Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

Спосіб визначення дегідрооцтової кислоти у винах, що включає відбір проби і взаємодію її з хімічним реагентом, який відрізняється тим, що як реагент використовують цеоліт типу NaA, модифікований іонами тербію, а процес визначення здійснюють в присутності триоктилфосфіноксиду.

Текст

Спосіб визначення депдрооцтової кислоти у винах, що включає відбір проби і взаємодію її з ХІМІЧНИМ реагентом, який відрізняється тим, що як реагент використовують цеоліт типу NaA, модифікований іонами тербію, а процес визначення здійснюють в присутності триоктилфосфшоксиду ратурі протягом ЗО хвилин, а після цього в шафі при 70°С протягом 10 хвилин Як еталон для порівняння на пластину наносять 5мкл 0,2%-го спиртового розчину депдрооцтової кислоти Пластину опускають у рухому фазу - суміш розчинників бензин, ацетон, оцтова кислота при співвідношенні 60 3 1 Після хроматографування пластини сушать при кімнатній температурі Депдрооптова кислота, яка присутня у вині, ідентифікується під ультрафіолетовою лампою при 254нм Даний спосіб обрано прототипом Спільним у прототипа і винаходу, що заявляється, є - відбір проби, - взаємодія проби з реагентом Але спосіб по прототипу є якісним і досить тривалим, тому що потребує попереднього екстракційного виділення депдрооцтової кислоти і наступного хроматографічного відокремлення и Крім того, необхідно готувати спеціальні пластини для хроматографування і використовувати для екстракційного і хроматографічного виділення достатньо великої КІЛЬКОСТІ токсичних органічних реагентів (діетиловий і петролейний етер, ацетон) Все це ускладнює виконання аналізу В основу винаходу поставлено задачу створити спосіб, в якому за рахунок заміни ХІМІЧНОГО реагента забезпечити спрощення аналізу, скорочення тривалості способу та підвищення точності Поставлена задача вирішена в способі визначення депдрооцтової кислоти у винах, що включає відбір проби і взаємодію її з ХІМІЧНИМ реагентом тим, що як реагент використовують цеоліт типу 00 (О 46418 NaA, модифікований іонами тербію, а процес визначення здійснюють в присутності триоктилфосфіноксиду Новим у винаході, що заявляється, є використання у процесі визначення депдрооцтової кислоти в винах цеолиту типу NaA, який модифікований іонами тербію, а також проведення визначення в присутності триоктилфосфшоксиду Досягнення вказаного технічного результату можна пояснити слідуючим Спрощення і скорочення тривалості аналізу, а також забезпечення можливості КІЛЬКІСНОГО визначення депдрооцтової кислоти стало можливим завдяки використанню сенсибілізованої люмінесценції юну тербію, яка відбувається внаслідок внутрішньо молекулярної передачі енергії збудження від молекули ліганда депдрооцтової кислоти Депдрооцтова кислота має в ультрафіолетовій області спектру три смуги поглинання з максимумами при 205, 227 і 312нм ВІДПОВІДНО Енергія триплетного рівня ліганду (21970см 1) значно вище енергії збудженого 5D4 рівня тербію (20500см 1) Це робить можливим ефективне поглинання і наступну передачу енергії світлового збудження юну тербію (III) Використання донорно-активної речовини триоктилфосфшоксиду (ТОФО) дозволяє збільшити жорсткість молекули комплексу ТЬ-депдрооцтова кислота, а також знизити ступінь проникнення молекул води, які гасять люмінесценцію, у внутрішню сферу комплексу Використання цеоліту типу NaA, модифікованого іонами тербію (III), дозволяє виключити стадію попереднього виділення депдрооцтової кислоти, тому що комплекс утворюється на поверхні цеоліту і реєстрація аналітичного сигналу (інтенсивності люмінесценції) здійснюється безпосередньо з поверхні