Спосіб визначення 16 поліциклічних ароматичних вуглеводнів в воді питній методом газової хромато-мас-спектрометрії
Номер патенту: 116435
Опубліковано: 25.05.2017
Автори: Омельчун Юлія Анатоліївна, Євтушенко Тетяна Вікторівна, Новожицька Юлія Миколаївна, Сухенко Владислав Юрійович
Формула / Реферат
Спосіб визначення 16 поліциклічних ароматичних вуглеводнів в воді питній методом газової хромато-мас-спектрометрії, у якому для дослідження беруть 1000 см3 води питної, додають 80 мг тіосульфату натрію для дехлорування і екстрагують 25 см3 гексану протягом 1 години з подальшим випаровуванням екстракту з 100 мкл додекану до 2 см3, подальшим хроматографуванням, ідентифікацією та кількісним визначенням за допомогою методу газової хромато-мас-спектрометрії з використанням іонізації електронним ударом (ЕІ).
Текст
Реферат: Спосіб визначення 16 поліциклічних ароматичних вуглеводнів в воді питній методом газової 3 хромато-мас-спектрометрії, у якому для дослідження беруть 1000 см води питної, додають 80 3 мг тіосульфату натрію для дехлорування і екстрагують 25 см гексану протягом 1 години з 3 подальшим випаровуванням екстракту з 100 мкл додекану до 2 см . Проводять хроматографування, ідентифікацію та кількісне визначення за допомогою методу газової хромато-мас-спектрометрії з використанням іонізації електронним ударом (ЕІ). UA 116435 U (12) UA 116435 U UA 116435 U 5 10 15 20 Корисна модель належить до галузі ветеринарної медицини, зокрема до ветеринарної токсикології, і може бути використана в роботі науково-виробничих лабораторій. Запропонований спосіб не має зареєстрованих аналогів в Україні. Задачею корисної моделі є розробка універсального способу одночасного визначення 16 поліциклічних ароматичних вуглеводнів (антрацену, аценафтену, аценафтилену, індено(1,2,3сd)пірену, дибензо(а, h)антрацену, бензо(ghi)перилену, бензо(а)антрацену, бензо(k)флюорантену, бензо(а)пірену, бензо(b)флюорантену, флуорену, фенантрену, флуорантену, хризену, пірену, нафталену) у воді питній методом газової хромато-масспектрометрії, межа кількісного визначення якого забезпечувала б вимоги Директиви Ради 98/83/ЕС про якість води, призначеної для споживання людиною, де встановлений максимальний допустимий рівень для бензо[а]пірену - 0,010 мкг/л, а на суму чотирьох зазначених ПАВ (бензо[b]флуорантену, бензо[k]флуорантену, бензо[ghi]перилену, індено[1,2,3сd]пірену) - 0,1 мкг/л. Процедурний підхід до ідентифікації ПАВ включає наступні елементи: для дослідження беруть 1000 см зразку питної води, відібраного обов'язково в скляну ємність з алюмінієвою кришкою або притертою скляною пробкою, додають 80 мг тіосульфату натрію для 3 дехлорування і екстрагують 25 см гексану 1 години на апараті для струшування з подальшим випаровуванням екстракту з доданими 100 мкл додекану, для попередження втрат високолетких сполук при випаровуванні, концентрують до 2-х см і хроматографують. Ідентифікація та кількісне визначення здійснюється за допомогою мас-спектрометрії з використанням іонізації електронним ударом (ЕІ). Конфігурація газового хромато-мас-спектрометра "Thermo DSQ II": автосамплер, інжектор, термостат колонок, мас-селективний детектор, який готують до роботи, згідно з інструкцією з експлуатації приладу, та задають робочі параметри. 