Спосіб виготовлення лакових смол
Номер патенту: 78422
Опубліковано: 15.03.2007
Автори: Толок Олександр Якович, Кудюков Костянтин Юрійович, Кудюков Юрій Петрович, Хорошун Катерина Олександрівна
Формула / Реферат
1.Спосіб виготовлення лакових смол, який включає переетерифікацію поліетилентерефталату гідроксилвмісними сполуками в процесі перемішування при підвищеній температурі, охолодження отриманого продукту переетерифікації, його модифікацію при підвищеній температурі і розчинення продукту модифікації, який відрізняється тим, що як гідроксилвмісні сполуки використовують поліатомні спирти і переетерифікацію поліетилентерефталату поліатомними спиртами здійснюють при температурі 220-260 °C, а як модифікатори використовують рідкі жирні кислоти талового масла та діізоціанати, модифікацію здійснюють поступово: спочатку продукт переетерифікації модифікують рідкими жирними кислотами талового масла при температурі 200-240 °C до кислотного числа не більше 0,5 мг KOH/г., реакційну масу охолоджують до температури 90-120°C, додають розчинник, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину з температурою 40-50 °C, а далі модифікацію здійснюють діізоціанатами при температурі 60-95°C, додають розчинник і перемішують до отримання однорідного розчину.
2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як поліатомні спирти використовують триметилолпропан, пентаеритрит, гліцерин.
3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що як розчинник використовують сольвент, а як діізоціанат використовують толуїлендіізоціанат.
Текст
1.Спосіб виготовлення лакових смол, який включає переетерифікацію поліетилентерефталату гідроксилвмісними сполуками в процесі перемішування при підвищеній температурі, охолодження отриманого продукту переетерифікації, його модифікацію при підвищеній температурі і розчинення продукту модифікації, який відрізняється C2 2 78422 1 3 78422 Недоліком відомого способу є використання фталевого ангідриду для отримання гідроксилвмісної алкідної смоли. Фталевий ангідрид легко сублімується, що може приводити до забруднення навколишнього середовища та необхідності ускладнення технології виробництва через використання стадії абсорбції шкідливих викидів. К.т., використання фталевого ангідриду приводить до утворення ефірів ортофталевої кислоти, які разом з складовими алкідноуретанової смоли обумовлюють недостатньо високі твердість та швидкість висихання лакових покриттів в порівнянні з лаковими покриттями, виготовленими на основі алкідних або уралкідних смол з використанням метаабо тере-фталатних ефірних груп мета- або терефталеви х кислот. Найбільш близьким за технічною сутністю та досягаємим результатом до запропонованого винаходу є відомий спосіб виготовлення лакових смол з використанням алкідних смол з терефталатними ефірними групами. Цей спосіб, включає переетерифікацію поліетилентерефталату гідроксилвмісними сполуками в процесі перемішування при підвищеній температурі, охолодження отриманого продукту, його модифікацію при підвищеній температурі і розчинення. Як гідроксилвмісну сполуку використовують алкідну смолу з гідроксильним числом 122,7147,6мг КОН/г., яку отримують в результаті реакції взаємодії рослинних масел, гліцерину і фталевого ангідриду. Як модифікатор продукту переетерифікації (ПЕТФ) використовують фталевий ангідрид. Реакцію переетерифікації поліетилентерефталату гідроксилвмісною сполукою, тобто алкідною смолою здійснюють при температурі 240-250°С протягом однієї години. Отриманий продукт переетерифікації охолоджують до температури 190°С, додають модифікатор - фталевий ангідрид, витримують протягом 30-60 хвилин до кислотного числа 5-9мг КОН/г. і продовжують синтез смоли протягом 4-4,5 годин. По закінченні синтезу модифікований фталевим ангідридом продукт охолоджують до 180°С, додають розчинник - ксилол, розчинюють з отриманням 52-56%-ного розчину модифікованого продукту у ксилолі. В'язкість розчину смоли по ВЗ-4 при 20°С знаходиться в межах 60-80с. [2]. Недоліком відомого способу є екологічна небезпека та складність технології процесу, обумовлені використанням у відомому способі фталевого ангідриду, який легко сублімується, що може приводити до забруднення навколишнього середовища та ускладнення технології виробництва через необхідність використання стадії абсорбції шкідливих викидів. Недоліком відомого способу є також отримання лакових смол з