Спосіб одержання фруктози

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности и может быть использовано при организации производства кристаллической фруктозы и высокофруктозного сиропа. Цель изобретения заключается в повышении выхода фруктозы. Способ получения фруктозы включает подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2°С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальция гидроксидом кальция при перемещении, фильтрацию для отделения фруктозата кальция с промывкой "на холоду" водой, приготовление суспензии фруктозата кальция, его разрушение, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование. В процессе осаждения фруктозата кальция в гидролизат вводят флокулянт в количестве 0,01-0,02% к его массе. Фруктозат кальция разрушают при рН 9,0-9,25 путем пропускания через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего процесса. Для подкисления мелассы используют раствор серной кислоты. 2 з.п. ф-лы. Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности и может быть использовано при организации производства кристаллической фруктозы и высокофруктозного сиропа. Известен способ получения Д-фруктозы из мелассы, заключающийся в том, что раствор мелассы обрабатывают минеральной кислотой, проводят гидролиз при 80°С в течение 60 мин, охлаждают до 0-5°С, добавляют известковое молоко с получением осадка фруктозата кальция, разрушают осадок углекислым газом с последующей фильтрацией, концентрируют полученный раствор, кристаллизуют сироп в присутствии этилового спирта с получением Д-фруктозы Однако при применении для гидролиза сахарозы в мелассе минеральных кислот, в инвертированном растворе накапливаются оксиметилфурфурол и продукты полураспада моносахаридов, так как очень остро стоит вопрос о создании экологически чистых продуктов для питания населения, получение гидролизатов с применением минеральных кислот нежелательно. Введение при осаждении фруктозата кальция всей порции известкового молока одновременно, вызывает резкое повышение температуры осаждения, что повлечет за собой не только образование фруктозата кальция, но и образование глюкозата кальция и приведет к снижению выхода фруктозы в осадке фруктозата кальция. С со ел 1726519 Наиболее близким к предложенному является способ получения фруктозы, включающий подкисление малассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8 уксусной кислотой, ее ферментативный гидролиз инверта- 5 зой при указанном рН и температуре 40-55°С, охлаждение до 0-2°С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальция гидроксидом кальция при перемешивании, фильтрацию для отделения фруктозата кальция 10 с промывкой "на холоду" водой, приготовление суспензии фруктозата кальция, его разрушении фосфорной кислотой, фильтрацию подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование. (2) 15 Недостатком этого способа является применение для подкисления мелассного раствора уксусной кислоты, имеющей неустранимый запах уксуса В результате обработки осадка фруктозата кальция 20 фосфорной кислотой получаем осадок СагНРОз, т.е. образуется кислая соль и снизить рН ниже 7,0-7,5 невозможно Снижение рН до 4,5 осуществляется ионообменными смолами, что влечет попа- 25 дание образующегося о ксиметил фурфурол а в продукты. Выход фруктозы недостаточно высокий. Целью изобретения является повышение выхода фруктозы из мелассы. Для до- 30 стижения этой цели в предложенном способе получения фруктозы, включающем подкисление мелассы свеклосахарного производства до рН 4,6-4,8, ее ферментативный гидролиз инвертазой приуказанном рН 35 и температуре 40-55°С, охлаждение до 02°С, осаждение фруктозы в виде фруктозата кальция гидроксидом кальция при перемешивании, фильтрацию для отделения фруктозата кальция с промывкой "на холоду" 40 водой, приготовление суспензии фруктозата кальция, его разрушение, фильтрацию, подкисление фильтрата, его очистку и концентрирование, в процессе осаждения фруктозата кальция в гидролизат вводят 45 флокулянт в количестве 0,01-0,02% к его массе, при этом фруктозат кальция разрушают при рН 9,0-9,25 путем пропускания через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего про- 50 цесса. Для подкисления мелассы целесообразно использовать раствор серной кислоты Промывку осадка фруктозата кальция следует осуществлять водой, насыщенной гидроксидом кальция. 