Спосіб комплексної переробки меласи

УКРАЇНА (19) (11) 03) (505 С 13 К 11/00, С 13 К 3/00, С 12 Р 7/06, С 12Р19/02 ОПИС ДО ПАТЕНТУ ДЕРЖАВНЕ ПАТСНТНГ ВІДОМСТВО НА ВИНАХІД без проведення експертизи по суті ня підставі Постанови Верховно? Ради України Г* 3769-ХИ від 23 XII 1993 р Публікується в ррдакцИ заявника (54) СПОСІБ КОМПЛЕКСНОЇ ПЕРЕРОБКИ МЕЛЯСИ 1 (21)95031325 (22) 23.03.95 (46)26.12.95. Бюл. Г* 4 (56) Патент Украины fsb 1063 от 31.05.93. (71) Гутниченко Тетяна Володимирівна, Гулий Іван Степанович, ЮІІПІКОВ Валерій Васильович, Литвиновський Олексій Петрович, Юров Олександр Григорович (72) Гутниченко Тетяна Володимир(вна, Гулий Іван Степанович, Кліпіков Валерій Васильович, Литвиновський Олексій Петрович, Юров Олександр Григорович (73) Гутниченко Тетяна Володимирівна (UA), Гулий Іван Степанович (UA), Кліпіков Валерій Васильович (UA), Литвиновський Олексій Петрович (UA), Юров Олександр Григорович (UA) (57) Способ комплексной переработки мелассы, включающий разбавление мелассы свеклосахарного производства, ее подкис Изобретение относится к области пищевой и фармацевтической промышленности и может быть использовано для производства фруктозы кристаллической пищевой, фруктозного сиропа, этилового спирта и хлебопекарных дрожжей. Известен способ получения фруктозы [1], включающий подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой при ление, ферментативный гидролиз инвертазой, охлаждение, осаждение фруктозы в виде комплексного соединения фруктозата кальция при перемешивании и введении в гидролизат флокулянта, фильтрацию для разделения фруктозата кальция и глюкозной фракции с промывкой "на холоду" насыщенной известковой водой, приготовление суспензии фруктозата кальция, его разрушение сатурацией, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку, концентрирование, кристаллизацию с получением фруктозы кристаллической и фруктозного сиропа, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что глюкозную фракцию сатурируют, фильтруют и направляют на получение этилового спирта и хлебопекарных дрожжей, причем мелассу разбавляю! водой, рециркулируемой после промывки осадка фруктозата кальция, которую предварительно очищают и подкисляют серной кислотой до рН 4,5-5,0. С ч> указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2°С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальция гидроксидом кальция при перемешивании с добавлением флокулянта в количестве (0.01-0,02)% к массе гидролизате, отделение фруктозата кальция с промывкой "на холоду" водой, насыщенной гидроксидом кальция, его разрушение прирН 9,0-9,25углекислым газом, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование. • 7934 Недостатком этого способа является то, что в нем не предусмотрена безотходная комплексная переработка мелассы, так как глюкозная фракция не перерабатывается в дальнейшем на другие ценные продукты пи- 5 тания, а используется исключительно как корм длл'скота, при этом еодэ, используемая для промывки осадка фруктозата кальция, является источником экологических загрязнений, 10 В основу заявляемого изобретения поставлена задача создания безотходного способа переработки мелассы, обеспечивающего одновременное получение фруктозы кристаллической, фруктозногоо сиропа, эти- 15 лового спирта и хлебопекарных дрожжей, путем оптимизации отдельных операций и условий. Технический результат достигается благодари тому, что в способе комплекс- 20 ной переработки мелассы, включающем разбавление мелассы, ее подкисление, ферментативный гидролиз инвертэзой, охлаждение, осаждение фруктозы в виде комплексного соединения фруктозата каль- 25 ция при перемешивании, и введении в гидролиззт флокулянта, фильтрацию для разделения фруктозата кальция и глюкозной фракции с промывкой "на холоду" насыщенной известковой водой, приготовление 30 с у с п е н з и и фруктозата кальция, его разрушение сатурацией, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку, концентрировачир кристаллизацию с получением фруктозы кристаллической и 35 фруктозного сиропа, глюкозную фракцию сатурируют, фильтруют для получения