низьким вмістом жирних кислот, що обумовлено використанням алкідної смоли та технологією її виго товлення на основі рослинних масел, до складу яких входять жирні кислоти. Використання фталевого ангідриду як модифікатора продукту переетерифікації поліетилентерефталату і як складової для отримання гідрокси 4 лвмісної сполуки -алкідної смоли на основі рослинних масел, гліцерину та фталевого ангідриду, приводить до утворення в складі алкідної лакової смоли ефірних гр уп ортофталевої кислоти, що разом з низьким вмістом жирних кислот обумовлює недостатню високі фізико-хімічні та фізикомеханічні показники лакових покриттів, виготовлених на основі поліетилентерефталату, тобто алкідних лакових смол з терефталатними ефірними групами. Такі смоли характеризуються низьким вмістом трьохмірних полімерів (гель фракції 65,4% мас), здатних до утворення сітчастої структури шляхом автоокислювальної полімеризації по містах розташування двійних зв'язків в жирнокислотних залишках в процесі тверднення лакової основи, мають значний термін висихання, недостатньо високі водостійкість та твердість. В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу виготовлення лакових смол, в якому, шля хом зміни умов процесу, а саме використання нових, але самих по собі відомих в техніці, речовин, введення послідовності стадії модифікації, забезпечується можливість підвищення екологічної безпеки технології процесу з одночасним утворенням більш якісних уралкідних лакових смол виключно з терефталатними ефірними групами та більш високим вмістом трьохмірних полімерів (гель фракції до 95,4% мас.), здатних до утворення сітчастої структури шляхом автоокислювальної полімеризації по містах розташування двійних зв'язків в жирно-кислотних залишках в процесі тверднення лакової основи, що разом забезпечує високі фізико-хімічні та фізико-механічні показники лакових покриттів, зокрема, термін висихання, твердість та водостійкість. Поставлена задача вирішується тим, що у відомому способі виготовлення лакових смол, який включає переетерифікацію поліетилентерефталату гідроксилвмісними сполуками в процесі перемішування при підвищеній температурі, охолодження отриманого продукту переетерифікації, його модифікацію при підвищеній температурі і розчинення продукту модифікації, відповідно з запропонованим способом, як гідроксилвмісні сполуки використовують поліатомні спирти і переетерифікацію поліетилентерефталату поліатомними спиртами здійснюють при температурі 220-260°С, а як модифікатори використовують рідкі жирні кислоти талового масла та діізоціанати і модифікацію здійснюють поступово: спочатку продукт переетерифікації модифікують рідкими жирними кислотами талового масла при температурі 200-240°С до кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г., реакційну масу охолоджують до температури 90-120°С, додають розчинник, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину з температурою 40-50°С, а далі модифікацію здійснюють діізоціанатами при температурі 60-95°С, додають розчинник i перемішують до отримання однорідного розчину. Поставлена задача вирішується також тим, що як поліатомні спирти використовують триметилолпропан, пентаеритрит, гліцерин. 5 78422 Поставлена задача вирішується також тим, що як розчинник використовують сольвент, а як діізоціанат використовують толуїлендіізоціанат. Технічний результат запропонованого способу полягає в підвищенні екологічної безпеки технології процесу з одночасним утворенням більш якісних плівкоутворюючи х лакових смол виключно з терефталатними ефірними групами, та більш високим вмістом трьохмірних полімерів (гель фракції до 95,4% мас), здатних до утворення сітчастої структури шляхом автоокислювальної полімеризації по містах розташування двійних зв'язків в жирнокислотних залишках в процесі тверднення ι лакової основи, що разом забезпечує високі фізикохімічні та фізико-механічні показники лакових покриттів, зокрема, термін висихання, твердість та водостійкість і покриттів, виготовлених на основі смол по запропонованому способу, в порівнянні з лаковими покриттями виготовленими на основі смол по способу-аналогу [1] та по способупрототипу [2]. Це обумовлене запропонованою технологією виготовлення лакових смол, що виключає використання фталевого ангідриду а включає технологію переетерифікації поліетилентерефталату з використанням поліатомних спиртів, послідовну те хнологію стадії