сорбента (цеоліту) Режими проведення визначення підібрані експериментально Максимум люмінесценції спостерігається при рН 6,9 - 7,1 (фиг 1), яке створюють додаванням 0,2мл 4%-го розчину уротропіну Вплив КІЛЬКОСТІ триоктилфосфшоксиду показано на фіг 2, а саме максимум люмінесценції спостерігається при наявності 5 103моль/л етанольного розчину ТОФО На фіг 3 показано, що для отримання найбільшої інтенсивності люмінесценції (J люм ) достатньо сорбцію проводити протягом 15 хвилин Як випливає з фіг 4 оптимальна J люм спостерігається при висушуванні сорбату при 80 100°С протягом 1 години Приклад Кількісне визначення депдрооцтової кислоти проводили за методом добавок (див Васильєв В П Аналитическая химия, М , "Высшая школа", 1989,т2, с 8) Для цього утри стаканчика вмістили по 0,5мл аналізуємого вина, у два стаканчика додали 0,1 мл і 0,2мл стандартного розчину депдрооцтової кислоти з концентрацією 0,1мг/мл В усі три стаканчика додали по 0,2мл 4%-го розчину уротропіну, по 2 4мл етанолу, по 0,5мл 5 10 моль/л етанольного розчину ТОФО, по 60мг цеоліту типа NaA, модифікованого іонами ТЬ(ІІІ) (46мг тербію на 1г цеоліту) Стаканчики установлювали на механічну мішалку і здійснювали сорбцію протягом 15 хвилин Після цього сорбент відфільтровували, промивали 50%ною водно-етанольною сумішшю і висушували при 80 - 100°С протягом 1 години Інтенсивність люмінесценції сорбату ТЬ(ІІІ) вимірювали при X = 545нм на спектрометрі СДЛ-1 Паралельно готували розчин холостої проби, яка вміщувала усі компоненти, крім вина і депдрооцтової кислоти Вміст депдрооцтової кислоти розраховували за методом добавок Чутливість визначення депдрооцтової кислоти в винах визначена на модельних розчинах з використанням стандартних розчинів кислоти і складає 0,001 мкг/мл Таблиця Результати визначення депдрооцтової кислоти у винах методом "введено-знайдено" (мкг/мл) (п = 5, р = 0,95) Введено 0,005 0,010 0,020 0,040 Знайдено 0,005 ± 0,003 0,0105 ±0,006 0,201 + 0,003 0,0401 ±0,004 Sr 0,06 0,06 0,01 0,01 Точність І достовірність визначення депдрооцтової кислоти у розчині перевірено шляхом статистичної обробки результатів визначення При п = 5, р = 0,95 величина середнього статистичного відхилення Sr складає 0,06 - 0,08 Результати визначення депдрооцтової кислоти у вині були також перевірені методом "введено знайдено" (див таблицю) Отримані дані показали добру відтворюваність і правильність 46418 1 0 0 Г 1 0 0 Г 50 10 .ИГ 1 М,Сто*о Фиг 1 Зависимосіь интенсивности люминесценции сорбата ТЬ(Ш) Фиг 2 Зависимость 1 ^ сорбата ТЬ(Ш) от шличества ТОФО в от рН раствора растворе ї л о м , ОТН ЄД 30 35 ФнгЗ Зависимость интенсивности люминесценции сорбатов ТЬ (III) от времени сорбции лиганда (О. = 5*1О3 моль/л) Фиг 4 Зависимость интенсивности люминесценции сорбата ТЦШ) от времени высушивания (а) я температуры высушивания (б), (CL= 5*10"3 моль/л) 46418 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044)456-20- 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71

Дивитися

Додаткова інформація

Автори англійською

Beltiukova Svitlana Vadymivna, Tselik Olena Ivanivna, Tesliuk Olha Ivanivna, Yehorova Alla Volodymyrivna, Liventsova Olena Olehivna

Автори російською

Бельтюкова Светлана Вадимовна, Целик Елена Ивановна, Теслюк Ольга Ивановна, Егорова Алла Владимиривна, Ливенцова Елена Олеговна

МПК / Мітки

МПК: G01N 33/14

Мітки: винах, дегідрооцтової, кислоти, спосіб, визначення

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/4-46418-sposib-viznachennya-degidrooctovo-kisloti-u-vinakh.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб визначення дегідрооцтової кислоти у винах</a>

Подібні патенти