Спосіб виготовлення вістряного емітера

Реферат: Винахід належить до приладобудування, а саме до техніки виготовлення емітерів електронів та іонів. Cпосіб виготовлення вістряного емітера полягає у підданні електрохімічному травленню вольфрамової заготовки спочатку до отримання радіуса кривизни вістря заготовки 20-70 нм. Потім заготовку піддають обробці польовим травленням в газовому азотному середовищі у вакуумній камері польового іонного мікроскопа при постійній напруженості електричного поля із величиною в інтервалі від 24 до 57 В/нм до видалення з поверхні мікровиступів. Особливістю є те, що проводять додаткову обробку вістря при парціальному тиск азоту у вакуумній камері -3 -1 польового іонного мікроскопа в інтервалі 2,5·10 -1,0·10 . Па пульсуючим електричним полем з напруженістю від +32 до +45 В/нм. Технічним результатом винаходу є можливість виготовлення емітерів з напівсферичною атомно-гладкою поверхнею. UA 109246 C2 (12) UA 109246 C2 UA 109246 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Винахід належить до приладобудування, а саме до техніки виготовлення емітерів електронів та іонів. Запропоновані вістряні емітери, можуть використовуватись як джерела електронів та іонів в електронній мікроскопії, у польових іонних та електронних мікроскопах, в електронно-оптичних джерелах для корпускулярної літографії, а також у якості зондів для скануючої тунельної мікроскопії. Відомий спосіб виготовлення вістряного емітера [R. Gomer, Field Emission and Field Ionization, American Inst. of Physics; New York, 1993, 195 p.], що включає електрохімічне травлення вістря з вольфрамової заготовки, розміщення заготовки у вакуумній камері польового іонного мікроскопа, прикладення постійного позитивного електричного потенціалу до вістря для наступної обробки його протягом часу, необхідного для видалення з поверхні в процесі польового випарування мікровиступів, що сформувалися при електрохімічному травленні вістря. Недоліками цього способу є низька продуктивність через можливість руйнування вістря під дією механічних напружень, створюваних сильним електричним полем, необхідним для польового випаровування у високому вакуумі, а також наявність істотних відхилень конфігурації сформованої польовим випаровуванням вершини вістря від напівсферичної. Останнє відбувається через анізотропію польового випаровування. Відомий спосіб виготовлення вістряного емітера [патент USA № 7,431,856 В2, 438/706, 2008.]. Спосіб включає розміщення заготовки у вакуумній камері польового іонного мікроскопа, прикладення електричного поля до вістря для видалення оксидів й адсорбованих залишкових газів, наступний напуск активного газу (наприклад, азоту) у вакуумну камеру і формування поверхні вістря польовим травленням, стимульованим активним газом. Недоліком цього способу є наявність порушень регулярності розташування поверхневих атомів і неконтрольоване формування наноканавок та інших порушень атомної топографії поверхні. Також недоліком цього способу є наявність істотних відхилень від напівсферичності вершини вістряного емітера, обумовлених анізотропією польового випаровування. Як наслідок цього виникає неоднорідність емісії. Найбільш близьким технічним рішенням до патентованого винаходу є спосіб виготовлення вістряного емітера [патент України №66188, МПК H01J37/26, 2006 (найближчий аналог)]. За цим способом вольфрамову заготовку спочатку піддають електрохімічному травленню до отримання радіуса кривизни вістря заготовки 20-70 нм. Потім поверхню заготовки піддають польовому травленню а саме польовому випаровуванню, яке стимулюється активними газами (наприклад азотом) для формування поверхні вістряного емітера [М.К. Miller, A. Cerezo, M.G. Hetherington, and G.D.W. Smith, Atom-Probe Field Ion Microscopy (Oxford University, Oxford, England, 1996).] у вакуумній камері польового іонного мікроскопа при постійній напруженості електричного поля із величиною в інтервалі від 24 до 57 В/нм до видалення з поверхні мікровиступів. Недоліком цього способу є порушення регулярності розташування поверхневих атомів і неконтрольоване формування наноканавок та інших порушень атомної топографії поверхні внаслідок польового ерозії. Ці порушення регулярності розташування атомів та інші порушення атомної топографії поверхні призводять до виникнення неоднорідності розподілу електричного поля над поверхнею вістряного емітера і, як наслідок, до неоднорідності польової емісії. При цьому у конфігурації, сформованій польовим травленням вершини вістряного емітера, виникають