Спосіб одержання потрійного триортофосфату kni2sn(po4)3

Реферат: Спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин. Механічну суміш полікристалічних речовин K2СОз, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1100 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. UA 118800 U (54) СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ ПОТРІЙНОГО ТРИОРТОФОСФАТУ KNi2Sn(PO4)3 UA 118800 U UA 118800 U 5 10 15 20 25 Корисна модель належить до нових хімічних сполук координаційної будови, а саме потрійний триортофосфат калію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Sn(PO4)3. Найбільш близьким за хімічною суттю є спосіб одержання подвійного триортофосфату рубідію-титану (IV) RbTi2(PO4)3, одержаний шляхом твердофазного синтезу. [Bhattacharyya R. The electronic spectra of the quinoline N-oxide adduet of oxovanadium (IV) chloride.// J. Indian Chem. Soc-1974.- T.51.- №6.- P.625-629.]. Задача - створити спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(II)стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону. Поставлена задача вирішується тим, що одержання потрійного триортофосфату каліюнікелю(II)-стануму(IV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Sn(PO4)3, що включає в себе використання механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш речовин K2СО3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1100 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Синтез виконують в наступному порядку. Готують суміш речовин K2СО3, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 (мольні співвідношення 1:4:2:6). Суміш перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1100 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Приклад. Наважку K2СО3 (2,5 г) NiO (4,7 г), SnO2 (2,8 г) та (NH4)2HPO4 (8,75 г) перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1100 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Загальна формула синтезованої речовини встановлена за її хімічним складом. За допомогою методу ДТА встановлено теоретичну втрату маси суміші, що добре корелює з практичною втратою маси. 30 Таблиця 1 Результати практичної втрати суміші маси при синтезі KNi2Sn(PO4)3 Втрата маси, % Формула сполуки розр. 21,44 KNi2Sn(PO4)3 3 В одержаній за прикладом сполуці наявність РО4 спектроскопії (табл. 2). прак. 21,34 аніону підтверджено шляхом ІЧТаблиця 2 -1 Віднесення смуг поглинання Віднесення частот в ІЧ-спектрі (см ) KNi2Sn(PO4)3 405 сл. 410 сл. 440 сл. 515 ср. 565 ср. 615 пл. 1010с. 1030 пл. 1065 д.с. 1070с. 1090с. 1100 д.с δs(РО3) коливан. ґратки δs Р-О δs+v MO 3vs РО4 3vas PO4 vs PO2 vas PO2 35 Для підтвердження наявності нікелю (II) у складі виділеного фосфату було проаналізовано електронні спектри дифузного відбиття. Для фосфатів нікелю (II) притаманні переходи між 1 UA 118800 U 3 5 3 -1 розщепленими компонентами Eg→ T2g (смуги поглинання в інтервалі 10000-12000 см ), а -1 переходи при більш високих енергіях (25000-27000 см ) відповідають смугам переносу заряду. Віднесення смуг поглинання в електронних спектрах дифузного відбиття синтезованого фосфату узгоджується з літературними даними. [Ливер Э. Электронная спектроскопия неорганических соединений.- М.: Мир, 1987.]. Проведені дослідження показали, що отримана сполука може використовуватись як іонний провідник. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 10 15 Спосіб одержання потрійного триортофосфату калію-нікелю(II)-стануму(ІV) у твердому полікристалічному стані загальної формули KNi2Sn(PO4)3, що належить до координаційних солей за будовою фосфатного аніону, що включає в себе використання розплаву механічної суміші полікристалічних речовин, який відрізняється тим, що механічну суміш полікристалічних речовин K2СОз, NiO, SnO2 та (NH4)2HPO4 перетирають в агатовій ступці, висипають в платиновий тигль (фарфоровий тигль) об'ємом 100 мл і прожарюють протягом 24 години при температурі 1100 °C, одержані полікристали відмивають водою, висушують при кімнатній температурі. Комп’ютерна верстка В. Мацело Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 2