Спосіб одержання ди-(2-диметиламіноетил) сульфіду

Способ получения ди-(2-диметиламиноэтил)сульфида, состоящий во взаимодействии Изобретение относится к области органической химии, в частности, к новому способу получения ди-(2-диметиламиноэтил)сульфида (Me 2 NCH 2 CH2)2S.i и может быть использовано в химической и фармацевтической промышленности, поскольку сульфид (I) является исходным сырьем для синтеза лекарственных препаратов, обладающих антимикробным, ганглиоблокирующим и гипотензивным действием Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ди-(2-диметиламиноэтил)сульфида, заключающийся в конденсации диметил(2-хлорэтил)амина в щелочной среде с эквимолярным количеством диметил(2меркаптоэтил)амина [1] Задачей настоящего изобретения является усовершенствование способа получения ди-(2диметиламиноэтил)сульфида на основе не использовавшихся ранее для этой цели исходных веществ ди-(2-хлорэтил)сульфида и N,N-flHMeтилгидразина, что составляет новизну изобретения Поставленная задача решается в настоящем изобретении таким образом ди-(2-хлорэтил)сульфид и М,М-диметилгидразин в соотношении 1.(2-2,2) кипятят в течение 2 часов, образующуюся четвертичную соль дезаминируют азотистой кислотой с последующей обработкой полученного продукта известными приемами. исходных продуктов при кипячении, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов ИСПОЛЬЗУЮТ ДИ-(2-ХЛОрэТИЛ)суЛЬфиД И N.NflHMe тилгидразин в соотношении 1 (2-2,2) и кипятят до исчезновения границы слоев, а образующуюся четвертичную соль дезаминируют, растворяя в 4 н соляной кислоте и добавляя азотистокислий натрий, с последующей обработкой полученного продукта известными методами Процесс проводится без очистки промежуточной соли, выход целевого сульфида составляет 65-68%. Поскольку ди-(2-хлорэтил)сульфид является основной составной частью и действующим началом боевого ОВ иприта, а N.N-диметилгидразин основной компонент ракетного топлива, описываемый способ позволяет расширить сырьевую бау получения целевого продукта за счет использования запасов веществ военной химии, утилизация которых является в настоящее время весьма актуальной проблемой Изобретение иллюстрируется примером Пример Смесь 7,95 г (0,05 моль) ди-(2-хлорэтил) сульфида и 6,6 г (0,11 моль) N.N-диметилгидразина кипятят до исчезновения границы слоев 2 часа с обратным холодильником По охлаждении стекловидную массу растворяют в 160 мл 4 н соляной кислоты, экстрагируют серным эфиром (30 мл} К водному раствору прибавлят по каплям при охлаждении (температура 2-7°С) раствор 20 г азотнокислого натрия в 70 мл воды Перемешивают при охлаждении 1 час, прибавляют постепенно при охлаждении 25 г твердого едкого натра, экстрагируют эфиром, экстракт сушат прокаленным сульфатом магния и после удаления эфира перегонкой выделят 6 г ди-(2-диметиламиноэфир)сульфида В ы х о д - 6 8 % Т.кип 111-112°С (18 мм рт ст.) или 106-106°С (13 мм рт. ст ), п^д 1,4758 СМ О О) о < зг 10190 ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Бульв Лесі Українки, 26, Київ, 01133, Україна (044) 254-42-30, 295-61-97 Підписано до друку