істотні відхилення від напівсферичності, пов'язані з анізотропією польового травлення. Наявність відхилення від напівсферичної поверхні вістряного емітера приводить до нерівномірності дисторсії іонних та електронних пучків. Цей негативний ефект виникає через нерівномірність локальних радіусів кривизни поверхні і, як наслідок, появи розходження локальних факторів стиску корпускулярних пучків у поверхні вістряного емітера, що має істотне відхилення від напівсферичної форми. Задачею, на вирішення якої спрямовано пропонований винахід, є удосконалення способу виготовлення вістряного емітера. При використанні удосконаленого способу виготовлення повинна забезпечуватись можливість виготовлення емітерів з напівсферичною атомно-гладкою поверхнею. Задача має вирішуватися шляхом додаткової обробки вістря при особливому режимі польового травлення. Поставлена задача вирішується в патентованому способі виготовлення вістряного емітера. За цим способом, так само як і за найближчим аналогом, вольфрамову заготовку спочатку піддають електрохімічному травленню до отримання радіуса кривизни вістря заготовки 20-70 нм. Потім заготовку піддають обробці польовим травленням в газовому азотному середовищі у вакуумній камері польового іонного мікроскопа при постійній напруженості електричного поля із величиною в інтервалі від 24 до 57 В/нм до видалення з поверхні мікровиступів. 1 UA 109246 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 На відміну від найближчого аналога у запропонованому винаході проводять додаткову обробку вістря при парціальному тиску азоту у вакуумній камері польового іонного мікроскопа в -3 -1 інтервалі 2,5·10 -1,0·10 Па пульсуючим електричним полем з напруженістю від +32 до +45 В/нм. Додаткову обробку роблять до отримання атомно-гладкої напівсферичної поверхні, про яку судять, спостерігаючи за вістрям за допомогою польового іонного мікроскопа. Додаткову обробку вістря можна проводити при частоті пульсуючого поля 50 Гц. Завдяки вищевказаним відмінностям запропонований спосіб забезпечує стимульоване азотом польове травлення, яке не приводить до польової ерозії. При цьому при виготовленні вістряного емітера формується вершина атомно-гладкої напівсферичної конфігурації. Це показали спостереження в польовому іонному мікроскопі. В запропонованому способі адсорбція азоту на поверхні вістряного емітера і польове травлення, активоване цим газом, здійснюються при різних напруженостях електричного поля. При напруженості поля +32 В/нм відбувається адсорбція азоту, а поверхня практично не травиться. При напруженості поля +45 В/нм відбувається польове травлення, стимульоване адсорбованим азотом. При цьому азот додатково не адсорбується через наявність при цих напруженостях поля іонізаційного бар'єру, що перешкоджає потраплянню на поверхню газових атомів і молекул з порівняно низьким потенціалом іонізації. Польове травлення, активоване -3 -1 -3 азотом, здійснювалося при тиску в інтервалі 2,5·10 -1,0·10 Па. При тиску меншому 2,5·10 Па, -1 припиняється процес польового травлення. При тиску азоту вище за 10 Па відбувається електричний пробій і руйнування вістряного емітера. Для утворення додаткового потенціалу, що забезпечує необхідну модуляцію напруженості електричного поля, яке коливається в інтервалі +32 до +45 В/нм, може використовуватись генератор з технічною частотою коливань 50 Гц. Суть винаходу пояснюється графічними матеріалами. На фіг. 1 наведено польове іонно-мікроскопічне зображення вершини вістряного вольфрамового емітера, до видалення оксидів і адсорбованих залишкових газів. На фіг. 2 наведено польове іонно-мікроскопічне зображення вершини вістряного вольфрамового емітера, виготовленого за найближчим аналогом. На фіг. 3 наведено польове іонно-мікроскопічне зображення вершини вістряного вольфрамового емітера, виготовленого за запропонованим способом. Приклад реалізації способу виготовлення вістряного емітера. Вістряна заготовка виготовлялася електрохімічним травленням вольфрамового дроту діаметром 0.2 мм із осьовою текстурою [110] в однонормальному розчині їдкого натру при змінній напрузі амплітудою 3-5 В. Було отримано заготовку з первісним радіусом кривизни 15 нм. Після цього вона розташовувалась в камері польового іонного мікроскопа. Камера -5 -3 відкачувалась до тиску 10 Па і напускався азот до тиску 2,5·10 Па. Потім на вістряну заготовку для видалення оксидів і адсорбованих залишкових газів подавали постійний електричний потенціал, рівний 5,5 кВ, що забезпечував створення напруженості