этилового спирта и хлебопекарных дрожжей, причем мелассу разбавляют водой, рециркулируемой после промывки осадка фруктоза- 40 та кальция, которую очищают и подкисляют серной кислотой до рН 4.5-5,0. Сопоставление нового способа и известных показывает следующие преимущества предложенного изобретения. Согласно из- 45 вестным технологиям из мелассы можно получить или фруктозу и фруктозный сироп, или спирт и хлебопекарные дрожжи. Ранее неизвестны разработки комплексного получения всех четырех указанных пищевых 50 продуктов одновременно. В новом способе для получения хлебопекарных дрожжей и этилового спирта предложено использовать глюкозную фракцию, представляющую собой отход свеклосахар- 55 ного производства. Данный способ позволяет получить ценные высококачественные пищевые продукты по упрощенной технологии при одновременном сокращении расхода веществ. Также существенным преимуществом ноеого способа является испольэонание для разбавления мелассы {до необходимого содержания сахарозы) рециркулируемой воды после промывки осадка фруктозата кальция, которую предварительно очищают и подкисляют до рН 4.5~5,0. Это дает возможность значительно уменьшить расход свежей воды Б свеклосахарном производстве, и устранить возможность загрязнения окружающей среды сточными водами. Подкисление после очистки промывной воды серной кислотой до рН 4,5-5,0 приведет к снижению расхода кислоты в процессе разбавления мелассы и подготовке ее к ферментативному гидролизу, что также сокращает расход необходимых реактивов Совокупность предлагаемых операций приводит к созданию практически безотходного, экологически чистого свеклосахарного производства, позволяющего путем оптимизации одновременно получить такие ценные продукты для пищевой и фармацевтической промышленности, как фруктоза кристаллическая пищевая, фруктозный сироп, этиловый спирт и хлебопекарные дрожжи Изобретение поясняется примерами конкретного выполнения способа. П р и м е р ! Для приготовления 2000 мл раствора мелассы с концентрацией сахарозы 25%, мелассу разбавляют водой, серной кислотой доводят до рН 4,8 и добавляют инвертазу из расчета 4,0 ед. акт/г сахарозы. При температуре 45°С в термостатированном суховоздушном шкафу проводят гидролиз сахарозы мелэесного раствора в течение 16 часов. В 100 мл инвертированного мелассного раствора получают1 фруктозы - 12,7 г, глюкозы- 12,3 г, что в общем обьеме составляет: 254 г фруктозы и 246 г глюкозы. В прогидролизованный, охлажденный до температуры 0-2°С раствор задают Са(ОН)г в виде пасты {158 СаО в 650 мл воды). Осаждение проводят в течение 60 минут при перемешивании. Добавляют 200 мл полна криламида 0,001% концентрации и перемешивают суспензию в течение 10 минут, поддерживая температуру осаждения. Суспензию разделяют на глюкозную фракцию и фруктозат кальция. Количество фруктозата кальция составляет 1200 г с содержанием фруктозы 98,8% от введенной фруктозы мелассного гидролизатэ. Промывают охлажденной до температуры 1°С насыщенной известковой водой в количестве 2400 мл. Суспендируют осадок в 1200 мл охлажденной воды и обрабатывают диоксидом углерода при рН 9,0. Суспензию фильтруют, отделяют карбонат кальция от фруктозиого раствора, Фруктозный раствор подкисляют 7934 серной кислотой до рН стойкости фруктозы 4,5, образовавшийся осадок CaSO4 удаляют фильтрацией. Полученный фруктоэный раствор содержит 11,3 г фруктозы в 100 мл раствора, при ее доброкачественности 92,3%. а 5 выход фруктозы составляет 88,95% от количества ее в инвертированной мелассе. Общее количество фруктозы в фруктозном растворе 225,52 г, глюкозы - 18 г. Фруктозный раствор обесцвечивают активирован- 10 ным углем в количестве 10 г, фильтруют. Упаривают до содержания сухих веществ 55%, сироп обесцвечиваютактивированным углем в количестве 22 г, фильтруют, уваривают до содержания сухих веществ 90%, кри- 15 сталлизуют, центрифугируют, получают кристаллическую фруктозу и фруктозный сироп. Количество кристаллической фруктозы составляет 181,52 г, что соответствует 80,5% от введенной. 