовими ребрами
Випадковий патент: Абсорбційна холодильна машина з інжектором