Пристрій для очищення телуру методом вакуумної дистиляції

Реферат: Винахід належить до галузі одержання високочистих речовин і може бути використаний в напівпровідниковій і електронній промисловості. Пристрій для очищення телуру методом UA 98751 C2 (12) UA 98751 C2 вакуумної дистиляції містить вакуумну камеру з нагрівниками, усередині якої розміщений резервуар для телуру, що очищують. Вакуумна камера обладнана принаймні двома завантажувальними камерами, з'єднаними з бічною поверхнею її верхньої частини за допомогою патрубків, і двома або більше розвантажувальними камерами, розміщеними над резервуаром для телуру, що очищують. Всі завантажувальні та розвантажувальні камери обладнані регульованими резистивними нагрівниками, герметичними кришками і вакуумними клапанами з ущільненням. У завантажувальних камерах встановлені фільтраційні пробірки з перфорованим дном і нижче них лійки, відвідні трубки яких розміщені в патрубках, що з'єднують ці камери з вакуумною камерою. У розвантажувальних камерах встановлені конденсатори у вигляді роз'ємних труб, півциліндричні частини яких щільно стягнуті між собою. Винахід забезпечує безперервність процесу завантаження первинного і вивантаження очищеного матеріалу, що забезпечує пристрою високу продуктивність. При цьому одержують очищений телур не гірше 99,9999 %. UA 98751 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Винахід належить до галузі одержання високочистих речовин і може бути використаний в напівпровідниковій і електронній промисловості для очищення телуру методом вакуумної дистиляції. Високочистий телур є одним з компонентів багатьох напівпровідникових сполук, що використовують у виробництві детекторів інфрачервоного і рентгенівського випромінювання, пристроях перетворення сонячної енергії в електричну, пристроях техніки терагерцового діапазону. Глибоке очищення телуру методом вакуумної дистиляції дозволяє досягати високого ступеня очищення з великим виходом кінцевого продукту і є екологічно чистим. Найближчим до винаходу, що заявляється, за технічною суттю і досягуваному ефекту є пристрій для очищення телуру методом вакуумної дистиляції, що містить вакуумну камеру із засобами відкачування повітря і нагрівниками, усередині якої розміщені резервуар для телуру, що очищують, конденсатор, встановлений над резервуаром, і фільтр [Ковтун Г.П., Кравченко А.И., Щербань А.П. Получение высокочистых галлия, цинка, кадмия и теллура для микроэлектроники. - Технология и конструирование в электронной аппаратуре, 2001. - № 3. С. 6-8], вибраний як прототип. У даному пристрої резервуар для телуру, що очищують, і конденсатор, встановлений над ним, є двома однаковими деталями. Для видалення оксидних і інших шлаків рафінований матеріал піддається фільтрації в тому ж пристрої за допомогою фільтра - пластини з невеликою конусністю і отвором посередині. Далі проводять відгонку легколетких домішок з конденсацією їх на поверхні конденсатора і подальшим видаленням. Потім здійснюють завершальний етап очищення - видалення важколетких домішок шляхом одно-, дво- або триразової перегонки залишку. Основними вадами відомого пристрою є: - періодичність і низька продуктивність технологічного процесу, який виконують у декілька етапів; - висока трудомісткість операцій завантаження первинного і вивантаження очищеного матеріалу, що вимагає зупинки, охолоджування і розбирання пристрою. Задачею, на рішення якої направлений винахід, що заявляється, є створення високопродуктивного пристрою для очищення телуру методом вакуумної дистиляції з безперервним завантаженням первинного і вивантаженням очищеного матеріалу. Поставлена задача вирішується тим, що в пристрої для очищення телуру методом вакуумної дистиляції, що містить вакуумну камеру із засобами відкачування повітря і нагрівниками, усередині якої розміщені резервуар для телуру, що очищують, конденсатор, встановлений над резервуаром, і фільтр, відповідно до винаходу, вакуумна камера обладнана принаймні двома завантажувальними камерами, з'єднаними з бічною поверхнею її верхньої частини за допомогою патрубків, і двома або більше