Спосіб одержання монокристалів алмазу

ДЛЯ СЛУЖЕБНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ЭКЗ № СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК И Р '1 ^ * 09)' (II) А С 01 В 3 1 / 0 6 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2724713/23-26 (22) 05.02.79 (72) А.А.Шульженко, М.Я.Кацай и А.Ф.Гетьман (71) Ордена Трудового Красного Знамени институт сверхтвердых материалов АН Украинской ССР (53) 546.26.162 (088.8) (56) 1. Патент США fr 3652220, кл. 23-209.1, 1972. 2. Авторское свидетельство СССР » 587711, кл. С 01 В 31/06, 1975, непубл, (прототип). Г t (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА, включающий воздействие высокого давления при температуре, соответствующих термодинамической устойчивости алмаза, на реакционную смесь порошков графита и растворителя-сплава углерода с марганцем, никелем и/или кобальтом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения термостойкости монокристаллов алмаз а, чстюль зуют сплав с 0,04-0,4 мас,% углерода. v: \ ^ 999439 Изобретение относится к областьполучения сверхтвердых материалов, а именно - к получению монокристаллов алмаза, и может быть использовано в станкоинструмєнтальнои промыш5 ленности. Известен способ получения монокристаллов алмаза, включающий воздействие высокого давления при температуре , соответствующих термодинами10 ческой устойчивости алмаза, на графит, находящийся в контакте с растворителем-сплавом на основе кобальта, никеля и/или железа, имеющим ^ сложный фигурный профиль [Г] . 15 Недостатками способа являются низкие выход (3 5-20 мас.%) и термостойкость монокристаллов. Наиболее близким техническим решением является способ получения мо- 20 нокристаллов алмаза, включающий воздействие высокого давления при температуре, соответствующих термодинамической устойчивости алмаза, на реакционную смесь порошков грабита и 25 растворителя - сплава марганца и никеля и/или кобальта с 0,5-5 мас.% гтестиугольнои призмы, так и мелкие (2-4 мкм) двойной эвтектики, а также мелкопластинчатая, веерного типа тройная эвтектика из карбидов Ь -(Ьазы. Рентгенографически установлен состав карбида - M h ? C o Таким образом, повышение содержания углерода ведет к увеличению доли карбидной фазы в сплаве, что приводит к снижению термостойкости алмазов , При использовании сплава с содержанием углерода менее 0,04 мас.% резко снижается общий выход алмаза. Наилучшие результаты по термостойкости алмазов были получены при использовании сплава Ні-Мп, Со-Мп с содержанием углерода 0,08 мас.%. П р и м е р 1. Готовят однородную смесь порошков, состоящую из 1 г гра&ита и 1 г сплава Ni-Mn-Co, содержащего 0,04 м а с Д углерода, помещают смесь в камеру высокого давления, поднимают вначале давление до 40 кбар, затем температуру до 1300 С и при этих условиях содержимое камеры выдерживают 10 мин. Затем темпеуглерода [Y] , ратуру и давление снижают и извлекают содержимое. Недостатком способа является пониженная термостойкость монокристаллов зо Выполняют 250 пресс-спеканий. Посалмазов, что объясняется примесью ле чего производят химическую очисттрудно удаляемых карбидов марганца. ку алмаза от примесей, извлеченные Целью изобретения является повыалмазы подвергаются дроблению и класшение термостойкости монокристаллов сификации. Выход крупных зернистосалмазов. тей алмаза 315/250 мкм и выше соста35 вил 40%. Поставленная цель достигается тем, что способ получения монокрисП р и м е р 2. Готовят однородталлов алмаза включает воздействие ную смесь порошков, состоящую из 1 г высокого давления при температуре, графита и I г сплава N і-Мп, содержасоответствующих термодинамической .