Спосіб контролю орієнтаційних та структурних змін у кристалічних матеріалах in situ в процесі зовнішнього впливу

Спосіб контролю орієнтаційних та структурних змін у кристалічних матеріалах in situ в процесі зовнішнього впливу, який включає реєстрацію й обробку колірних орієнтаційних карт поверхні зразка досліджуваного кристалічного матеріалу, який відрізняється тим, що спочатку досліджуваний зразок кристалічного матеріалу піддають хімічному травленню для виявлення квазіперіодичного рельєфу травлення на поверхні зразка, після чого під дією заданого зовнішнього впливу та при освітленні досліджуваної поверхні зразка білим світлом безперервно реєструють колірні орієнтаційні карти з використанням WEB-камери й комп'ютера, і по зміненню кольору областей зразка на колірних орієнтаційних картах визначають орієнтаційні, а по зміненню розміру областей зразка з однаковим кольором - структурні зміни у досліджуваному зразку кристалічного матеріалу in situ в процесі зовнішнього впливу. Винахід відноситься до фізики твердого тіла, техніки фізичного експерименту і може бути використаний при визначенні кристалографічної орієнтації і структури полікристалічних матеріалів, а також їх змінення в процесі зовнішнього впливу. Відомим є спосіб [1] визначення кристалографічної орієнтації окремої області полікристалічного зразка за допомогою дифракції рентгенівських променів (метод Лауе). Для одержання лауеграми (дифракційної картини) фіксують віддзеркалення рентгенівських променів від різних кристалографічних площин, при цьому область дослідження є порівняною з фокусом рентгенівської трубки і, як правило, не перевищує 100мкм, а час одержання однієї лауеграми складає десятки хвилин. Після обробки плівки, що фіксує дифракційну картину, і індиціювання лауеграми одержують інформацію про кристалографічну орієнтацію дослідженої області зразка. Наведені вище характеристики способу визначення кристалографічної орієнтації за методом Лауе показують, що для одержання з його допомогою даних про кристалографічну орієнтацію різних областей всього зразка, наприклад зразка з розміром робочої поверхні 100×20мм2, необхідні десятки годин, і у зв'язку з цим є неможливими дослі дження у такий спосіб орієнтаційних змін, що безперервно відбуваються в процесі зовнішнього впливу. У іншому відомому способі [2] для визначення кристалографічної орієнтації зерен використовують метод максимального блиску при травленні поверхні зерен за Таманом і Майєром, метод виміру інтенсивності віддзеркалення за Чохральським, метод забарвлюючого травлення, який ґрунтується на відмінності у забарвленні різних структурних елементів на поверхні зразка. У останньому випадку шляхом "осадового травлення" на шліфі одержують забарвлюючу тонку плівку осаду. В результаті інтерференції в осадових плівках різної товщини окремі структурні елементи забарвлюються в різні кольори. Цей спосіб може бути використаний лише для оцінки відмінності в орієнтації різних областей полікристалічного зразка. Будь-які подальші орієнтаційні зміни в різних частинах зразка не можуть бути досліджені у такий спосіб, оскільки товщина осадової плівки не змінюється в процесі зовнішнього впливу. Найбільш близьким аналогом до запропонованого винаходу за результатом, що досягається, є спосіб послідовного визначення орієнтації окремих зерен полікристала або їх частин [3], що (19) UA (11) 89743 (13) C2 (21) a200906455 (22) 22.06.2009 (24) 25.02.2010 (46) 25.02.2010, Бюл.№ 4, 2010 р. (72) БАДІЯН ЄВГЕН ЮХИМОВИЧ, ТОНКОПРЯД АЛЛА ГРИГОРІВНА, ШЕХОВЦОВ ОЛЕГ ВАЛЕРІЙОВИЧ, ШУРІНОВ РОМАН ВОЛОДИМИРОВИЧ (73) ХАРКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМ. В.