Спосіб одержання високочистої мокрої солі, мокра сіль, яка одержується таким способом, та електроліз з її застосуванням

1. Спосіб випарної кристалізації для одержання композицій мокрої солі, що містять більше ніж 0,5 мас. % води, який включає стадію, на якій утворюється маточний розчин, який містить ефективну кількість інгібітора росту кристалів, який вибирають з олігопептидів, поліпептидів та полімерів, що містять дві або більше карбоксильні групи C2 2 (19) 1 3 74673 4 Несподівано було виявлено, що композиції Типово сіль містить 2-3% води. Всі масові відсотки мокрої солі можна одержувати із зниженим рівнем дані з розрахунку на загальну масу композиції. вмісту К, Br, SO4 і/або Са і з використанням менЕфективна кількість інгібітора росту кристалів шої кількості енергії в операціях промивання. Споприсутня, якщо в описаному нижче випробуванні сіб одержання композицій такої високочистої мокз'являється кристал з (111) гранями. Більш конкрерої солі відрізняється тим, що у процесі випарної тно, для визначення, чи присутня достатня кількристалізації маточний розчин містить ефективну кість інгібітора росту кристалів, додають деяку кількість інгібітора росту кристалів, який вибиракількість інгібітора росту кристалів в скляну хімічну ють з олігопептидів, поліпептидів та полімерів, які склянку ємністю 1000мл, яка забезпечена стрижмістять дві або більше карбоксильні групи або канем магнітної мішалки та яка містить 450мл демірбоксіалкільні групи, і необов'язково, додатково нералізованої води і 150г високочистого NaCl (фафосфатні, фосфонатні, фосфіно, сульфатні і/або рмацевтично чистого). Хімічну склянку закривають сульфонатні групи, такі як карбоксиметилцелюлоскляною пластиною, але таким чином, щоб газова за з фосфатними групами, з утворенням кристалів фаза всередині склянки знаходилася у безпосересолі з (111) гранями. Вказану сіль можна промивадньому необмеженому контакті з повітрям. Потім ти зменшеною кількістю промивальної води, доки склянку нагрівають до температури кип'ятіння із вона все ще містить невеликі кількості К, Br, SO4 зворотним холодильником (близько 110°С). Подаі/або Са. Мокру сіль можна одержувати шляхом чу тепла вибирають так, щоб за період 15-60 хвичасткового сушіння утворених кристалів солі. лин кристалізувалося близько 2-10г солі. Кристали Переважно, інгібітор росту кристалів є водовідділяють від маточного розчину, наприклад, розчинним полімером. Більш переважно, це водоцентрифугуванням, і сушать. Для цього випробурозчинний полімер, який містить дві або більше вання рівень сушіння не є критичним, доти, доки карбоксильні групи і який, необов'язково, додаткокристали не розчиняються (повторно не розчиняво містить фосфатні, фосфонатні, фосфіно, сульються) або змінюються, наприклад, під дією мехафатні і/або сульфонатні групи, такі як поліакриланічних сил. Якщо аналіз за допомогою (світлового) ти. Якщо одержану сіль застосовують в операціях мікроскопа показує кристали з (111) гранями, виелектролізу, використання пептидів є менш бажакористовується достатня кількість. ним, оскільки азот пептиду може утворювати дуже Переважно, з економічних міркувань, кількість небажаний NCl3 у процесі вказаного електролізу. інгібітора росту кристалів, яка присутня у потоку Пептиди, які гідролізуються у процесі кристалізації вихідного матеріалу способу випарної кристалізадо такого ступеня, що стають неефективними інгіції, менше ніж 300мг/кг. Як правило, використовубіторами росту кристалів, також є менш переважють більше ніж 10мг, переважно, більше ніж ними. Однак для столової солі пептиди можуть 12,5мг, і більш переважно, більше ніж 14мг інгібібути прийнятними. Якщо залишкова кількість інгітора росту кристалів на кг вихідного матеріалу бітора росту кристалів у кінцевому продукті солі є способу випарної кристалізації. небажаною, тоді використання пептидів, що гідроПотрібно зазначити, що JP-A-01-145319 та JPлізуються, може бути переважним, оскільки кінцеA-01145320 описують використання гексаметафова сіль, необов'язково, після стадії промивання, сфату та поліакрилату, відповідно, у способі випаможе не містити інгібітора росту кристалів. рної кристалізації для одержання сухої солі з багаПотрібно зазначити, що відомо, що додавання тогранними кристалами з поліпшеною