55 Способ заключается в следующем. Разбавленную мелассу до содержания сахара в ней до 19-25% подкисляют серной кислотой до рН 4,6^4,8 подвергают ферментативному гидролизу отжатыми пивны ми или хлобопекарными дрожжами в количестве 0,9 - 1,0 г на 100 мл мелассного раствора в течение 16-24 ч при 40~55°С, затем прогидролизованный раствор охлаждают до 0-2°С и 60-80 мин обрабатывают раствором известковой ласты в количестве 200-220% при перемешивании с частотой оборотов 120-130 об/мин, при этом добавляют раствор флокулянта в количестве 0,010,02% Введение флокулянта проводят с целью улучшения структуры осадка, повышается его сжимаемость, улучшаются фильтрационно-сендиментационные свойства и повышается его доброкачественность. Образовавшееся комплексное соединение фруктозата кальция выделяют из раствора фильтрованием, после этого производят промывку осадка, охлажденной до температуры 1,0'1,5°С насыщенной СаО водой в количестве 200-250% к массе осадка фруктозата кальция, промывка осадка холодной, насыщенной СаО водой приводит к уменьшению растворимости фруктозата кальция, что дает возможность увеличить выход фруктозы Осадок суспендируют охлажденной водой в соотношении 1 1, разрушение осадка фруктозата кальция производится сатурацией прирН 9,0-9,25 путем пропускания через суспензию углекислого газа с поддержанием этого рН в течение всего времени, не превышая его, так как в противном случае образуется углекальциевый фруктозат, повышающий вязкость раствора с образованием пены, вызывающей потерю раствора фруктозы и, следовательно, уменьшение выхода фруктозы Суспензию фильтруют и в фильтрованный фруктозный раствор для достижения рН 4,3-4,5 добавляют серную кислоту, при рН выше 4,5 будет иметь место щелочное разложение фруктозы, что повлечет за собой как ухудшение качества фруктозы вследствие присутствия кислот и красок, так и ее количественное уменьшение. Образовавшийся осадок СаО4 отфильтровываем, обесцвечивают фруктозный раствор активированным углем в количестве 0,5-1,0% к массе сухих веществ, фильтруют, упаривают до содержания сухих веществ 50-55% (концентрация соответствует минимальному растворению гипса в углеводных растворах), полученный сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 1,0-1,5% к массе сухих веществ, фильтруют уваривают до содержания сухих веществ 87-90%, кристаллизуют и центрифугируют с целью получения кристаллической фруктозы и высокофруктозного сиропа, для увеличения выхода кристаллической фруктозы, кристаллизацию с после 1726519 дующим центрифугированием производят последовательно в три стадии. П р и м е р 1. 100 мл мелассного раствора с содержанием сахарозы 19,0% серной кислотой доводят до рН 4,6, задают отжатую дрожжевую массу пивных дрожжей в количестве 1,0 г на 100 мл мелассного раствора, проводят гидролиз в термостатированном шкафу в течение 16 ч при 50°С. Инвертируют, в инвертированном растворе мелассы содержится фруктозы 9,45 г и глюкозы 9,40 г. В прогидролизованный, охлажденный до температуры 0^2°С раствор добавляют СаО в виде пасты, полученной смешиванием 6 г СаО в 25 мл воды. Процесс образования осадка фруктозата кальция проводят в реакторе осаждающей емкости, имеющей закожушное пространство для подачи охладительного реагента и снабженного мешалкой для непрерывного перемешивания, в течение 60 мин при 0-2°С и частоте вращения мешалки 130 об/мин. Добавляют 10 мл 0,01 %-ного раствора флокулянта гидролизованного полиакриламида и выдерживают при перемешивании 10 мин. Полученную суспензию отфильтровывают, получив 53,32 г влажного осадка фруктозата кальция с содержанием фруктозы в нем 9,23 г, что соответствует 98,79% от осаждаемой фруктозы мелассного гидролизата. С целью повышения доброкачественности и выхода фруктозы осадок фруктозата кальция промывают 120 мл охлажденной до температуры 1,5°С насыщенной СаО водой. Промытый осадок фруктозата кальция суспендируют охлажденной водой в количестве 50 мл, затем суспензию обрабатывают углекислым газом при рН не выше 9,25 и фильтрацией отделяют образовавшийся осадок СаСОз. Для достижения рН стойкости фруктозы 4,5 в фруктозный раствор добавляют серную кислоту, образовавшийся при этом осадок СВОА удаляют фильтрацией. Получают фруктозный раствор с содержанием 7,95 г фруктозы, доброкачественностью 96,35% при выходе 85,2% фруктозы от количества ее в инвертированной мелассе, что выше в