модифікації продукту переетерифікації з використанням жирних кислот талового масла та діізоціанату. В процесі переетерифікації ПЕТФ поліатомними спиртами проходить реакція алкоголіза ПЕТФ, лінійна поліконденсація по кінцевим гідроксильним групам поліатомних спиртів з утворенням алкідних реакційноздатних олігомерів, зокрема етиленгликольтерефталату та олігоетиленгликольтерефталату. При цьому проходить деструкція ПЕТФ зі зниженням молекулярної маси і температури розм'якшення та підвищення гідроксильного числа. Наступна стадія модифікації продуктів переетерифікації рідкими жирними кислотами талового масла з одного боку збільшує можливість деструкції макромолекул на фрагменти (олігомери) через збільшення в них числа складноефірних зв'язків - результату взаємодії кінцевих гідроксильних груп ПЕТФ з жирними кислотами талового масла, а, з іншого боку, збільшує довжину ланцюга макромолекул в результаті трьохмірної поліконденсації ПЕТФ по двійним зв'язкам жирно-кислотних залишків талового масла. Подальша модифікація продуктів переетерифікації діізоціанатами приводить до того, що в структуру молекул діізоціаната, які мають сильно полярну уретанову гр уп у -О-СО-ΝΗ, хімічно вбудовуються фрагменти етиленглікольтерефталату і олігоетиленглікольтерефталату. Наявність цих фрагментів створює можливість утворення достатнього ступеня зшитих структур полімерів (гель фракції 90,9-95,4%мас.) плівкоутворюючої основи покриття при затвердінні лакової плівки, що, в свою чергу, забезпечує підвищення фізикохімічних та фізико-механічних характеристик покриттів в порівнянні з характеристиками покриттів, виготовлених на основі алкідного плівкоутворювача з ефірами ортофталевої кислоти, які утворюються при виробництві лаків з використанням як модифікатору фталевого ангідриду по прототипу 6 [2], та в порівнянні з лаковими смолами виготовленими на основі уралкідного плівкоутворювача з використанням як модифікатору діізоціанату по аналогу [1]. Запропонований спосіб забезпечує: - підвищення екологічної безпеки процесу за рахунок виключення використання фталевого ангідриду в те хнології виробництва уралкідної лакової смоли і як модифікатора продукту переетерифікації поліетилентерефталату і як складової для отримання гідроксилвмісної сполуки; - спрощення процесу за рахунок виключення необхідності використання стадії абсорбції для поглинання шкідливих викидів фталевого ангідриду; - підвищення в лакових смолах гель фракції в межах 90,9-95,4% проти 91% по аналогу 1 та 65,4% по прототипу [2], що побічно характеризує підвищений вміст жирних кислот талового масла в лакових смолах виготовлених запропонованим способом; - підвищення фізико-хімічних та фізикомеханічних характеристик лакових покриттів виготовлених на основі смол по запропонованому способу в порівнянні з лаковими покриттями виготовленими на основі смол по способу-аналогу [1] та по способу-прототипу [2], зокрема: - зменшення терміну висихання до 1,5-2,5 годин проти 4-х годин для покриттів, виготовлених на основі смол по способу-аналогу [1] та проти 3,5 годин для покриттів, виготовлених на основі смол по способу-прототипу [2]; - підвищення твердості лакових покриттів через 24 години по прибору ТМЛ 2124 (маятник А) до 0,47-0,52 одиниць проти 0,45 одиниць для покриттів, виготовлених на основі смол по способуаналогу [1], та проти 0,48 одиниць для покриттів, виготовлених на основі смол по способу-прототипу [2]; - підвищення водостійкості лакових покриттів більше ніж в 2 рази (до 17-18,5 годин проти 8,0 годин) в порівнянні з покриттями виготовленими на основі алкідних смол по способу-прототипу [2], та на 13-23% (до 17-18,5 годин проти 15 годин) в порівнянні з покриттями виготовленими на основі уралкідних смол по способу-аналогу [1]. Крім того, в порівнянні з прототипом [2] запропонований спосіб забезпечує зниження витрат ПЕТФ за рахунок більш повного його використання, обумовленого більш повною модифікацією продукту переетерифікації жирними кислотами талового масла до кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. замість модифікації до кислотного числа 5-9мг КОН/г та зниженням вмісту основної речовини в готовому продукті з 52-56% ваг. до 48,5-50,5% ваг. з одночасним отриманням більш в'язкої смоли з в’язкістю по ВЗ-4 при (20+\-0,5)°С в межах 200-260 секунд замість 60-80 секунд. Наступною перевагою запропонованого способу є також зменшення собівартості виробництва лакових смол за рахунок використання дешевих жирних кислот талового масла - побічного продукту суль фатного варіння целюлози, замість коштовного цільового продукту - фталевого ангідриду. 