сипкістю, деяких хімічних речовин для випарного процесу яку можна використовувати для поліпшення марможе вплинути на форму кристала солі і може кетингу продукту, з яким зв'язана висушена сіль. впливати на утворення оклюзії в солі. Наприклад, Відомо, що така суха сіль містить менше ніж 0,5% як зазначалося, хлорид свинцю, хлорид кадмію, води. У цих документах немає ніякої вказівки на сульфат марганцю та караген, при їх додаванні до те, що одну з цих хімічних речовин можна викоримаси, яку кристалізують при випаровуванні, знистовувати для одержання мокрої солі з меншими жує кількість порожнин і, отже, кількість оклюзії та оклюзіями (закупорюваннями) більш економічним оклюдованого маточного розчину. Однак такі хімішляхом. Крім того, гексаметафосфат натрію вичні речовини є небажаними. Вони не тільки можуть явився непридатним для способу випарної криснесприятливо впливати на операції електролізу, талізації за даним винаходом для одержання моквони також можуть проникати у столову сіль, яку рої солі у результаті гідролізу вказаного одержують з використанням тих самих установок, гексаметасульфату. що звичайно небажано. Крім того, необхідно зазначити, що такі продуТермін «мокра сіль» використовується для покти як Belsperse® 164, що являє собою фосфінозначення «переважно хлориду натрію», який міскарбоновий полімер від FMC Corporation, пропотить істотну кількість води. Більш конкретно, ця нуються для використання як присадки проти водовмісна сіль, більше ніж на 50мас.% складаутворення накипу у випарних кристалізаторах. Цей ється з NaCl. Переважно, така сіль містить більше продукт звичайно використовують у кількості 1ніж 90мас.% NaCl. Більш переважно, сіль містить 2ч/млн, хоча вказувалася кількість до 10ч/млн. більше ніж 92мас.% NaCl, тоді як сіль, яка, по суті, Однак така концентрація не є ефективною кількісскладається з NaCl і води, є найбільш переважтю відповідно до даного винаходу. ною. Мокра сіль містить більше ніж 0,5, переважЕкспериментальна частина но, більше ніж 1,0, більш переважно, більше ніж У деяких випробуваннях, в яких використову1,5мас.% води. Переважно вона містить менше ніж вали як вихідний матеріал насичений сольовий 10мас.%, більш переважно, менше ніж 6мас.%, і, розчин із заводу в Hengelo, оцінювали різні інгібінайбільш переважно, менше ніж 4мас.% води. тори росту кристалів, і серед них Belsperse® 164. 5 74673 6 Додавання 25мг/кг Belsperse® 164 до вихідного операцій електролізу, де використовують мемрозчину призводило до утворення кристалів NaCl з бранні комірки. Крім того, було зроблене спосте(111) гранями, у той самий час вміст К, Br, SO4 та реження, що мокру сіль можна піддати додатковій Са у кристалах, що утворюються, знижувався бістадії сушіння з одержанням добре відомої висольше ніж на 20%, у порівнянні з їх вмістом в солі, коякісної сухої солі. Таку високоякісну суху сіль що одержується з того ж вихідного матеріалу в тих можна, наприклад, використовувати у фармацевсамих умовах, але без додавання Belsperse® 164. тиці. Вказане зниження кількості К, Br, SO4 та Са відноУ наступних випробуваннях Belsperse® 164 сять за рахунок менш оклюдованого маточного додавали у звичайну чотирисхідчасту вакуумну розчину і меншої кількості дефектів у кристалічній установку виробництва солі безперервної дії у решітці. Також було виявлено, що промивання кількості 15г на кубічний метр насиченого сольовопродукту було набагато ефективнішим, отже, можго розчину. на зменшити кількість промивальної води. Крім У порівнянні з іншими виробничими операціятого, час центрифугування для відділення мокрої ми, які були аналогічними, за винятком додавання солі від промивальної води можна зменшити, що Belsperse® 164, якість одержаної мокрої солі (зрадає економію енергії у процесі промивання та зки відбирали з виробничої лінії з регулярними центрифугування більше ніж 1%. інтервалами) поліпшилася таким чином: Одержана таким способом мокра сіль є особвміст Вr менше на 25-38%, ливо придатною для застосування у процесі елеквміст SO4 менше на 30-60%, тролізу, оскільки майже не потрібне будь-яке очивміст К менше на 29-37%, щення такої солі. Це є особливо важливим для вміст Са менше на 27-50%. Комп’ютерна верстка Л. Купенко Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601