Пристрій для вирощування профільованих монокристалів

Пристрій для вирощування профільованих монокристалів, що містить тигель із розміщеним у ньому пучком капілярів і розташованим на його торці формоутворювачем, який складається із зовнішнього і внутрішнього елементів із капілярним зазором між ними, який відрізняється тим, що ЗОВНІШНІЙ і внутрішній елементи формоутворювача виконані у вигляді циліндричних ступінчастих втулок, вставлених одна в другу з капілярним зазором, що має дві вертикальні ділянки і з'єднуючу їх горизонтальну ділянку, верхня частина зовнішнього і внутрішнього елементів має зустрічні фаски, які складають конусну формотворну поверхню з перевагою висоти внутрішнього елемента над висотою зовнішнього на 0,1- 0,3 мм, по осі внутрішнього елемента в його верхній частині виконаний отвір - формуючий канал, що з'єднується з порожниною в широкій нижній частині внутрішнього елемента, при цьому в стінках зовнішнього і внутрішнього елементів виконано пропил, через який зазначена порожнина сполучається з атмосферою камери Винахід відноситься до сфери одержання монокристалів способом Степанова і може бути використаний при вирощуванні профільованих монокристалів із капілярними каналами з розплавів оксидів та інших речовин З розвитком нових технологій постійно збільшується потреба в кристалах сапфіра з капілярними каналами діаметром менше одного міліметра Вони використовуються в різноманітних пристроях у якості ізоляторів, сопел форсунок високого тиску, розпилювачів, філь'єр, каналів подачі агресивних рідин і т д Свердлення таких отворів у сапфірі потребує застосування дорогого алмазного інструменту, а при діаметрі отвору менше 0,5мм стає практично нездійсненним завданням Крім цього, механічно виконати в сапфірі отвори в 500мкм на глибину більш 20мм неможливо Єдиний спосіб одержання в кристалах капілярних каналів - вирощування профілів по методу Степанова (EFG) із формуванням каналів у процесі росту Даний метод потребує застосування спеціальних пристроїв формооутворювачів, за допомогою яких формується внутрішній канал Відомий пристрій для вирощування профільованих монокристалів [патент № 16707, Україна, МПК СЗО В 15/34], котрий містить тигель із розміщеним у ньому пучком капілярів, на верхньому торці якого встановлена насадка формоутворювача, що має наскрізний капілярний канап для подачі розплаву в зону кристалізації Насадка має глухі отвори, призначені для одержання отворів у кристалі, що вирощується За їх допомогою одержують канали мінімальним діаметром 0,8 + 1,5мм Недолік такого пристрою в тому, що у випадку замикання каналу розплавом розімкнути його вже неможливо і ріст необхідно переривати, не отримавши необхідної довжини кристала Крім цього, потрапляння розплаву в заглиблення, котрі формують канал, призводить до непридатності весь пристрій, виготовлення якого потребує великих витрат Використовуючи даний пристрій, неможливо виростити кристали з каналами діаметром менше 0,8мм, оскільки висота плівки розплаву між кристалом і формотворною поверхнею стає розмірною з радіусом каналу і за рахунок сил поверхневого натягу канал замикається розплавом Відомий пристрій для вирощування профільованих монокристалів [заявка № 2000020991 від 22 02 2000, МПК СЗО В 15/34], що містить тигель із розміщеним у ньому пучком капілярів і розташованим на його торці формоутворювачем, який скла (О ^00 47846 дається із зовнішнього і внутрішнього елементів із капілярним зазором між ними Внутрішній елемент являє собою фіксатор, постачений стрижнем із незмочуваного розплавом матеріалу, а ЗОВНІШНІЙ елемент, що змочується розплавом, задає форму профілю кристала При вирощуванні кристала порожнина внутрішнього каналу заповнюється газовими домішками, відтиснутими фронтом кристалізації КІЛЬКІСТЬ відтиснутої