електричного поля 40 В/нм. Наступну додаткову обробку проводили при парціальному тиску азоту в інтервалі -3 -1 2,5·10 -1,0·10 Па, прикладаючи до вістряної заготовки додатковий змінний потенціал з амплітудою 1,5 кВ, що забезпечував модуляцію напруженості електричного пульсуючого поля яке коливається від +32 до +45 В/нм з технічною частотою коливань 50 Гц. У результаті цього здійснювалось формування стимульованим польовим травленням атомно-гладкої поверхні напівсферичної форми. Таким чином, завершувався процес виготовлення вістряного емітера. Було проведено порівняльні випробування. Отримані результати запропонованого способу для декількох емітерів представлені у вигляді таблиці. Де F H і FB - нижнє і верхнє значення модульованої напруженості електричного поля над вершиною вістряної заготовки в процесі польового випаровування, Р - тиск азоту у вакуумній камері. 2 UA 109246 C2 Таблиця № 1 2 3 4 5 6 7 8 9 5 10 15 20 25 Р, Па FH, В/нм FB, В/нм -4 1,5·10 44 44 -3 1,5·10 57 57 -3 2,5·10 32 45 -3 2,5·10 28 45 -3 2,5·10 32 49 -3 2,5·10 35 43 -3 2,5·10 35 35 -2 9·10 32 45 -1 2·10 32 45 Примітка Присутні оксиди і адатоми Формуються приплющені та ребристі ділянки поверхні Формується атомно-гладка напівсферична поверхня Формується еродована поверхня Формуються приплющені й ребристі ділянки поверхні Формується атомно-гладка напівсферична поверхня Формується еродована поверхня Формується атомно-гладка напівсферична поверхня Відбувається електричний пробій і руйнування вістряного емітера Як видно з таблиці, обробка вістряної заготовки за запропонованим способом при напруженостях поля, що лежать поза інтервалом +32 до +45 В/нм, що задається генераторами постійної та змінної напруг, процес стимульованого травлення не приводив до формування атомно-гладкої поверхні. На фіг. 1 наведено польове іонно-мікроскопічне зображення вістря вольфрамового емітера безпосередньо після електрохімічного травлення вольфрамової заготовки, розміщення -4 вольфрамової заготовки у вакуумній камері при тиску 1.5·10 Па і прикладення постійного електричного потенціалу до вістря, що створює електричне поле напруженістю 44 В/нм. На поверхні, як і при використанні способу-прототипу, спостерігаються оксиди і адсорбовані залишкові гази (ділянки підвищеної яскравості). Як слідує з фіг. 2, вершина вістряного вольфрамового емітера, виготовленого за найближчим аналогом, після польового травлення має численні порушення регулярності розташування поверхневих атомів і неконтрольоване формування наноканавок та інших порушень атомної топографії (ділянки зниженої яскравості, що відповідають поверхневим наноканавкам.). Результат виготовлення вістряного вольфрамового емітера за запропонованим способом наведено на фіг. 3. Польове іонно-мікроскопічне зображення вістря показує, систему концентричних кругових атомних сходів. На поверхні не спостерігається ні приплющень, ні ребер огранювання. Тобто поставлена задача досягнута - сформована напівсферична атомногладка поверхня вістря емітера. Таким чином, запропонований спосіб дозволяє отримувати вістряні емітери з напівсферичною і атомно-гладкою поверхнею, які можуть бути використані для виготовлення нерозжарювальних джерел іонів та електронів, зондів, застосовуваних у тунельній мікроскопії, а також у польових іонних та електронних мікроскопах. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 30 35 40 1. Спосіб виготовлення вістряного емітера, за яким вольфрамову заготовку спочатку піддають електрохімічному травленню до отримання радіуса кривизни вістря заготовки 20-70 нм, потім заготовку піддають польовому травленню в газовому азотному середовищі у вакуумній камері польового іонного мікроскопа при постійній напруженості електричного поля в інтервалі від 24 до 57 В/нм до видалення з поверхні мікровиступів, який відрізняється тим, що парціальний тиск азоту у вакуумній камері польового іонного мікроскопа під час польового травлення -3 -1 підтримують в інтервалі 2,5·10 -1,0·10 Па, і проводять додаткову обробку вістря в азотному середовищі в електричному пульсуючому полі напруженість якого коливається від +32 до +45 В/нм, до отримання атомно-гладкої напівсферичної поверхні, про яку судять, спостерігаючи за вістрям за допомогою польового іонного мікроскопа. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що додаткову обробку вістря проводять при частоті пульсуючого поля 50 Гц. 3 UA 109246 C2 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Василя Липківського, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4