сравнении с известным способом-прототипом, где выход фруктозы в фруктозном растворе 30,2% к ее количеству в инвертированной мелассе. Раствор обесцвечивают активированным углем в количестве 0,4 г, фильтруют. Для получения кристаллической фруктозы подготовленный раствор направляют на упаривание до сухих веществ55,0%, сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 0,55 г и фильтруют. Уваривают до содержания сухих веществ 30,0%, кристаллизуют и центрифугируют, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 получая кристаллическую фруктозу и высокофруктозный сироп. Выход кристаллической фруктозы составил 80,0% в сравнении с прототипом, где выход кристаллической фруктозы составляет 69,19% по массе введенной. П р и м е р 2. 4000 мл мелассного раствора содержанием сахарозы 25,0%, серной кислотой доводят до рН 4,6 и задают дрожжевую массу хлебопекарных дрожжей из расчета 0,9% к массе мелассного раствора. При 55,0°С в термостатированном шкафу проводят гидролиз мелассного раствора в течение 24 ч, В 100 мл инвертированного мелассного раствора получают фруктозы 12,7 г, глюкозы 12,3 г, что в общем обьеме составляет фруктозы 509,2 г, глюкозы 493,6 г. В прогидролизованный, охлажденный до 0-2°С раствор задают Са(ОН)г в виде пасты (316 г СэО в 1300 мл воды). Доводят температуру гидролизованного раствора до 0-2° и проводят осаждение фруктозы 60 мин дробной дачей известковой пасты, перемешивают суспензию мешалкой с частотой вращения 120 об/мин. Добавляют гидролизованный полиакриламид в количестве 400 мл 0,01 %-ной концентрации и проводят перемешивание суспензии 10 мин, поддерживают температуру процесса осаждения 0-2°С. Суспензию отфильтровывают и получают 2400 г осадка фруктозата кальция с содержанием фруктозы 12.54 г в 200 г осадка, что составляет 98,8% от введенной фруктозы мелассного гидролизата. Промывают охлажденной до 1,5°С насыщенной СаО водой в количестве 6000 мл, осадок суспендируют в 2400 мл охлажденной воде и обрабатывают углекислым газом при рН не выше 9,25. Суспензию фильтруют, отделяют осадок кальций углекислый и фруктозный раствор. Фруктозный раствор подкисляют серной кислотой до рН 4,5, образовавшийся при этом осадок СаОз удаляют фильтрацией. Полученный фруктозный раствор содержит 11,276 г фруктозы в 100 мл раствора при доброкачественности 92,0% и выход ее составляет 88,58% от введенной с инвертированной мелассой. Общее количество мелассы в фруктозном растворе 451,04 г, глюкозы - 39,0 г. Фруктозный раствор обесцвечивают активированным углем в количестве 20 г, фильтруют. Подготовленный раствор упаривают до содержания сухих веществ 55,0%, сироп обесцвечивают активированным углем в количестве 44,0 г, фильтруют, уваривают до содержания сухих веществ 90,0%, кристаллизуют, центрифугируют, получают кристаллическую фруктозу и высокофруктозный сироп. Количество кристаллической фруктозы составляет 1726519 8 363,05 г, что соответствует 80 5% от введеншение, фильтрацию, подкисление фильтраной. та, его очистку и концентрирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения Предложенный способ позволяет повывыхода фруктозы, в процесссе осаждения сить выход фруктозы по сравнению с известным способом - прототипом. 5 фруктозата кальция в гидролизат вводят Формула изобретения флокулянт в количестве 0,01-0,02% к его 1. Способ получения фруктозы, включамассе, при этом фруктозат кальция разрующий подкисление мелассы свеклосахарношают при рН 9,0-9,25 путем пропускания го п р о и з в о д с т в а до рН 4,6 - 4,8, ее через суспензию углекислого газа с поддерферментативный гидролиз инвертазой при 10 жанием этого рН в течение всего процесса. указанном рН и температуре 40-55°С, ох2. Способ по п. 1 , о т л и ч а ю щ и й с я лаждение до 0-2°С, осаждение фруктозы в тем, что для подкисления мелассы использувиде фруктозата кальция гидроксидом ют раствор серной кислоты. кальция при перемешивании, фильтрацию 3. Способ по п . 1 , о т л и ч а ю щ и й с я для отделения фруктозата кальция с про- 15 тем, что промывку осадка фруктозата кальмывкой "на холоду" водой, приготовление ция осуществляют водой, насыщенной гидсуспензии фруктозата кальция, его разруроксидом кальция. 20 25 30 35 40 45 50 Редактор Н.Горват Составитель Л Голубева Техред М.Моргентал Корректор И Муска Заказ 1249 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г Ужгород, ул.Гагарина, 101