Спосіб одержання полімерних дисперсій

1. Спосіб одержання полімерних дисперсій, що включає взаємодію органічної кислоти з вініловими мономерами в присутності ініціатора та ему 3 81713 вініловий мономер-метилакрилат, бутилакрилат, метилметакрилат, стирол або їх суміші, як ініціатор використовують персульфат амонію або його суміш з динітрилом азо-біс-ізомасляної кислоти (ДАК) або бензоїлпероксид (БП), як емульгатор використовують САФ 9-10, або сульфонол, або суміш сульфонолу з неонолом. Це забезпечує введення достатньої кількості карбоксильних груп, що дає можливість регулювання в'язкості дисперсій та структурної однорідності, фізико-механічних і фізико-хімічних властивостей їх плівок. Можливо додатково вводити основу, яку вибирають з ряду, що включає гідроксид літію, гідроксид натрію, гідроксид калію, водний розчин аміаку, триетаноламін, морфолін. Це забезпечує регулювання у широкому інтервалі в'язкості дисперсій та структурної однорідності, фізико-механічних та фізико-хімічних властивостей плівок. Для отримання полімерних дисперсій використовували: САФ 9-10 виробництва Ів.-Франківської фірми "Барва" Сульфонол НП-3 ГОСТ 6247-72 Неонол 9-10 ТУ 38.103625-87 Метилакрилат (МА)- ОСТ 6-01-41-84 Бутилакрилат (БА) - ТУ 6-09-13-585-77 Метилметакрилат (ММА)- ТУ 6-09-08-156-85 Стирол - ТУ 6-09-3999-78 Акрилова кислота (АК)- ТУ 6-09-4131-83 Метакрилова кислота (МАК)- ТУ 6-02-59-89 Гідроксид літію - ТУ 6-09-3767-79 Гідроксид натрію ГОСТ 4328-77 Гідроксид калію - ГОСТ 24363-80 Аміак водний 25% - ГОСТ 3760-79 Триетаноламін - ТУ 6-09-14-1553-78 Морфолін - ТУ - 6-09-649-85 Бензоїлпероксид (БП) - реактив Наукововиробничої фірми "Синбиас", осн. речовини 76,2%. Динітрил азо-біс-ізомасляної кислоти (ДАК)- Т. пл. 105-106°С. Персульфат амонію (ПСА) - ГОСТ 20478-75, мас. частка основної речовини 99,5%. Емульсійну полімеризацію здійснювали в тригорлому реакторі при перемішуванні та температурі 70-75°С. За необхідності до полімерних дисперсій додавали водні розчини лугів або аміаку або триетаноламіну або морфоліну, що дозволило регулювати в'язкість дисперсій. Відносну в'язкість дисперсії визначали у віскозиметрі ВПЖ-2 при температурі 25°С. Полімерну дисперсію з відповідним значенням рН середовища виливали на скляну або фторопластову підложку, на якій впродовж 24 годин формувалася плівка при кімнатній температурі. Для отриманих плівок досліджували водопоглинання на протязі 24 годин [Горловский И.А., Индейкин Е.А., Толмачев И.А. Лабораторный практикум по пигментам и пигментированным материалам. - 1990, с.249], визначали міцність на розрив (о) та відносне видовження (є) на розривній машині TRIA test 2200. Суть винаходу пояснюється наступними прикладами. 4 Приклад 1. Готують водну фазу з персульфату амонію (0,25г), емульгатора САФ 9-10 (2,4г, 5,9%), МАК (4,1г, 10.9%), 60мл води в яку порціями вносять МА (34,4г, 89,1%) Температур у процесу підтримують в межах 70-75°С. Після загрузки останніх порцій реакційну масу витримують на протязі 1,5-2 годин при вказаній температурі. Сухий залишок дисперсії 41,0±1,0%, рН=2,2-2,4. Відносна в'язкість 2,43±0,2. Міцність плівки 5,61*106±2*106Па, еластичність 380-520%. Водопоглинання плівки за 24 години 14%. Приклад 2. Здійснюють аналогічно прикладу 1, але додатково МАК нейтралізують гідроксидом натрію до рН=7. При витримці у воді 24 години отримана плівка руйнується. Приклад 3. Здійснюють аналогічно прикладу 1, але використовують суміш мономерів БА (68,3г, 73,4%), ММА (10,8г, 13,6%), МАК (11,5г, 13,0%), а також сульфонол НП-3 (1,08г, 1,1%), ПСА (0,47г) воду (119г). Сухий залишок дисперсії 42±1,5 %. рН=2,0-2,4. відносна в'язкість 4,49±0,2. Міцність плівки 5,34*106±2,8*105Па, еластичність 2,2*102±0,33*102%. Приклад 4. Здійснюють аналогічно прикладу 3, але додатково нейтралізують дисперсію морфоліном до рН=7. Відносна в'язкість змінювалася в інтервалі 4,49-15,6. Водопоглинання плівки за 24 години 38-39%. Міцність плівки 3,74*106 ±4,93*105 Па, еластичність - 2,2*102±0,33*102%. Приклад 5. Здійснюють аналогічно прикладу 3, але використовують суміш мономерів БА (17,4 г, 22,3%), МА (52,6г, 73,6%), МАК (3,2г, 4,1%), а також САФ 9-10 (4,93г, 5,9%) , ПСА 0,38г, воду 143г. Сухий залишок дисперсії 37,0±1,0%, рН=2,2-2,4, відносна в'язкість 2,53±0,2. Міцність