20 экстракт в количестве 5% к сухим веществам сусля Подкисляют сусло серной кислотой до рН 4,5 Выращивают посевные дрожжи по воздушно-приточному способу в течение 10 часов при концентрации сухих веществ 2%. Приток сусла, раствора питательных солей и воды осуществляют по принятому в дрожжевом производстве графику с учетом удельной скорости роста дрожжей В процессе выращивания рН среды поддерживают в пределах 4,5 с помощью подачи аммиачной воды. Интенсивность аэрирования 60 м /(м ч). В конце выращивания эти дрожжи используются для засева в товарной стадии. Взращивают дрожжи в товарной стадии по воздушно-приточному способу по 20-часовой схеме с интенсивностью аэрирования среды 60 м 3 /(м 3 ч), при рН 5,0 и температуре 28°С. Удельная скорость роста дрожжей 0,15 1/ч. Выращенные дрожжи выделяют и промывают сепарированием, прессуют на фильтрах до 75% влажности. Получают 356 г хлебопекарных дрожжей и 102 мл этилового спирта. Глюкозную фракцию сатурируют (рН 9,0), фильтруют и используют для получения этилового спирта и хлебопекарных дрожжей. Воду после промывки осадка фруктоза- 25 П р и м е р 2. Для приготовления 5000 мл та кальция очищают, подкисляют серной раствора мелассы с концентрацией сахарокислотой до рН 4,5 и возвращают на разбавзы 22 %, мелассу разбавляют водой, которую ление мелассы. получают после промывки осадка фруктозэта кальция, предварительно очистив и довеДля преимущественного получения этилового спирта глюкозную фракцию подкис- 30 дя серной кислотой до рН 5,0. Затем еще добавляют серной кислоты до рН 4,6 и ляют серной кислотой до рН 4,8, добавляют вводят инвертазу из расчета 3,5 ед. акт/г азот- и фосфор-содержащее питание, дрожсахарозы. При температуре 50°С в термостажи в количестве 10% по объему глюкоэной тированном суховоздушном шкафу провофракции, проводят дрожжегенерирование в непрерывном потоке, аэрируют среду с ин- 35 дят гидролиз сахарозы мелассного раствора в течение 24 часов. В 100 мл инвертировантенсивностью 3 м воздуха на 1 м среды в ного мелассного раствора получают: фрукточас при скорости разбавления свежей питазы - 11,2 г, глюкозы - 10,8 г, что в общем тельной средой 0,15 1 /ч и температуре 28°С. объеме составляет: фруктозы -560 г, глюкоПолученные таким образом производственные дрожжи, содержащие 16 г/л биомас- 40 зы - 540 г. В прогидролизованный, охлажденный до температуры 0-2°С раствор сы, непрерывно подаются в головной задают Са(ОН)г в виде пасты (348 г СаО в аппарат бродильной батареи, где происхо1440 мл воды). Доводят температуру гидродит анаэробное сбраживание глюкозы и ослизованного раствора до 0-2°С и проводят татков фруктозы на спирт в течение 16 часов, в зрелой бражке накапливается 7-8% с пир- 45 осаждение 0 течение 60 минут дробной задачей известкового молока, перемешивают та и 20 г дрожжей. Дрожжи выделяют из суспензию мешалкой с частотой вращения зрелой бражки сепарированием, промыва120-130 1/иин. Добавляют г*ід рол и зо ванют их, прессуют и используют в качестве ный полиакриламид в количестве 500 мл хлебопекарных. Их количество составит 38 г. Из обездрожженой бражки получают 50 0,001% концентрации и перемешивают суспензию в течение 10 минут, поддерживают спирт в количестве 127 мл. температуру осаждения 0-2°С. Суспензию Для преимущественного получения хлеотфильтровывают и получают 2700 г осадка бопекарных дрожжей в глюкозную фракцию фруктозата кальция с содержанием фруктодобавляют по известной технологии дрожзы 11,03 г 0 100 г осадка, что составляет жевого производства минеральное азот- и 55 98,5% от введенной фруктозы мелассного фосфорсодержащее питание из расчета, что гидролиэата. Промывают осадок охлажденготовые дрожжи содержат 6% азота и 3.5% ной до температуры 1,5 град. С насыщенной РО при пересчете на сухие вещества. В каизвестковой водой в количестве 6750 мл, честве стимулятора роста дрожжей, как исосадок суспендируют в 2700 мл охлажденточник биотина, добавляют кукурузный 7934 ной воды и обрабатывают диоксидом углерода при рН не выше 9,25. Суспензию фильтруют, отделяют карбонат кальция от фруктозного раствора. Фруктозный рэствор подкисляют серной кислотой до рН 5 