7 78422 Запропонований спосіб включає наступні стадії: - переетерифікації поліетилентерефталату (ПЕТФ) поліатомними спиртами: триметалолпропаном (ТМП), пентаерітритом (ЦЕ), або гліцерином (ГЛ) при температурі 220-260°С та масовому співвідношенні ПЕТФ: поліатомний спирт рівному 1:(0,1-0,7); - охолодження реакційної маси до температури 180-220°С; - модифікація продукту переетерифікації жирними кислотами талового масла при нагріванні реакційної маси до температури 200-240°С, до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г; - охолодження реакційної маси до температури 90-120°С, додавання розчинника -сольвента і розчинення маси з охолодженням до температури 40-50°С та отримання однорідного продукту; модифікація переетерифіката толуілдіізоціонатом при нагріванні реакційної маси до температури 60-95°С до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп; - додавання розчиннику - сольвенту і розчинення модифікованого продукту з отриманням готового продукту. В запропонованому способі може бути використаний товарний ПЕТФ або його відходи, або ПЕТФ, виго товлений на основі переробки товарів з ПЕТФ, наприклад, волокна. Запропонований спосіб пояснюється конкретними прикладами здійснення способу з використанням запропонованих поліатомних спиртів при різних масових співвідношеннях ПЕТФ до спирту в межах 1:(0,1-0,7), та при масовому співвідношенні продуктів переетерифікації до модифікаторів: жирних кислот талового масла в межах 1:(0,19-1,71), і отриманих модифікованих продуктів до толуілдіізоціонату в межах 1:(0,076-0,277). Приклад №1. В трьохгорлу колбу, об'ємом 500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником, завантажують 100г (0,521моль, в перерахунку на елементерну ланку) ПЕТФ і 10г (0,074моля) пентаерітриту (ЦЕ). (Масове співвідношення 1:0,1). Реакційну масу нагрівають до температури 220-260°С и вмикають мішалку, масу ви тримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С і в колбу завантажують 41,74г (0,148моля) рідких жирних кислот талового масла (ЖКТМ). (Масове співвідношення продукт переетерифікації до ЖКТМ 1:0,38). Замінюють зворотний холодильник на прямий і нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С. При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу охолоджують до температури 90-120°С, в колбу додають 140г сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 11,59г (0,0666моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60 8 95°С і витримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260с. Приклад №2. В трьохгорлу колбу, об'ємом 1500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником , завантажують 100г (0,521моля, в перерахунку на елементерну ланку) ПЕТФ і 70г (0,515моля) ПЕ. (Масове співвідношення 1:0,7). Реакційну масу нагрівають до температури 220-260°С і вмикають мішалку. Реакційну масу витримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С і в колбу завантажують 290,46г (1,03моля) рідких жирних кислот талового масла. (Масове співвідношення продукт переетерифікації до ЖКТМ 1:1,71). Замінюють холодильник на прямий і нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С. При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу о холоджують до температури 90120°С, в колбу додають 470г сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 80,74г (0,464 моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60-95°С і витримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних гр уп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260с. Приклад №3. В трьохгорлу колбу, об'ємом 1500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником, завантажують 100г (0,521моль, в перерахунку на елементерну ланку) ПЕТФ і 40г (0,294моля) ПЕ. (Масове співвідношення 1:0,4). Реакційну масу нагрівають до температури 220-260°С і вмикають мішалку. Реакційну масу витримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С і в колбу завантажують 165,88г (0,588 моля) рідких жирних кислот талового масла. (Масове співвідношення продукт переетерифікації до ЖКТМ 1:1,18). Замінюють холодильник на прямий і нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С. При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу о холоджують до температури 90120°С, в колбу додають 305,88г сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 46,06г (0,265моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60-95°С і витримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, 9 78422 з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260с. Приклад №4. В трьохгорлу колбу, об'ємом 1500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником, завантажують 100г (0,521моль, в перерахунку на елементерний ланцюг) ПЕТФ і 10г (0,075моля) триметілолпропана. (Масове співвідношення 1:0,1). Реакційну масу нагрівають до температури 220-260°С і вмикають мішалку. Реакційну масу витримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С і в колбу завантажують 21,15г (0,075моля) рідких жирних кислот талового масла. (Масове співвідношення продукту переетерифікації до ЖКТМ 1:0,19). Замінюють холодильник на прямий і нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С. При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу о холоджують до температури 90120°С, в колбу додають 131,15г сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 11,745г (0,0675моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60-95°С і витримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260с. Приклад №5. В трьохгорлу колбу, об'ємом 1500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником, завантажують 100г (0,521моль, в перерахунку на елементерний ланцюг) ПЕТФ і 69,8г (0,521моля) триметілолпропана. (Масове співвідношення 1:0,698). Реакційну масу нагрівають до температури 220-260°С і вмикають мішалку. Реакційну масу витримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С і в колбу завантажують 146,89г (0,521моль) рідких жирних кислот талового масла. (Масове співвідношення продукту переетерифікації до ЖКТМ 1:0,8). Замінюють холодильник на прямий і нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С. При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу о холоджують до температури 90120°С, в колбу додають 316,69г сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 81,57г (0,469моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60-95°С і витримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260c. 10 Приклад №6. В трьохгорлу колбу, об'ємом 1500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником, завантажують 100г (0,521моль, в перерахунку на елементерний ланцюг) ПЕТФ і 40г (0,299моля) триметілолпропана. (Масове співвідношення 1:0,4). Реакційну масу нагрівають до температури 220-26°С і вмикають мішалку. Реакційну масу витримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С і в колбу завантажують 84,18г (0,299моля) рідких жирних кислот талового масла. (Масове співвідношення продукту переетерифікації до ЖКТМ 1:0,6). Замінюють холодильник на прямий і нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С. При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу о холоджують до температури 90120°С, в колбу додають 224,18г сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 47,746г (0,269моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60-95°С і витримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260с. Приклад №7. В трьохгорлу колбу, об'ємом 1500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником, завантажують 100г (0,521моль, в перерахунку на елементерний ланцюг) ПЕТФ і 10г. (0,109моля) гліцерину. (Масове співвідношення 1:0,1). Реакційну масу нагрівають до температури 220-260°С і вмикають мішалку. Реакційну масу витримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С і в колбу завантажують 30,65г (0,109моля) рідких жирних кислот талового масла. (Масове співвідношення продукту переетерифікації до ЖКТМ 1:0,27). Замінюють холодильник на прямий і нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С. При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу о холоджують до температури 90120°С, в колбу додають 140,65г. сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 17,02г (0,098моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60-95 С і витримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260с. Приклад №8. В трьохгорлу колбу, об'ємом 1500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником, завантажують 100г 11 78422 (0,521моль, в перерахунку на елементерний ланцюг) ПЕТФ і 47,932г (0,521моль) гліцерину. (Масове співвідношення 