Н. КАРАЗІНА (56) UA 62758 A, 15.12.2003 UA 78121 C2, 15.02.2007 SU 840718 A1, 23.06.1981 SU 1356706 A1, 27.02.1996 RU 93038508 A, 10.01.1997 DE 10007466 A1, 07.03.2002 JP 04249749 A, 04.09.1992 JP 2007204772 A, 16.08.2007 JP 2005233718 A, 02.09.2005 3 включає реєстрацію і обробку колірних орієнтаційних карт поверхні зразка досліджуваного кристалічного матеріалу. Недоліки вказаного способу полягають у тому, що колірні орієнтаційні карти поверхні зразка досліджуваного кристалічного матеріалу одержують штучним шляхом і кристалографічну орієнтацію зерен визначають за певний інтервал часу і лише для обмеженої області зразка за допомогою різних дифракційних (електронномікроскопічних) методів. Після обробки і розрахунку електронограм (число їх має бути досить великим) зображення поверхні зразка штучно забарвлюють за допомогою спеціально розробленої комп'ютерної програми, де різний колір областей полікристала відповідає їх різній кристалографічній орієнтації. Таким чином штучно отримують колірну орієнтаційну карту полікристала. Недоліком перерахованих вище способів є неможливість одночасного здобуття інформації про орієнтацію і структуру всіх частин зразка кристалічного матеріалу і про їх практично безперервне змінення в процесі зовнішнього впливу. Технічним завданням винаходу є створення процесу автоматичної безперервної реєстрації орієнтаційних і структурних змін у досліджуваному кристалічному матеріалі in situ в процесі зовнішнього впливу, в результаті реалізації якого в кожен момент часу отримують колірні орієнтаційні карти для всього зразка досліджуваного кристалічного матеріалу, де колір характеризує орієнтацію певної частини зразка, а розміри областей зразка з однаковим кольором - його структуру. Поставлена мета досягається тим, що спочатку, з метою створення на поверхні досліджуваного зразка квазіперіодичного рельєфу, характер якого в даній області зразка визначається її кристалографічною орієнтацією, зразок досліджуваного кристалічного матеріалу піддають хімічному травленню відомим способом. Після цього під дією заданого зовнішнього впливу та при освітленні досліджуваної поверхні зразка білим світлом безперервно реєструють колірні орієнтаційні карти з використанням WEB-камери й комп'ютера, і по зміненню кольору областей зразка на колірних орієнтаційних картах визначають орієнтаційні, а по зміненню розміру областей зразка з однаковим кольором - структурні зміни у досліджуваному зразку кристалічного матеріалу in situ в процесі зовнішнього впливу. Суть винаходу, що заявляється, пояснена графічними зображеннями (Фіг.1-5). На Фіг.1 представлена схема пристрою для одержання колірних орієнтаційних карт. На зразок 1 направлено біле світло джерела 3. Реєстрація світла, розсіяного поверхнею зразка, здійснюється за допомогою WEB-камери 2, підключеною до комп'ютера 4. Якщо забезпечити незмінне взаємне розташування джерела світла, пристрою для реєстрації і досліджуваного зразка, то можна прослідити in situ в процесі зовнішнього впливу за зміною кристалографічної орієнтації окремих областей одночасно для всього кристалічного зразка по зміненню їхнього кольору. 89743 4 Спосіб реалізується наступним чином. Досліджуваний зразок піддають хімічному травленню для виявлення поверхневого рельєфу зерен. Розчин, який використовується для травлення, діє переважно на певні кристалографічні площини, внаслідок чого поверхня зерна стає ступінчастою, на ній утворюються "тераси", орієнтація яких в полікристалі змінюється від зерна до зерна. На Фіг.2, у якості прикладу, наведено мікрофотографії поверхні окремих зерен алюмінію (а-д, ×500) з різною кристалографічною орієнтацією, одержані з використанням растрового електронного мікроскопу після хімічного травлення зразка. Хімічне травлення, таким чином, виявляє відмінності в кристалографічній орієнтації зерен. Суттєвим є те, що квазіперіодичний рельєф, який утворюється в результаті хімічного травлення, призводить до анізотропії розсіяння білого світла. Картини розсіяння (квазідифракції) реєструють за допомогою WEBкамери, що сполучається з комп'ютером, і на одержаному зображенні спостерігають колірне забарвлення поверхні різних областей полікристала у залежності від їхньої кристалографічної орієнтації. На Фіг.3 і Фіг.4 наведено фрагмент колірної орієнтаційної карти поверхні полікристала алюмінію (зерча а-д) і колірна карта всього зразка алюмінію відповідно. На одержаному зображенні кожному коду кольору в просторі RGB відповідає певна кристалографічна орієнтація. Відмінність в забарвленні