Засіб очистки тригліцерідних масел

Союз Советских Социалистических 841596 К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту — (22) Заявлено 090977 (23) Приоритет (32)10.09.76 (31) 37643/76 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий (21) 2522503/28-13 (5t)M. Кл.3 (33)Великобритания Опубликовано 2306.81 Бюллетень №23 Дата опубликования описания 23.06.81 С 11 В 3/00 (53)УДК 665.1.036 (088.8) Иностранец Якобус Корнелис Зегерс (Нидерланды) (72) Автор изобретения Иностранная фирма "Юнилевер Н . В . " (Нидерланды) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИГЛИЦЕРИДНЫХ МАСЕЛ 1 Изобретение относится к пищевой негидратирующихся фосфатидов, образупромышленности, а именно к способам ют нерастворимые фосфатные соединеочистки триглицеридных масел. ния и, оседая, увлекают масло. Кроме того, фосфатиды, сахара,глиНеочищенные или неполностью очицерин и другие примеси переходят в сощенные масла содержат кроме триглиапсток, что вызывает затруднения при церидов жирных кислот различные приразложении мыл. После разложения они меси - сахара, воска, белки, свободоказываются в кислых сточных водах. ные жирные кислоты, фосфатиды, металлы и т.д. 3 зависимости от последуюНаиболее близким к изобретению щего назначения масел ряд этих ком- t является способ очистки масел с исo понентов необходимо удалить. пользованием в качестве очищающего агента ангидрида кислоты, который Особенно важной группой примесей обеспечивает удаление негидрэтирующих-' являются фосфатиды гидратирующиеся и ся фосфатидов [i J . негидратирующиеся. Первые легко уда15 днютсч из масла гидратацией водой Однако такие примеси как сахара, или паромf обычно при высокой темпестерины, белки, глицерины, восратуре, когда фосфатиды делаются нека и т.д. удаляются на стадии щелочрастворимыми в масле и могут быть ной рафинации вместе с соапстоком, отделены, причем получают лецитин. где образуют труднораэлагаемые эмульИегидратирующиеся фосфатиды труд_ 20 сии, что приводит к высоким потерям жирных кислот масла. Переходящие в но отделить, так как перевод их в кислые стоки вещества сбрасываются в гидратирующуюся форму требует обраканализацию. ботки сильными кислотами и щелочами. Иногда щелочную нейтрализацию сочетаЦель изобретения - повышение пол25 ноты очистки масел. ют с обработкой фосфорной кислотой для облегчения удаления негидратируюПоставленная цель достигается тем, щихся фосфатидов. Но это треОует что в качестве очищающего агента исдополнительного расхода щелочи для пользуют гидратирующийся фосфатид, нейтрализации фосфорной кислоты, а взятый в количестве 0,01-5 ионы кальция и магния, выделенные из 30 предпочтительно 0,1-2%. 841596 терям масла и затруднениям при сбро- • * Кроме того, целесообразно испольсе обработанной земли. зовать фосфатид, выделенный путем Особенно хорошие результаты дает водной гидратации масел, а также фракпредлагаемый способ при обработке мацию гидратирующегося фосфатяда. сел , не содержащих или содержащих Фосфатид вместе с примесями удамалые количества гидратирующихся и ляют любым из известных приемов, назаметные количества негидратирующих•примэр гидратацией водой или паром • ся фосфатидов, например рапсового или и центрифугированием с добавлением подсолнечного масла. Предварительное электролитов,например разбавленных добавление гидратирующихся фосфатидов |или концентрированных кислот,ангидрид приводит к уменьшению необходимого |цов кислот или, щелочей,солей и/или 10 количества кислоты или ангидриды, что, поверхностноактивных веществ. кроме их экономии, приводит к улучшеВ качестве гидратирующегося фосфанию качества фосфатидов. Если же очистида предпочтительно использовать тке подлежат масла, содержащие малое фосфатиды, полученные обработкой расколичество негидратирующихся фосфатитительных масел, например соевого, дов или не содержащие их совсем, наарахисового, подсолнечного, рапсово- 15 пример пальмовое, пальмоядровое и кого, хлопкового и т.