„ щего 0,08 мас.% углерода, смесь помеустойчивости алмаза, на реакционщают в камеру высокого давления, подную смесь порошков графита и раствонимают вначале до 50 кбар, затем темрителя-сплава марганца, никеля пературу до 1200 С, при этих услои/или кобальта, содержащего 0,04виях реакционную смесь выдерживают 0,4 мас.% углерода. « 10 мин. Затем последовательно сниОтличие заключается в использоважают температуру и давление и извлении сплава с 0,02-0,4 мас,% углерокают содержимое, да. Выполняют 350 пресс-спеканий. После чего производят химочистку алЭкспериментальным путем установлено, что использование растворителя-50 маяа от примесей, извлеченные алмазы подвергают дроблению и классифисплава марганца, никеля и/или кокации. Выход крупных зернистостей бальта с содержанием углерода от алмаза 315/250 мкм и выше составив 0,4 до 5,9 мае.% резко снижает тер45%. мостойкость алмаза» Это объясняется П р и м е р 3, Готовя і однородтем, что при увеличении концентра55 ную смесь порошков, состоящую из 1 г ции углерода свыше 0,4 мас.% происсплава N І-Мп, содержащего 0,2 мас.^ ходит образование карбидов. Образуютуїлерода, смесь помещают в устроит;ся как крупные первичные карбиды в 4 Выход крупных зернистостей 315во высокого давления, поднимают вна250 мкм и выпте составляет 35%. чале давление до 60 кбар, затем темВ таблице представлены сравнипературу до 1160 С, при этих условительные данные термостойкости моноях реакционную смесь выдерживают кристаллов алмаза, полученных по 10 мин. Далее как в п. 2. 5 предлагаемому способу и по протоВыполняют 300 пресс-спеканий. типу (с использованием сплава,содерПосле чего производят химочистку алжащего 5,9 мас.% углерода). Таким маза от примесей, извлеченные алмазы образом, использование сплава марподвергают дроблению и классифика10 ганца с никелем и/или кобальтом, ции. Выход крупных зернистостей алсодержащего 0,04-0,4 мас.% углерода маза 315/250 мкм и выше составил 40% позволяет повысить термостойкость П р и м е р 4. Готовят однородсинтезированных монокристаллов алманую смесь порошков, состоящую из 1 г за на 35-45%, что подтверждает полографита и 1 г сплава Со-Мп, содержаtj жительный эффект. щего 0,А мас.% углерода. Смесь поТермостойкость алмазов выражаетмещают в устройство высокого давлеся в процентном падении термической ния, поднимают вначале давление до прочности монокристаллов алмазов 45 кбар, затем температуру до после термообработки при 1200 С в 1250 С, выдерживают реакционную 2Q токе осушенного водорода в течесмесь при этих условиях 10 мин. ние 20 мин по сравнению с исходной Выполняют 200 пресс-спеканий. прочностью, определенной на воздухе После чего производят химочистку, при атмосЛерном давлении и комнатизвлеченные алмазы подвергают дробной температуре. лению и классификации. 999439 Термостойкость %% Рт/Р X 100% Разрушающая нагрузка (р) по ГОСТу 9206-80 Зернистость по ГОСТу 9206-80 Исходная По предлагаемому способу Рисх, Термическая По прототипу По предлагаемому способу По прототипу 10,0 9,2 8,7 з,з 400/315 9,7 8,1 3,0 315/250 9,0 ей 3,0 1,8 1,9 1,6 1,9 250/200 6,4 6.2 1,8 200/160 5,9 5,0 м 160/125 5,5 125/100 4,9 4,3 3,7 1,8 1,6 630/500 10,6 500/400 3,2 Рт По предлагаемому спобу По прототипу 30,5 19,6 33,4 21,8 31,2 19,9 33,0 23,0 1,3 29,0 21,0 1.1 0,9 32,0 23,0 32,3 20,4 — 33,5 — ВНИИПИ Зака» 530/ДСП Тираж 318 Подписное Филиал Ш Ш "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4