Спосіб одержання спирторозчинних хромових комплексів барвників

1. Спосіб одержання спирторозчинних хромових комплексів барвників шляхом металізації о,о΄-дигідроксимоноазобарвників солями хрому, фільтрування готового продукту, промивання та сушіння, який відрізняється тим, що металізацію проводять в 0,5-2 % водному розчині поліетиленгліколю з молекулярною масою 200-500. 2. Спосіб одержання спирторозчинних хромових комплексів барвників за п. 1, який відрізняється тим, що металізацію проводять з наступною обробкою реакційної маси азотовмісними реагентами при температурі 55-70 °С. (19) (21) a200606537 (22) 13.06.2006 (24) 25.01.2008 (72) ХОМ'ЯК ЛІЛІЯ БОГДАНІВНА, UA, ЛУЧКЕВИЧ ЄВГЕН РОМАНОВИЧ, UA, ГАЛЮК МАР'ЯНА ЯРОСЛАВІВНА, UA (73) ПРИКАРПАТСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ ІМЕНІ ВАСИЛЯ СТЕФАНИКА, UA (56) SU 795498, 07.01.1981 SU1168098 A, 15.07.1985 SU 173144, 07.07.1965 JP 9263706, 07.10.1997 GB 988 829, 24.06.1963 3 Запропонована технологічна задача пояснюється прикладами конкретного використання способу. Приклади конкретного використання Приклад 1. 16,20г. нітродіазооксиду суспендують в 32мл води, сполучають з підлужненим розчином b-нафтолу, який містить 8,78г. основного продукту при температур 40-45°С, витримують 4-5 годин. Після закінчення реакції отриманий моноазобарвник нагрівають до 50°С, додають 1,95г. поліоксиєтиленгліколю (ПЕГ) з молекулярною масою 300, приливають ацетат хрому (вміст Сr+3 1,90г.).0б'єм розчину 200мл.. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 70°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 11,70г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 66,95г. барвника з концентрацією 105% (за типовий барвник беруть Барва лан чорний з концентрацією 100%), який при розчиненні в етанолі дає розчин чорного кольору. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,53г. Cr+3. Приклад 2. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 1 додають 1,00г. ПЕГу з молекулярною масою 400 при температурі 50°С, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,90г.).0б'єм розчину 200мл.. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 55°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 11,70г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 68,25г. барвника з концентрацією 103%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,52г. Cr+3. Приклад 3. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 1 додають 4,00г. ПЕГу з молекулярною масою 500 при температурі 50°С, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,90г.). Об'єм розчину 200мл. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 60°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 11,70г. основного продукту. Отримують барвник фільтрують і сушать. Отримують 65,10г. барвника з концентрацією 108% . Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,54г. Cr+3. Приклад 4. 15,11г. 4-сульфо-1-аміно-2нафтолу суспендують в 29мл. води, сполучають з підлужненим розчином b-нафтолу, який містить 8,67г. основного продукту при температур 40-45°С, витримують 4-5 годин. Після закінчення реакції отриманий моноазобарвник нагрівають до 50°С, додають 1,92г. поліоксиєтиленгліколю (ПЕГ) з молекулярною масою 300, приливають ацетат 81714 4 хрому (вміст Сr+3 2,08г.). Об'єм розчину 200мл. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 70°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 10,32г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 69,40г. барвника з концентрацією 104% (за типовий барвник беруть Барвалан синьочорний з концентрацією 100%), який при розчиненні в етанолі дає розчин синьо-чорного кольору. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,59г. Cr+3. Приклад 5 До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 4 додають 1,60г. ПЕГу з молекулярною масою 400 при температурі 50°С, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 2,08г.). Об'єм розчину 200мл.. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 65°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 10,32г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 66,85г. барвника з концентрацією 108%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,57г. Cr+3. Приклад 6. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 4 додають 2,90г. ПЕГу з молекулярною масою 500 при температурі 50°С, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 2,08г.). Об'єм розчину 200мл. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 70°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 10,32г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 65,60г. барвника з концентрацією 110%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,58г. Cr+3. Приклад 7. 10,5г. 4-сульфо-2-амінофенолу суспендують в 25 мл. води, сполучають з З-феніл5-метилпірозалоном, який містить 8,98г основного продукту, при температурі 40-45°С протягом 4-5 годин, додають 3,9г. поліоксиєтиленгліколю (ПЕГ) з молекулярною масою 300, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,80г.). Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 55°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 7,58г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 55,92г. барвника з концентрацією 108% (за типовий барвник беруть Барвалан жовтий з концентрацією 100%), який при розчиненні в етанолі дає розчин жовтого кольору. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,51г. Cr+3. 5 Приклад 8. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 7 додають 1,00г. ПЕГу з молекулярною масою 400 при температурі 50°С, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,80г.). Об'єм розчину 200мл. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 60°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 7,58г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 56,45г. барвника з концентрацією 107%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,53г. Cr+3. Приклад 9. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 7 додають 1,90г. ПЕГу з молекулярною масою 500 при температурі 50°С, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,80г.). Об'єм розчину 200мл.. Нагрівають до кипіння протягом б годин. До розчину моноазобарвника при температурі 70°С приливають 8 % водний розчин дифенілгуанідину, який містить 7,58г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 58,65г. барвника з концентрацією 103%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,52г. Cr+3. Приклад 10. 