розвантажувальними камерами, розміщеними над резервуаром для телуру, що очищують, при цьому всі камери обладнані регульованими резистивними нагрівниками, герметичними кришками і вакуумними клапанами з ущільненням, в завантажувальних камерах встановлені фільтраційні пробірки з перфорованим дном і нижче них лійки, відвідні трубки яких розміщені в патрубках, що з'єднують ці камери з вакуумною камерою, а в розвантажувальних камерах встановлені конденсатори у вигляді роз'ємних труб, півциліндричні частини яких щільно стягнуті між собою. При цьому герметичні кришки завантажувальних і розвантажувальних камер сполучені через патрубки і вакуумні крани із засобами відкачування повітря; фільтраційні пробірки з перфорованим дном, лійки і конденсатори можуть бути виконані з кварцового скла або високочистого графіту МПГ-6 чи МПГ-7, і у верхній частині вакуумної камери розташовано оглядове вікно для контролю рівня телуру, що очищають, в резервуарі. Пропонована конструкція пристрою є новою, оскільки в даний час не відомі аналогічні пристрої, що характеризуються приведеною сукупністю ознак. Відмінностями пристрою, що заявляється, є наявність нових конструктивних елементів, форма їх виконання і взаємозв'язки між ними. Технічна суть винаходу пояснюється кресленням, на якому представлена схема пристрою для очищення телуру методом вакуумної дистиляції (приклад з двома завантажувальними і двома розвантажувальними камерами). Пристрій для очищення телуру методом вакуумної дистиляції, що заявляється, містить вакуумну камеру 1 з нагрівниками 2, усередині якої розміщений резервуар 3 для телуру, що очищують. Вакуумна камера 1 обладнана двома завантажувальними камерами 4, з'єднаними з бічною поверхнею її верхньої частини за допомогою патрубків 5, і двома розвантажувальними камерами 6, розміщеними над резервуаром 3 для телуру, що очищують. При цьому всі камери 4 і 6 обладнані регульованими резистивними нагрівниками 7, герметичними кришками 8 і вакуумними клапанами 9 з ущільненням, наприклад сильфонним. У завантажувальних камерах 1 UA 98751 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 4 встановлені фільтраційні пробірки 10 з перфорованим дном і нижче них лійки 11, відвідні трубки яких розміщені в патрубках 5, що з'єднують камери 4 з вакуумною камерою 1. У розвантажувальних камерах 6 встановлені конденсатори 12 у вигляді роз'ємних труб, півциліндричні частини яких щільно стягнуті між собою, наприклад, хомутом. Герметичні кришки 8 сполучені із завантажувальними 4 і розвантажувальними 6 камерами, наприклад, фланцевими з'єднаннями 13, та через патрубки 14 і вакуумні крани 15 - із засобами відкачування повітря, наприклад, форвакуумною помпою (на кресленні не показано). У верхній частині вакуумної камери 1 розташовано оглядове вікно 16 для контролю рівня телуру, що очищають, в резервуарі 3. Фільтраційні пробірки 10 з перфорованим дном, лійки 11 і конденсатори 12 можуть бути виконані з кварцового скла або високочистого графіту МПГ-6 чи MПГ-7. Пристрій для очищення телуру методом вакуумної дистиляції, що заявляється, працює наступним чином. Перед початком роботи фільтраційні пробірки 10 заповнюють подрібненим телуром чистотою порядку 99,9 % і встановлюють їх в завантажувальні камери 4, чисті конденсатори 12 встановлюють в розвантажувальні камери 6. Кожну камеру 4 і 6 герметично закривають кришками 8 за допомогою фланцевих з'єднань 13. Вакуумні клапани 9 з сильфонним ущільненням перед завантажувальними камерами 4 закриті, перед розвантажувальними камерами 6 - відкриті; всі вакуумні крани 15 відкриті; включають форвакуумну помпу і забезпечують залишковий тиск в системі не більше 5 Па. Включають нагрівники 7 і підтримують температуру у всіх камерах 4 і 6 системи в діапазоні 320-370 °C протягом 1 години (знегажування системи). Після знегажування системи в одній із завантажувальних камер 4 закривають вакуумний кран 15, відкривають вакуумний клапан 9 і піднімають температуру в цій камері, а також у вакуумній камері 1, до рівня 470 °C. Вакуумний клапан 9 перед однією з розвантажувальних камер 6 закривають, в іншій камері 6 залишають