зерен або їх фрагментів обумовлена відмінністю у їх кристалографічній орієнтації. Колірне забарвлення поверхні різних областей полікристала (Фіг.4) виникає при реєстрації з використанням WEB-камери, що сполучається з комп'ютером, анізотропного розсіяння білого світла на квазіперіодичному рельєфі травлення (Фіг.2), характер якого визначається кристалографічною орієнтацією. Для одержання колірних орієнтаційних карт (Фіг.4) вся поверхня зразка, що являє собою сукупність квазіперіодичних структур (Фіг.2), які утворилися в результаті хімічного травлення, безперервно освітлюється за допомогою стаціонарного джерела білого світла з досить широким спектром довжин хвиль. Спосіб дозволяє автоматично одержувати колірну орієнтаційну карту всього зразка, де колір визначається характером квазіперіодичної поверхневої структури травлення певної області зразка і її орієнтацією відносно джерела світла і пристрою для реєстрації. Змінення в процесі зовнішнього впливу характеру квазіперіодичної структури або її орієнтації по відношенню до джерела світла призводить до змінений умов дифракції білого світла на квазіперіодичному рельєфі і, отже, до змінення кольору досліджуваної області кристалічного матеріалу на зображенні, яке реєструється за допомогою WEB-камери, що сполучається з комп'ютером. На Фіг.5, у якості прикладу, наведено фрагменти колірних орієнтаційних карт полікристала алюмінію, одержаних in situ (швидкість зйомки складала 30 кадрів на секунду) в процесі пластичної деформації розтягом. Фрагмент І відповідає недеформованому стану зразка, фрагмент II - ступеню деформації зразка ε=7,7% і часу деформації 5 t=20хв 39,59с; фрагмент III - ε=11,7%, t=31хв 23,49с; фрагмент IV - ε=20,5%, t=55хв 0,07с. Приклад практичного застосування винаходу, що заявляється. Зразок полікристала алюмінію з розміром досліджуваної поверхні 100×20мм2 і середнім розміром зерен 5мм (на досліджуваній поверхні знаходиться ≈50 зерен) піддають хімічному травленню протягом 15с у розчині, що містить 30мл НСІ, 20мл НNО3, 5мл HF, 30мл Н2О. У результаті дії розчину на поверхні зерен з різною кристалографічною орієнтацією утворюється різний квазіперіодичний рельєф (Фіг.2). При освітленні поверхні зерен білим світлом виникає різне колірне забарвлення зображення поверхні зерен (Фіг.3, 4), що реєструється з використанням WEBкамери, яка сполучається з комп'ютером. Зразок алюмінію 1 освітлюють за допомогою джерела білого світла 3 (Фіг.1). Реєстрація колірної орієнтаційної карти всього полікристалічного зразка (Фіг.4) здійснюється за допомогою WEB-камери РССАМ300 2 (Фіг.1) і комп'ютера 4 (Фіг.1). Вищеописаний винахід дозволяє простежити за орієнтаційними і структурними змінами в зразку, що виникають в процесі механічного впливу, по зміненню кольору його різних областей і розмірів однаково забарвлених областей шляхом реєстрації з вико Комп’ютерна верстка О. Рябко 89743 6 ристанням сполученої з комп'ютером WEB-камери картин розсіяння білого світла на квазіперіодичному рельєфі травлення поверхні зерен (Фіг.5). У порівнянні з відомими запропонований спосіб дозволяє автоматично, тобто без штучного комп'ютерного забарвлення, отримувати колірну орієнтаційну карту одночасно для всієї поверхні кристалічного зразка і практично безперервно (частота одержання таких карт визначається швидкістю зйомки WEB-камери) реєструвати колірні орієнтаційні карти у процесі зовнішнього впливу, що дає можливість досліджувати структурні й орієнтаційні зміни в кристалічному зразку методом in situ. Джерела інформації: 1. А. Гинье. Рентгенография кристаллов. Теория и практика / А. Гинье; [Пер. с франц. Е.Н. Беловой, С.С. Квитки, В.П. Тарасовой под ред. Н.В. Белова]. - М.: ГИФМЛИ, 1961. - С.239. 2. Способы металлографического травления: [Справ, изд.: Пер. с нем. Беккерт М., Клемм X., 2-е изд., перераб. и доп.]. - М.: Металлургия, 1988. 400с. 3. Fundenbergera J.J. Polycrystal orientation maps from ТЕМ [Текст] / J.J. Fundenbergera, A. Morawiecb, E. Bouzya, J.S. Lecomte // Ultramicroscopy. - 2003. - № 96. - P.127-137. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601