д., но их можно косовое масла,,удалять фосфатиды цеполучить и из других источников, налесообразно обычной водной гидратапример из желтка яиц или синтезом. цией. Перед добавлением к очищаемому маслу П р и м е р 1. К двум партиям фосфаткды целесообразно высушить 20 образцов соевого масла, из которого при пониженном давлении. предварительно удаляются гидратирую- . Кроме того, можно применять частичщиеся фосфатиды обработкой паром и но гидролизованные, гидроксилированотделением осадка и которое содержит ные и/или ацилированные лецитины, а также фракции, полученные фракциони- 25 лишь негияратирующиеся фосфатиды в виде фосфатидной кислоты, добавляют рованием фосфатидов с растворителем после нагревания до 70°С .различные' или смесью растворителей. ' количества сухих гидратирующихся Способ осуществляется следующим фосфатидов или лецитина, полученных образом. обработкой паром. В подлежащее очистке масло вводят 30 В одном из образцов содержится указанные фосфатиды в количестве 0,0255, а в другом -.0,0183% негид0,01-5%. Затем фосфатиды удаляют из ратирующихся фосфатидов. Затем домасла одним из известных приемов. бавляют раствор лимонной кислоты в Предпочтительно смешать масло при воде (1:1) и после перемешивания 65-90°С с концентрированной кислотой 35 охлаждают до З С с , вводят 1,5% воды или ангидридом кислоты, имеющим рН и выдерживают 60 мин при слабом перепо крайней мере 0,5 при 20 °С в одно.мешивании.Осадок удаляют центрифугимолярном водном растворе. Затем дисрованием. .пергируют 0,2-5 вес.% воды, причем В..табл.1 приведены условия опытов. перед отделением•смесь масла, воды и кислоты {или ангидрида) выдерживают Т а б л и ц а 1 не менее 5 мин при температуре ниже а 40 с, например 2.0-35°С. Можно использовать водный раствор пищевой кисло1 ты, содержащий не менее 25% кислоты. Ойыт, Содержание Растврр Количество Подходящим количеством лимонной кис- 45 фосфора,% , (ЛИМОННОЙ добавленлоты является 0,001-5% (в пересчете кислоты- ного лецина сухую). Вместо гидратации фосфа(1:1),% тина,?: тиды- можно удалять ультра или мембранной фильтрацией. Способ позволяет вывести из масла не только гидраткрующиеся» но и не0,3 гидратирующиеся фосфатиды. Сахара,, 0,30 0,25 1 стерины,глицерин,белки,воска и т.д., 0,25 0,22 в а л е н н ы е из масла, могут быть, на2 пример, использованы при изготовле55 0,00 0,22 нии кормов для животных. Щелочная 3 нейтрализация может быть исключена, 0,00 0,08 а жирные кислоты удалены дистилляци4 ей. 0,30 1,0 0,0183 Кроме того, иэ масла удаляются 5 тяжелые металлы, например железо, коо,оо 0,30 торые оказывают вредное влияние на 6 стабильность масла. Обычно для их 0,5 0,0.8 удаления используют обработку масел 7 сильными кислотами и отбельными зем0,25 0,08 лями, что приводит к значительным по 841596 Продолжение табл. 1 9 0,15 0,5 10 0,15 1,0 11 0,22 0,5 12 0,30 0,5 13 0,22 1,0 14 0,15 0,00 15 0,08 1,0 16 0,5 0,25 17 0,08 0,5 18 0,22 0,25 19 0,08 0,25 20 0,15 0,25 21 0,15 0,00 22 0,30 0,5 23 0,22 0,5 0,08 1,0 25 0,08 1,0 26 0,30 0,0 27 0,22 0,0 28 0,30 0,25 29 30 0 ,30 1 ,0 0 ,5 П р и м е р 2. К жидкой фракции пальмового масла, содержащей 0,0004% фосфора и 0,001% железа, добавляют 0,3% гидратирующихся Фосфатидов, затем фосфатиды удаляют по методике g примера 1. После обработки содержание железа уменьшается до 0,00019%. П р и м е р 3. К двум образцам неочищенного рапсового масла (каждый по 500 г) добавляют соответственно *Q 0,3 и 0,9% гидратирующихся Фосфатив дов. Затем масла нагревают до 70 С, смешивают с 0,3% раствора лимонной кислоты (1:1) и перемешивают 15 мин. в После этого масла охлаждают до 30 С, добавляют 5% воды, перемешивают 1 ч ** и водный осадок отделяют центрифугированием. Полученные масла анализируют на содержание фосфора, кальция - магния. и 24 