домішки визначається площею фронту кристалізації й умовами вирощування Тому розмір внутрішнього каналу в основному залежить від площі фронту кристалізації, тобто від зовнішнього діаметра кристала Досить часто розмір зовнішнього діаметра, котрий задається, більше або менше оптимального, що призводить до збільшення або зменшення КІЛЬКОСТІ відтиснутої домішки У результаті діаметр капілярного каналу більше або менше необхідного розміру У деяких випадках через недостатню КІЛЬКІСТЬ відтиснутої газової домішки канал замикається цілком Внаслідок цього даний пристрій має обмежену застосовність Найбільш близьким по технічній суті й обраним у якості прототипу є пристрій для вирощування профільованих монокристалів із внутрішньою порожниною [патент № 16728, Україна, МПК СЗО В 15/34], що містить тигель із розміщеним у ньому пучком капілярів, на верхньому торці котрого розташований формоутворювач, який складається із зовнішнього і внутрішнього елементів у вигляді кілець, розташованих коаксиально з капілярним зазором між ними У кільцях формоутворювача виконані наскрізні горизонтальні отвори, що можуть сполучатися при повороті зовнішнього КІЛЬЦЯ ВІДНОСНО ОСІ Використовуючи даний пристрій, можна вирощувати профілі з мінімальним внутрішнім діаметром до 2мм Зменшити внутрішній діаметр при такій конструкції пристрою неможливо, оскільки діаметр горизонтального отвору, котрий сполучує внутрішню порожнину з атмосферою камери, повинен бути не менше трьох міліметрів, що обумовлено силами поверхневого натягу розплаву Виконати горизонтальний отвір діаметром Змм у ТІЛІ формооутворювача із ЗОВНІШНІМ діаметром менше Змм технологічно неможливо В основу даного винаходу поставлена задача створення пристрою для стійкого вирощування профільованих монокристалів із фіксованим внутрішнім капілярним каналом діаметром 0,3 -ь 0,8мм і довжиною до 900мм Рішення поставленої задачі забезпечується тим, що в пристрої для вирощування профільованих монокристалів, який містить тигель із розміщеним у ньому пучком капілярів і розташованим на його торці формооутворювачем, котрий складається із зовнішнього і внутрішнього елементів із капілярним зазором між ними, ВІДПОВІДНО ДО винаходу, ЗОВНІШНІЙ і внутрішній елементи формооутворювача виконані у вигляді циліндричних ступінчастих втулок, вставлених одна в одну з капілярним зазором, що має дві вертикальних ділянки і з'єднуючу їх горизонтальну ділянку, верхня частина зовнішнього і внутрішнього елементів має зустрічні фаски, котрі складають конусну формо творну поверхню з перевагою висоти внутрішнього елемента над висотою зовнішнього на 0,1 -ь 0,3мм, по осі внутрішнього елемента в його верхній частині виконаний отвір формуючий канал, який з'єднується з порожниною в широкій нижній частині внутрішнього елемента, при цьому в стінках зовнішнього і внутрішнього елементів виконано пропил, через котрий зазначена порожнина сполучається з атмосферою камери Виконання формооутворювача у вигляді ступінчатих втулок із капілярним зазором між ними забезпечило можливість зменшити розміри діаметрів формотворної частини пристрою (верхня частина) відносно розмірів його основи (нижня широка частина) Застосована форма елементів пристрою дозволила при малих розмірах формотворної частини (декілька міліметрів) виконати усередині пристрою порожнину 5 діаметром 5мм, що роз'єднує формуючий канал отвір 3, із пучком капілярів тигля 6, і сполучує його з атмосферою камери через пропил 7 у СТІНЦІ зовнішнього і внутрішнього елементів Завдяки конусній формі формотворної поверхні стало можливим розкриття капілярного каналу кристала при його випадковому замиканні без переривання процесу вирощування за рахунок технологічних прийомів Із зниженням температури при конусній формі фронту кристалізації в процесі росту складаються