7,50г. 2-амінобензойної кислоти суспендують в 30мл. води, сполучають з 3-феніл5-метилпірозалоном, який містить 8,67г основного продукту, при температурі 40-45°С протягом 4-5 годин, додають 2,10г. ПЕГу з молекулярною масою 300, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,74г.). Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 70°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 10,83г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 49,35г. барвника з концентрацією 108% (за типовий барвник беруть Барвалан яскраво червоний з концентрацією 100%), який при розчиненні в етанолі дає розчин яскравого червоного кольору. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,50г. Cr+3. Приклад 11. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 10 додають 4,00г. ПЕГу з молекулярною масою 400, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,74г.). Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 65°С приливають 8% розчин дифенілгуанідину, який містить 10,83г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 48,45г. барвника з концентрацією 110%.Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,51г. Cr+3. 81714 6 Приклад 12. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 10 додають 1,10г. ПЕГу з молекулярною масою 500, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,74г.). Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 60°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 10,83г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 52,22г. барвника з концентрацією 102%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,53г. Cr+3. Приклад 13. 12,00г. 4-нітро-6-сульфо-2амінофенол суспендують в 29 мл. води, сполучають з 7-аміно-З-сульфо-І-нафтом, який містить 13,20г основного продукту при температур 40-45°С, сполучають 4-5 годин., додають 1,75г. поліоксиєтиленгліколю (ПЕГ) з молекулярною масою 300, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,68г.). Нагрівають до кипіння протягом б годин. До розчину моноазобарвника при температурі б5°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 8,67г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 67,25г. барвника з концентрацією 101% (за типовий барвник беруть Барвалан сірий з концентрацією 100%), який при розчиненні в етанолі дає розчин сірого кольору. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,48г. Cr+3. Приклад 14. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 13 додають 2,65г. ПЕГу з молекулярною масою 400, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,68г.). Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 70°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 8,67г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 65,35г. барвника з концентрацією 104%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,47г. Cr+3. Приклад 15. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 13 додають 3,25г. ПЕГу з молекулярною масою 500, приливають ацетат хрому (вміст Cr+3 1,68г.). Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 65°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 8,67г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 64,70г. барвника з концентрацією 105%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,49г. Cr+3. Приклад 16. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 1 додають 3,00г. ПЕГу з молекулярною масою 400 при температурі 50°С, 7 приливають хром, який отримали в прикладах 4, 7, 10. Об'єм розчину 200мл. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 60°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 11,70г. основного продукту. Отримують барвник фільтрують і сушать. Отримують 64,50г. барвника з концентрацією 109%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджують гідроокис хрому. Фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,20г. Cr+3. Приклад 17 До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 4 додають 2,60г. ПЕГу з молекулярною масою 300 при температурі 50°С, приливають хром, який отримали в прикладах 3, 5, 9, 15. Об'єм розчину 200мл.. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 65°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 10,32г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 68,75г. барвника з концентрацією 105%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,60г. Cr+3. Приклад 18. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 7 додають2,00г. ПЕГу з молекулярною масою 500 при температурі 50°С, приливають хром, який отримали в прикладах 2, 6, 13. Об'єм розчину 200мл. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 60°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 7,58г. основного продукту.. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 57,00г. барвника з концентрацією 106%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,27г. Cr+3. Приклад 19. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 10 додають 3,50г. ПЕГу з молекулярною масою 400, приливають хром, який отримали в прикладах 1, 4, 8. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 60°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, який містить 10,83г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 50,75г. барвника з концентрацією 105%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,44г. Cr+3. Приклад 20. До отриманого моноазобарвника, як в прикладі 13 додають 1,90г. ПЕГу з молекулярною масою 300, приливають хром, який отримали в прикладах 6, 11, 12. Нагрівають до кипіння протягом 6 годин. До розчину моноазобарвника при температурі 65°С приливають 8% водний розчин дифенілгуанідину, 81714 8 який містить 8,67г. основного продукту. Отриманий барвник фільтрують і сушать. Отримують 64,10г. барвника з концентрацією 106%. Фільтрат отриманий в результаті синтезу підлужнюють до рН 9,5 розчином NaOH, осаджений гідроокис хрому фільтрують. Осад розчиняють в оцтовій кислоті. Отриманий розчин містить 0,42г. Cr+3. Запропонована технічна задача в порівнянні з прототипом має наступні переваги: - отримують спирторозчинні барвники з концентрацією не менше 100% до водорозчинного аналога; - суттєво спрощується технологічний процес; - запропонований метод дозволяє легко утилізувати солі хрому і повторно використовувати їх в синтезі; - фільтрат отриманий після відділення солей хрому мало забарвлений і не потребує додаткового знебарвлення.