плівки 0,76*106±2,3*105 Па, еластичність 1,03*103±0,01*103%, Водопоглинання плівки 110120% за 24 години. Приклад 6. Здійснюють аналогічно прикладу 5, але додатково нейтралізують дисперсію гідроксидом калію до рН=7. Відносна в'язкість дисперсії при нейтралізації водним розчином гідроксиду калію (0,37 N) змінюється в межах 2,5-59,9. Водопоглинання плівки за 24 години 60%. Міцність плівки 1,4*106±3,8*105Па, еластичність 3 1,1*10 ±0,18*103%. Приклад 7. Здійснюють аналогічно прикладу 6, але нейтралізують дисперсію триетаноламіном до рН=7. Відносна в'язкість дисперсії при нейтралізації водним розчином триетаноламіну (0,37 N) змінюється в межах 2,5-15,3. Водопоглинання плівки за 24 години 16%. Міцність плівки 1,42*106±2,0*105 Па, еластичність - 1,2*103±0,11*103%. Приклад 8. Здійснюють аналогічно прикладу 6, але додають у дисперсію водний розчин гідроксиду літію до рН=10. Відносна в'язкість дисперсії при нейтралізації водним розчином гідроксиду літію (0,37 N) змінюється в межах 2,53-28,2. Водопоглинання плівки за 24 години 210±10%. Міцність плівки 3,2*106±1,0*106Па. Еластичність 2 8,7*10 ±1,8*102%. Приклад 9. Здійснюють аналогічно прикладу 5, але використовують суміш БА (16,4г, 21,9%), МА (55,6г, 74,3%), МАК (2,8г, 3 ,7%), САФ 9-10 (4,93г, 6%), ПСА (0,38г), воду (150г), водний розчин аміа 5 81713 ку. Сухий залишок дисперсії 35,0±1,0%, рН=8,79,0, відносна в'язкість 10,5±1,6. Міцність плівки 1,22*105±3,3*105Па, еластичність – 0,78*103±0,25*103%, Водопоглинання плівки 100180% за 24 години. Приклад 10. Здійснюють аналогічно прикладу 5, але використовують суміш БА (3,5г, 20,7%), МА (12г, 71,8%), АК (1,2г, 7,5%), а також САФ 9-10 (0,1г, 0,6%), ДАК 0,042г, ПС А 0,072г, вода (25г), гідроксид літію (0,15г). Сухий залишок дисперсії 39,4±1,0%, рН=6-7, відносна в'язкість 6,4±0,3.Міцність плівки 1,32*106±3,67*105Па, еластичність 4,96*102±2,09*102%. Водопоглинання плівки 60-80 % за 24 години. Приклад 11.Здійснюють аналогічно прикладу 5, але використовують суміш мономерів БА (3,19г, 19,6%), МА (10,0г, 61,9%),стирол (2,27г, 13,9%), МАК (0,75г, 4,6%), а також САФ 9-10 (1,00г, 5,8%), ПСА 0,1г воду 25г. С ухий залишок дисперсії 41,2±1,0%, рН=2,2-2,4, відносна в'язкість 10,8±0,3. Міцність плівки 5,62*106±6,78*105Па, еластичність 2,56*102±3,09*10%. Водопоглинання плівки 60-80% за 24 години. Приклад 12.3дійснюють аналогічно прикладу 5, але використовують суміш мономерів БА (3,7г, 23,7%), МА (11,9г, 75,3%), МАК (0,15г, 1,0%), а також САФ 9-10 1,00г, ПСА 0,1г воду 25г. Сухий залишок дисперсії 42,6±1,0%, рН=2,2-2,4, відносна в'язкість 9,4±0,3. Міцність плівки 7,65*105±6,78*105Па, еластичність – 7,7*102±1,9*102%. Водопоглинання плівки 90-120% за 24 години. Комп’ютерна в ерстка В. Клюкін 6 Приклад 13. Здійснюють аналогічно прикладу 1 але використовують емульгатор САФ 9-10 у кількості (0,4г, 2,3%). Сухий залишок дисперсії 39,8±1,0%, рН=2,2-2,4, відносна в'язкість 2,6±0,3. Міцність плівки 7,34*106±1,62*106Па, еластичність 84±39%. Водопоглинання плівки 30-50% за 24 години. Приклад 14. Здійснюють аналогічно прикладу 1 але використовують МА (9,56г, 92,7%), поліметакрилову кислоту (0,75г, 7,3%), TEA (1,68 г) БП (0,05г), вода (13,3г), САФ 9-10 (0,1г, 1,0%). Сухий залишок дисперсії 34%. Приклад 15. Здійснюють аналогічно прикладу 12 але використовують МА (17,2г, 88,7%) , поліакрилову кислоту (0,23г, 1,3%), С АФ 9-10 (0,8г, 4,3%), ПСА (0,12г), 25г води. рН водної фази 10. Сухий залишок дисперсії 23%. Відносна в'язкість 1. Водопоглинання плівки за 24 години 40-50%. Приклад 16. Аналогічний прикладу 15 але використовують МА (17,2г, 89,89%) неонолу (0,8г, 4,6%) сульфонолу (0,15г, 0,8%), МАК (0,11г, 0,6%). Сухий залишок дисперсії 25%. Відносна в'язкість 2. Міцність плівки 4.44*106Па, еластичність 7,4%. Водопоглинання за 24 години 8,5%. Приклад 17. Здійснюють аналогічно прикладу 12, але використовують суміш мономерів БА (7,4г, 22,8%), МА (23,7г, 72,6%), МАК (1,4г, 5,6%), а також САФ 9-10 (2,80г, 8,0%), ПСА 0,2г воду 50г. Сухий залишок дисперсії 41,0±1,0%, рН=2,2-2,4, відносна в'язкість 4,1±0,1 (при сухому залишку 20,5%). Міцність плівки 9,54*105±6,78*105Па, еластичність -7,92*102±1,88*102%. Водопоглинання плівки 50-60% за 24 години. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601