Спосіб підготовки проби харчових продуктів для кількісного визначення синтетичних харчових барвників

Спосіб підготовки проби харчових продуктів для кількісного визначення синтетичних харчових барвників, який включає використання сорбенту, наприклад, оксиду алюмінію, який після проведення сорбції барвників промивають дистильованою водою і проводять десорбцію барвників розчином аміаку з масовою часткою 0,4-0,6%, відрізняється 38452 підготовленого, як зазначено вище, та 5 см 3 води, струшують і залишають на 30 хвилин, потім знову струшують і після відстоювання водну фазу декантують. Забарвлений сорбент кількісно переносять в пробірку і промивають дистильованою водою три - чотири рази, до промитого сорбенту двічі додають по 4,5 см 3 розчину аміаку з масовою часткою 0,5%, струшують протягом однієї хвилини, після відстоювання водну фазу переносять в центрифужну пробірку, в яку внесено 0,2 см 3 оцтової кислоти, доливають в пробірку розчину аміаку до мітки 10 см 3, після перемішування розчин центрифугують і переносять в іншу пробірку, вимірюють оптичну густину отриманого розчину на відповідних довжинах хвиль і за градуювальною залежністю визначають масову концентрацію барвника в розчині. 2. На вагах зважують наважку карамелі масою (5000,0±0,1) мг і переносять її в колбу, в яку наливають 15 см 3 дистильованої води, відразу після розчинення наважки в колбу вносять 2,5 см 3 розчину оцтовокислого свинцю з масовою часткою 10%, осад, що при цьому утворився, відділяють центрифугуванням. Водну фазу переносять у колбу, в яку вміщено 2 г сорбенту, підготовленого, як зазначено вище, та 5 см 3 води, струшують і залишають на 30 хвилин, потім знову струшують і після відстоювання водну фазу декантують. Забарвлений сорбент кількісно переносять в пробірку і промивають дистильованою водою три - чотири рази, до промитого сорбенту двічі додають по 4,5 см 3 розчину аміаку з масовою часткою 0,5%, струшують протягом однієї хвилини, після відстоювання водну фаз у переносять в центрифужну пробірку, в яку внесено 0,2 см 3 оцтової кислоти, доливають в пробірку розчину аміаку до мітки 10 см 3, після перемішування розчин центрифугують і переносять в іншу пробірку, вимірюють оптичну густин у отриманого розчину на відповідних довжинах хвиль і за градуювальною залежністю визначають масову концентрацію барвника в розчині, після чого проводять розрахунок для визначення масової частки барвника в зразку карамелі. Таким чином, застосування даного способу дозволяє підвищити точність аналізу, перейти від якісного визначення барвників до кількісного (спектрофотометричним методом). В результаті застосування запропонованого способу отримуються розчини з потрібними оптичними характеристиками. Проведення обробки оксиду алюмінію для хроматографії розчином гідроксиду натрію призводить до того, що сорбент звільняється від пилу та значної частини гідроксиду алюмінію, підвищується сорбційна ємність за рахунок збільшення пористості сорбенту. Після обробки розчином кислоти утворюються активні центри на поверхні сорбенту, а також нейтралізуються залишки гідроксиду алюмінію, який може знаходитись в порах сорбенту. Оксид алюмінію переходить в кислу форму, і водний розчин харчового продукту не потребує підкислення. Заявлений спосіб дозволяє проводити вилучення барвників з харчових продуктів зі ступенем від 80% (для трифенілметанових барвників) до 97% (для азобарвників). Задачею запропонованого винаходу є підвищення точності способу за рахунок кількісного визначення барвників. Поставлена задача досягається тим, що сорбент послідовно обробляють розчином гідроксиду натрію з масовою часткою 2,5-3,5% та розчином хлористоводневої кислоти з молярною концентрацією 0,4-0,6 моль/дм 3, а потім проводять термообробку сорбенту при (120±10)°С, цей сорбент додають до водного розчину харчового продукту, який у випадку присутності в ньому значної кількості цукру попередньо очищують за допомогою водного розчину оцтовокислого свинцю з масовою часткою 10%, перемішують отриману суспензію і відділяють водну фазу від забарвленого сорбенту декантуванням, промивають забарвлений сорбент дистильованою водою і проводять десорбцію барвників розчином аміаку з масовою часткою 0,40,6%, після чого нейтралізують отриманий розчин оцтовою кислотою до рН 6-7, потім здійснюють спектрофотометрування розчину. Спосіб виконується наступним чином: До оксиду алюмінію для хроматографії додають розчин гідроксиду натрію з масовою часткою 3%, об'єм якого повинен приблизно у п'ять разів перевищувати об'єм взятого оксиду алюмінію, кілька разів перемішують, залишають на одну годину, потім зливають рідину, осад промивають дистильованою водою до рН 7-8 промивних вод, контроль здійснюють за допомогою індикаторного папірця. Після промивання до оксиду алюмінію додають розчин хлористоводневої кислоти з молярною концентрацією 0,4-0,6 моль/дм 3, об'єм якого приблизно дорівнює об'єму використаного розчину гідроксиду натрію, перемішують, залишають на одну годину, зливають відстояну рідину, осад промивають дистильованою водою до рН 5-6 промивних вод, контроль здійснюють за допомогою індикаторного папірця. Оброблений таким чином сорбент висушують шаром 5-7 мм при температурі (120±10)°С протягом 6-7 годин. Висушений оксид алюмінію у гарячому вигляді переносять у склянку з пришліфованою пробкою. Гарантійний термін зберігання сорбенту - 1 місяць при кімнатній температурі. Оброблений оксид алюмінію додають до водного розчину харчового продукту (в тому випадку, якщо харчовий продукт містить більше 10% цукру, проводять попереднє осадження речовин, які заважають, розчином оцтовокислого свинцю з масовою часткою 10% та відділення осаду центрифугуванням), струшують кілька разів і залишають на 20-30 хвилин, після чого промивають забарвлений оксид алюмінію дистильованою водою 3-4 рази і проводять десорбцію розчином аміаку з масовою часткою 0,5%, нейтралізують розчин оцтовою кислотою до рН 6-7, потім вимірюють оптичну густину отриманого розчину на відповідних довжинах хвиль і за градуювальною залежністю визначають масову концентрацію барвника в розчині. У випадку сумішей барвників визначення масової концентрації проводять після розрахунку значень оптичної густини за методом Фірордта. Прикладом застосування є: 1. Відбирають 25 мл безалкогольного напою і переносять в колбу, в яку вміщено 2 г сорбенту, 2 38452 __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 3