умови, коли монокристал 8 наближається впритул до каналу 4, через який подається розплав, тим самим зменшуючи прохідний перетин плівки розплаву У результаті цього КІЛЬКОСТІ розплаву не вистачає для кристалізації по повному профілю, і кристал сходить з країв формооутворювача як із зовнішнього, так і з внутрішнього При недостачі розплаву в центрі над отвором 3, котрий формує канал, утворюється усадочна порожнина, розрідженням якої розплав витягується з отвору 3, і у капілярний канал надходить газ з атмосфери камери через пропил 7 Після відкриття каналу теплові умови приводяться в норму, і надалі кристал росте по повному профілю з капілярним каналом усередині Стабільності росту кристала сприяє рівномірність радіального градієнта температури на фронті кристалізації, який задають завищенням висоти внутрішнього елемента 2 над висотою зовнішнього елемента 1 на 0,1 -ь 0,3мм Більше або менше завищення внутрішнього елемента 2 над ЗОВНІШНІМ елементом 1 спричиняє нерівномірність радіального градієнта температури, що призводить до нестабільного росту каналу зміни його форми і закривання Розглянуті рішення забезпечують стійке вирощування профільованих кристалів із фіксованим внутрішнім капілярним каналом діаметром 0,8 + 0,3мм і довжиною до 900мм На фіг показаний пристрій для вирощування капілярів діаметром 0,8 -ь 0,3мм, що складається з зовнішнього елемента 1 і внутрішнього елемента 2 із отвором 3, який формує канал, і капілярним зазором 4 у 0,5мм, по котрому розплав у процесі вирощування надходить до фронту кристалізації У нижній частиш пристрою виконана порожнина 5, перешкоджаюча надходженню розплаву з пучка капілярів тигля 6 в отвір 3, що формує канал У 47846 СТІНЦІ зовнішнього 1 і внутрішнього 2 елементів виконаний пропил 7 у формі арки, який сполучає порожнину 5 з атмосферою камери Верхня формотворна частина пристрою являє собою увігнутий конус, утворений зустрічними фасками у верхній частиш зовнішнього 1 і внутрішнього 2 елементів, що сходиться до каналу 4, і має перебільшення висоти внутрішнього елемента 2 над висотою зовнішнього 1 на 0,1 -ь 0,3мм На фіг також приведений монокристал 8, що росте Вирощування профілів із капілярними каналами за допомогою запропонованого формотворного пристрою ведуть таким чином Формооутворювач установлюють на торець пучка капілярів 6 штатного тигля, заповненого сировиною Після розплавлення сировини затравочний монокристал 8 призводять у контакт із поверхнею формооутворювача і підплавляють його Розплав затравочного кристала заповнює внутрішній капілярний зазор 4 і тим самим замикає систему подачі розплаву з тигля Надалі в міру розрощування монокристалу розплав розтікається по поверхні конуса під дією лапласового тиску і обтікає канал 3, який формує капілярний канал у монокри сталі При вирощуванні капілярів діаметром 0,8 + 0,3мм за допомогою запропонованого пристою у випадку замикання капілярного каналу кристала над отвором 3, який формує канал, створюють розрідження, котрим газ із атмосфери камери через пропил 7 в стінках зовнішнього елемента 1 і внутрішнього елемента 2 втягується в порожнину 5 і отвір 3, що призводить до відкриття капілярного каналу Постійне сполучення отвору, що формує канал, з атмосферою камери гарантує стабільність вирощування капіляра З розплаву окислу алюмінію за допомогою запропонованого пристрою методом Степанова вирощені монокристали з постійним діаметром внутрішнього каналу 1 -ь 0,3мм і довжиною 900мм Вирощування проводили в захисному інертному середовищі Аг із швидкістю 80мм/час Ефективність запропонованого пристрою підтверджена практичними вирощуваннями довгомірних капілярних каналів із стабільним діаметром каналу як при одиночній, так і при груповій кристалізації ФІГ. ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71