0,0255 0 ,15 В табл.2 показана зависимость ^" степени очистки от количества добавленного фосфатида. Т а б л и ц а Способ Количес- Содертво фос- жание фатида, фосфора^ 1 30 ' Известный Содер- Содержание жание каль- магния, ция, % -1 0,0131 0,0113 0,0021 35 0,0026 0,0014 0,0003 Предлагаемый 0,3 40 2 0,9 0,0017 0,0004 0,0001 0,0008 0/50009 0,00003 П р и 4. Соевое масло, из 45 которого м е р большая часть гидратирую щихся фосфатидов удаляется добавлением воды и центрифугированием и которое имеет остаточное содержание фос32 0 ,22 1 ,0 фора 0,0078%, смешивают при 70°С с 50 0,3% растворимой з спирте фракции соевого лецитина. Затем добавляют 0,1 о раствора лимонной кислоты (1:1), охлаждают смесь до 30*С, добавляют 2,5% воды и после слабого перемешивания Опыты показывают, что для образцов первой партии среднее содержание 55 в течение 2 ч центрифугируют. В полученном масле фосфор не обнаруживается. фосфора удается снизить до 0,0021%, При обработке без добавления лецитина в то время как предварительное добавв масле остается 0,0021% фосфора. ление 0,25% лецитина позволяет снизить показатель до 0,0016%. Для обП р и м е р 5. Соевое масло с разцов второй партии эти показатели 60 остаточным содержанием фосфора 0,001% смешивают при 70°С с 0,3% лецитина, составляют соответственно 0,0036 и гидролиэованного с помощью энэимоа. 0,00119% при добавлении 0,5% лецитиЗатем добавляют 0,1% раствора лимонна. Резко снижается необходимое колиной кислоты (1:1), 2,5% воды и после чество кислоты для достижения того слабого перемешивания в течение 2 ч же эффекта. • » 31 0 ,15 0 ,0 841596 смесь центрифугируют. В полученном масле фосфор не обнаруживается. При обработке без добавления лецитина масло содержит 0,0022% фосфора. П р и м е р 6. Неочищенное подсолнечное масло с содержанием фосфора 0,0065 и восков 0,1445% смешивают при 70^С с 0,3% лецитина. Затем добавляют 0,3% 50%-ного раствора лимонной кислоты. Смесь охлаждают до 20°С, добавляют 2,5% воды, слабо перемешивают в течение 1 ч и центрифугируют. D полученном очищенном масле фосфор не обнаруживается, а содержание восков составляет 0,0087%. Масло обработанное так же, но без добавления лецитина, содержит 0,0011% фосфора и 15 0,0491% восков. П р и м е р 7. Неочищенное пальмовое масло, содержащее 0,0007% железа, смешивают при 70°С с 0,3% лецитие на, охлаждают до 40 С и добавляют 20 2,5% воды. После слабого перемешивания в течение 2 ч-смесь центрифугируют. Очищенное масло содержит 0,00027% железа. При добавлений 1,0% лецитина обработанное масло содержит 0,00018% 25 железа. П р и м е р 8. Соевое масло после гидратации с содержанием фосфора 0,0097% смешивают при 70 °С с 3% продажного лецитина. После перемешивания в течение 15 мин добавляют 0,15% ук to Редактор О.Черниченко сусного ангидрида, затем вновь после перемешивания в течение 15 мин - 1,5% воды и вновь после перемешивания в течение 15 мин смесь центрифугируют е при 70 С. В полученном масле было 0,00058% фосфора. Без добавления лецитина обработка дает масло с содержанием фосфора 0,0073%. Формула изобретения 1. Способ очистки триглицеридных масел путем добавления очищающего агента и отделения его вместе с примесями одним из известных приемов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения полноты очистки масел, в качестве очищающего агента используют гйдратирующинся фосфатид, взятый в количестве 0,01-5 вес.%, предпочтительно 0,1-2%. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что используют фосфатид, выделенный путем водной гидратации масел. 3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что используют фракцию гидратирующегося лецитина. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 2782216, кл.260-424, опублик. 1957. Составитель Н.Коровяковская Техред д. Ач Корректор О.Билэк Заказ 4879/85 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4