25 Таблиця 1 Конфігурація приладу та режим роботи. Конфігурація Хромато-мас-спектрометр Колонка Стаціонарна фаза Температура інжектора Температура колонки Тип детектора Режим іонізації Режим сканування Час сканування Температура МС перехідної лінії Температура джерела іонів Режим введення проби Об'єм інжектування Газ-носій Режим роботи Thermo DSQ II Agilent VF-5 ms, 30m 0,25 mm 0,25цт 5 % фенілметилполісилоксан 260 °C програмована квадруполь ЕІ -70 eV SIM (режим сканування вибраних іонів) 0,8 сек. 290 °C 220 °C автоматичний 1 мкл гелій (1,0 мл/хв) Таблиця 2 Програмований температурний режим термостату колонок Швидкість нагріву, °C/хв Початкова 10 5 Температура, °C 75 260 310 Загальний час аналізу: 40 хв. 1 Час, хв. 5 0 20 UA 116435 U Таблиця 3 Час утримування та характерні іони для кожного з досліджуваних аналітів Назва аналіту Нафтален Аценафтилен Аценафтен Флуорен Фенантрен Антрацен Флуорантен Пірен Бензо(а)антрацен Хризен Бензо(b)флуорантен Бензо(k)флуорантен Бензо(а)пірен D12 Бензо(а)пірен Індено (1,2,3-сd)пірен Дибензо(а, h)антрацен Бензо(ghi)перилен 5 10 Діагностичні іони Підтверджуючий іон, Основний іон, m/z m/z 128 127, 129 152 151, 153 153 154, 152 166 165, 139 178 178, 179 178 178, 179 202 200, 101 202 200, 101 228 226, 229 228 226, 229 252 250, 125 252 250, 126 264 260 252 250, 253 276 277, 138 278 276, 138 276 277, 138 Час утримування, хв 10,21 14,24 14,66 15,93 18,24 18,37 21,11 21,65 24.69 24,80 29,08 29,20 30,47 30,58 35,26 35,42 36,22 Умови виконання вимірювань підлягають перевірці і, при потребі, корегуванню: - при використанні іншої моделі хромато-мас-спектрометра; - при заміні капілярної хроматографічної колонки з іншою стаціонарною фазою; - після ремонту вузлів хромато-мас-спектрометра, що впливають на чутливість детектора. Основні розчини стандартів ПАВ готують окремо кожен з концентрацією 100 мкг/мл в гексані і зберігають 1 рік при температурі +4 °C, проміжні розчини суміші ПАВ та внутрішнього стандарту бензо(а)пірену D12 готують з концентрацією 1 мкг/мл і зберігають 3 місяці при температурі +4 °C; робочі градуювальні розчини сумішей ПАВ готують безпосередньо перед використанням. Градуювальний графік будують методом внутрішніх стандартів по п'яти концентраціях, а 3 3 3 3 3 саме: 0,005 мкг/ см , 0,01 мкг/ см , 0,05 мкг/ см , 0,1 мкг/ см , 0,2 мкг/ см , що відповідає в перерахунку на зразок - 0,01 мкг/л; 0,02 мкг/л; 0,1мкг/л; 0,2 мкг/л і 0,4 мкг/л. 15 Таблиця 4 Оцінка придатності методу Назва аналіту Нафтален Аценафтилен Аценафтен Флуорен Фенантрен Антрацен Флуорантен Пірен Бензо(а)антрацен Хризен Бензо(b)флуорантен Бензо(k)флюорантен ВнутрішньоМежа кількісного Процент лабораторна визначення Збіжність, Sr, % повернення, % відтворюваність, методу, мкг/л SR, % 0,01 91,3 7,3 11,4 0,01 96,7 8,6 12,6 0,01 94,5 5,7 8,8 0,01 90,8 5,6 9,3 0,01 93,4 3,4 9,1 0,01 95,9 6,3 9,0 0,01 96,1 6,9 9,4 0,01 94,5 5,8 9,5 0,01 97,8 6,5 7,6 0,01 98,2 5,3 8,7 0,01 95,6 4,0 8,9 0,01 94,9 5,1 8,4 2 UA 116435 U Таблиця 4 Оцінка придатності методу Назва аналіту Бензо(а)пірен Індено(1,2,3-cd)пірен Дибензо(а, h)антрацен Бeнзo(ghi)перилен 5 10 ВнутрішньоМежа кількісного Процент лабораторна визначення Збіжність, Sr, % повернення, % відтворюваність, методу, мкг/л SR, % 0,01 97,3 3,7 7,2 0,01 88,6 7,2 9,6 0,01 91,4 6,6 8,8 0,01 94,5 5,9 10,3 Розширена невизначеність вимірювань методики складає 20 %. Дані наведені в таблицях 4 та 5 свідчать про те, що методика розроблена в ДНДІЛДВСЕ придатна для визначення поліциклічних ароматичних вуглеводнів у воді питній, даний спосіб є досить чутливим, щоб відповідати міжнародним вимогам і нормам МДР поліциклічних ароматичних вуглеводнів у воді питній. Запропонований спосіб дозволяє дослідити зразок та