стойкости фруктозы 4,5, образовавшийся при этом осадок CaSO4 удаляют фильтрацией. Полученный фруктозный раствор содержит 9,923 г фруктозы в 100 мл раствора при доброкачественности 92.0% и выход ее 10 составляет 89,2 % от введенной с инвертированной мелассой. Общее количество фруктозы в фруктозном растворе 497.28 г, глюкозы 76.26 г. Фруктозный раствор обесцвечивают активированным углем в количестве 22,4 г, фильтруют. Подготовленный раствор упаривают до содержания сухих веществ 55%, сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 46,0 г, фильтруют, уваривают до содержания сухих веществ 90%, кристаллизуют, центрифугируют, получают кристаллическую фруктозу и высокофруктозный сироп. Количество кристаллической фруктозы составляет 400,31 г, что соответствует 80,5% от введенной. Глюкозную фракцию сатурируют (рН 9,25), фильтруют и используют по двум альтернативным направлениям. Для преимущественного получения этилового спирта или хлебопекарных дрожжей используют технологию, детально описанную в примере 1. П р и м е р 3. Для приготовления 1000 мл раствора мелассы с концентрацией сахарозы 19 %, мелассу разбавляют водой, которую получают после промывки осадка фру кто зата кальция, предварительно очистив и подкислив серной кислотой до рН 5,0, Затем еще добавляют серной кислоты до рН 4,7 и добавляют инвертазу из расчета 3,8 ед акт/т сахарозы. При температуре 55°С в термостатированном суховоздушном шкафу проводят гидролиз сахарозы мелассного раствора в течение 20 часов. В 100 мл инвертированного мелассного раствора получают: фруктозы - 9,55 г, глюкозы - 9,45 г, что в общем объеме составляет: фруктозы - 95,5 г, глюкозы - 94,5 г, В прогмдролизованный, охлажденный до температуры 0~2°С раствор задают Са(ОН)г в виде пасты (61 г СаО в 280 мл воды). Доводят температуру гидролизо 15 20 25 30 35 40 45 50 8 ванного раствора до 0-2°С и проводят осаждение в течение 60 минут дробной задачей известкового молока, перемешивают суспензию мешалкой с частотой вращения мешалки 120 1/мин. По окончании процесса осаждения в суспензию добавляют 100 мл 0.001 % концентрации флокулянта и перемешивают суспензию в течение 10 минут, поддерживают температуру осаждения 0-2°С. Суспензию отфильтровывают, получая 538,84 г осадка фруктозата кальция с содержанием фруктозы 9,43 г в 100 г осадка, что составляет 98,79% от введенной фруктозы мелассного гидролизата. Промывают осадок охлажденной до температуры 1,5°С насыщенной известковой водой в количестве 1350 мл, осадок суспендируют & 540 мл охлажденной воды и обрабатывают диоксидом углерода при рН 9,0. Суспензию фильтруют, отделяют карбонат кальция от фруктозного раствора. Фруктозный раствор подкисляют серной кислотой до рН стойкости фруктозы 4,5, образовавшийся при этом осадок CaSO4 удаляют фильтрацией. Полученный фруктозный раствор содержит 8,03 г фруктозы в 100 мл раствора при доброкачественности 96,35%, при выходе 85,2% фруктозы от количества ее в инвертированной мелассе. Общее количество фруктозы в фруктозном растворе 80,3 г. Фруктоэный раствор обесцвечивают активированным углем в количестве 4,04 г, фильтруют. Подготовленный раствор упаривают до содержания сухих веществ 55%, сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 5,5 г, фильтруют, уваривают до содержания сухих веществ 90%, кристаллизуют, центрифугируют, получают кристаллическую фруктозу и высокофруктозный сироп. Количество кристаллической фруктозы составляет 76,87 г, что соответствует 80,5% от введенной. Глюкозную фракцию сатурируют (рН 9.0), фильтруют и используют по двум альтернативным направлениям. ' Для преимущественного получения этилового спирта или хлебопекарных дрожжей используют технологию, детально описанную в примере 1. Представленные примеры конкретного выполнения способа подтверждают реализацию изобретения и достижение технического результата. 7934 Упорядник И.Ошарова Замовлення 4526 Техред М.Моргентал Коректор Н. Король Тираж Підписне Державне патентне відомство України. 254655, ГСП, КиТв-53, Львівська пл., 8 Виробничо-видавничий комбінат "Патент", м. Ужгород, вул.ГагзрІна, 101