1:0,479). Реакційну масу нагрівають до температури 220-260°С і вмикають мішалку. Реакційну масу витримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С в колбу завантажують 146,89г (0,521моль) рідких жирних кислот талового масла. (Масове співвідношення продукту переетерифікації до ЖКТМ 1:0,9). Замінюють холодильник на прямий і нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С. При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу о холоджують до температури 90120°С, в колбу додають 294,822г сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 81,57г (0,469моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60-95°С і витримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260с. Приклад №9. В трьохгорлу колбу, об'ємом 1500см 3, оснащену термометром, мішалкою та зворотним холодильником, завантажують 100г Найменув ання показників 1.Вміст основ ної речовини, % мас. 2. В'язкість по ВЗ-4 при(20+/-0,5)°C, с. 3. Термін в исихання покриття до ст. 3 при 20°C, годин 4. Тв ердість, через 24 години по прибору ТМЛ2124 (маятник А) 5. Міцність на згин 6. Міцність покриття на удар, кгс*см 7. Водостійкість, годин 8. Вміст гель фракції, % мас. (0,521моль), в перерахунку на елементерний ланцюг) ПЕТФ і 30,0г (0,326моля) гліцерину. (Масове співвідношення 1:0,3). Реакційну масу нагрівають до температури 220-260°С і вмикають мішалку. Реакційну масу витримують при зазначеній температурі до досягнення мінімальної температури застигання реакційної маси. Далі реакційну масу охолоджують до температури 180-220°С і в колбу завантажують 91,932г (0,326моля) рідких жирних кислот талового масла. (Масове співвідношення продукту переетерифікації до ЖКТМ 1:0,7), Замінюють холодильник на прямий І нагрівають реакційну масу до температури 200-240°С При цій температурі реакційну масу витримують, відганяють реакційну воду до досягнення кислотного числа не більше 0,5мг КОН/г. Реакційну масу о холоджують до температури 90120°С, в колбу додають 221,932г сольвенту, перемішують з охолодженням до отримання однорідного розчину. Після розчинення температура реакційної маси становить 40-50°С. В колбу завантажують 51,052г (0,293моля) толуїлендіізоціаната, масу нагрівають до температури 60-95°С і вигримують за цією температури до відсутності в реакційній масі вільних ізоціанатних груп. Після закінчення модифікації в колбу додають сольвент, з розрахунку отримання 47-51%-ного розчину смоли з в'язкістю по ВЗ-4 при 20°С 200-260с. Отримані за прикладами 1-9 алкідноуретанові лаки та виготовлені на їх основі покриття характеризуються наступними показниками: 1 49,2 255 Показники зразків за п-ми № 1-9, аналогом [1], прототипом [2] 2 3 4 5 6 7 8 9 [1] [2] 50,5 49,2 49,4 48,9 48,5 48,9 49,2 49,9 52,0-56,0 240 243 251 259 242 208 225 201 50-80 1,5 2,0 2,0 2,0 2,0 2,5 2,0 2,5 2,0 4,0 3,5 0,50 0,52 0.51 0,49 0,52 0,49 0,49 0,50 0,47 0,45 0,48 1 50 18,0 92,5 1 50 18,5 91,4 1 50 17,0 90,9 1 50 18,5 95,4 1 50 17,0 94,6 1 50 18,0 92,9 1 50 17,5 91,8 1 50 17,5 91,4 1 50 17,5 93.2 1 50 15,0 91,0 1 50 18,0 65,4 Джерела інформації, прийняті до уваги при експертизі: 1. Лившиц М.Л., Пшиялковский Б.И. "Лакокрасочные материалы" (справочное пособие), М., "Химия", 1982г. с.359. Комп’ютерна в ерстка Т. Чепелев а 12 2. А.С.СССР №994490, C08J11/04, C08G63/48, 07.02.83, Б. №5. Підписне Тираж 26 прим. Міністерство осв іт и і науки України Держав ний департамент інтелектуальної в ласності, вул. Урицького, 45, м. Київ , МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислов ої в ласності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601
ДивитисяДодаткова інформація
Назва патенту англійськоюProcess for production of varnish resins
Автори англійськоюKudiukov Kostiantyn Yuriiovych, Kudiukov Yurii Petrovych
Назва патенту російськоюСпособ изготовления лаковых смол
Автори російськоюКудюков Константин Юриевич, Кудюков Константин Юрьевич, Кудюков Юрий Петрович
МПК / Мітки
МПК: C08J 11/04, C07C 53/00, C08K 5/29, C08G 63/00, C07C 31/00
Мітки: виготовлення, спосіб, смол, лакових
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/6-78422-sposib-vigotovlennya-lakovikh-smol.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб виготовлення лакових смол</a>
Попередній патент: Лічильник кількості рідини
Наступний патент: Вогнетривка бетонна суміш
Випадковий патент: Спосіб визначення антропометричних характеристик фігури людини в динаміці