одночасно виявити 16 ПАВ методом газової хромато-мас-спектрометрії за відносно короткий проміжок часу та ідентифікувати аналіти не тільки за часом утримання, але й додатково по мас-спектру, тобто залежності інтенсивності іонного току від співвідношення маси до заряду іонів. Таблиця 5 Участь у раунді міжлабораторних порівняльних випробувань (програма Вет-Тест) № програми 20 25 30 Показник 2015/2 15 Найменування матеріалу Вода питна Бензо(а)пірен Приписане значення, мкг/мл 50,0 Результат дослідження, мкг/мл 51,97 Z-індекс 0,2 Результати отримані нами під час дослідження тестового матеріалу, є вірогідними і знаходяться в межах приписаного значення. Отже, відпрацьований нами спосіб виявлення ПАВ у воді питній не поступається методикам, які використовуються в лабораторіях Європейської спільноти. Джерела інформації: 1. Commission regulation (EU) № 836/2011 °F 19 August 2011 amending Regulation (EC) No 333/2007 laying down the methods of sampling and analysis for the official control of the levels of lead, cadmium, mercury, inorganic tin, 3-MCPD and benzo(a)pyrene in foodstuffs, O.J. Europ. Comm. L 215, 9-16. 2. Commission regulation (EC) № 1881/2006 °F 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs, O.J. Europ. Comm. L 364, 5-94. 3. Настанова з оцінювання невизначеності вимірювання результатів кількісних випробувань. Технічний звіт EUROLAB № 1/2006// Пер. з англ. - К.: Евролаб-Україна, 2008. 4. Директива Ради 98/83/ЄС "Про якість води, призначеної для споживання людиною" від 3 листопада 1998 року. Офіційний переклад. 5. ISO 28540 Water quality-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in waterMethod using gas chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS), first edition, 2011-0801. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 35 Спосіб визначення 16 поліциклічних ароматичних вуглеводнів в воді питній методом газової 3 хромато-мас-спектрометрії, у якому для дослідження беруть 1000 см води питної, додають 80 3 мг тіосульфату натрію для дехлорування і екстрагують 25 см гексану протягом 1 години з 3 подальшим випаровуванням екстракту з 100 мкл додекану до 2 см , подальшим хроматографуванням, ідентифікацією та кількісним визначенням за допомогою методу газової хромато-мас-спектрометрії з використанням іонізації електронним ударом (ЕІ). 3 UA 116435 U Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Міністерство економічного розвитку і торгівлі України, вул. М. Грушевського, 12/2, м. Київ, 01008, Україна ДП “Український інститут інтелектуальної власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4
ДивитисяДодаткова інформація
МПК / Мітки
МПК: G01N 33/18, G01N 30/34, G01N 27/68
Мітки: газової, визначення, хромато-мас-спектрометрії, поліциклічних, методом, вуглеводнів, ароматичних, води, питній, спосіб
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/6-116435-sposib-viznachennya-16-policiklichnikh-aromatichnikh-vuglevodniv-v-vodi-pitnijj-metodom-gazovo-khromato-mas-spektrometri.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб визначення 16 поліциклічних ароматичних вуглеводнів в воді питній методом газової хромато-мас-спектрометрії</a>
Попередній патент: Електрохірургічний біполярний пристрій для сфінктеротомії
Наступний патент: Заміщені 3-(41-метоксифеніл)-6-арил-5,7-діацил-5н-[1,2,4]триазоло[3,4-b][1,3,4]тіадіазини, що проявляють аналгезуючі властивості
Випадковий патент: Спосіб отримання аутологічного ліпотрансплантата для пластики м'яких тканин обличчя і тіла