відкритим, в обох розвантажувальних камерах 6 підтримують температуру на рівні 350-400 °C Телур, розплавляючись в фільтраційній пробірці 10, проходить через перфороване дно і через лійку 11 надходить в резервуар 3, де він випаровується, і його пари надходять у відкриту розвантажувальну камеру 6, де відбувається конденсація телуру на внутрішній поверхні конденсатора 12. Після конденсації необхідної кількості телуру в цій камері 6 перемикають процес в іншу камеру 6. Оксидні і інші шлаки залишаються в фільтраційній пробірці 10. Після закінчення фільтрації в одній завантажувальній камері 4 закривають вакуумний клапан 9, камеру охолоджують до прийнятної температури, відкривають фланцеві з'єднання 13, витягують використану фільтраційну пробірку 10, на її місце встановлюють нову пробірку з телуром, камеру закривають, відкривають вакуумний кран 15, піднімають температуру в цій камері до 320-370 °C (знегажування камери). В цей час фільтрація йде з іншої фільтраційної пробірки 10. Після конденсації необхідної кількості телуру в одній камері 6 вакуумний клапан 9 перед іншою камерою 6 відкривають і в ній починають конденсацію пари телуру. Вакуумний клапан 9 і вакуумний кран 15 першої камери 6 закривають, камеру охолоджують до прийнятної температури, відкривають відповідне фланцеве з'єднання 13, витягують конденсатор 12 з телуром, на його місце встановлюють новий конденсатор, камеру закривають, відкривають вакуумний кран, піднімають температуру в камері до 320-370 °C (знегажування камери). З витягнутого конденсатора 12 знімають хомут, роз'єднують його на дві півциліндричні частини і вивантажують очищений телур. З часом в резервуарі 3 у вакуумній камері 1 накопичуються більш важколеткі домішки, ніж телур. Тому періодично процес необхідно зупиняти, щоб замінити резервуар із залишками телуру, що збагачений домішками. Хоча тут показаний і описаний один з можливих варіантів здійснення винаходу, що заявляється, фахівцям в даній галузі техніки буде зрозуміло, що можна здійснювати різноманітні зміни і модифікації, і елементи можна замінювати на еквівалентні, не виходячи при цьому за межі об'єму домагань за цим винаходом. Таким чином, завдяки конструктивним змінам в пристрої для очищення телуру методом вакуумної дистиляції, що заявляється, досягнута безперервність процесу завантаження первинного і вивантаження очищеного матеріалу, яка забезпечує йому високу продуктивність. При цьому одержують очищений телур не гірше 99,9999 %. 2 UA 98751 C2 ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 5 10 15 20 1. Пристрій для очищення телуру методом вакуумної дистиляції, що містить вакуумну камеру із засобами відкачування повітря і нагрівниками, усередині якої розміщені резервуар для телуру, що очищують, конденсатор, встановлений над резервуаром, і фільтр, який відрізняється тим, що вакуумна камера обладнана принаймні двома завантажувальними камерами, з'єднаними з бічною поверхнею її верхньої частини за допомогою патрубків, і двома або більше розвантажувальними камерами, розміщеними над резервуаром для телуру, що очищують, при цьому всі камери обладнані регульованими резистивними нагрівниками, герметичними кришками і вакуумними клапанами з ущільненням, в завантажувальних камерах як фільтр встановлені фільтраційні пробірки з перфорованим дном і нижче них лійки, відвідні трубки яких розміщені в патрубках, що з'єднують ці камери з вакуумною камерою, а в розвантажувальних камерах встановлені конденсатори у вигляді роз'ємних труб, півциліндричні частини яких щільно стягнуті між собою. 2. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що герметичні кришки завантажувальних і розвантажувальних камер з'єднані через патрубки і вакуумні крани із засобами відкачування повітря. 3. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що фільтраційні пробірки з перфорованим дном, лійки і конденсатори виконані з кварцового скла або високочистого графіту MПГ-6 або MПГ-7. 4. Пристрій за п. 1, який відрізняється тим, що у верхній частині вакуумної камери розташовано оглядове вікно. Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 3