Спосіб очищення дифузійного соку

Реферат: Спосіб очищення дифузійного соку включає прогресивне підвищення рН соку в секціях апарата попереднього вапнування за рахунок введення лужного реагенту і осаду карбонату кальцію, нагрівання соку, переддефекосатурацію, відділення коагуляту нецукрів, основне вапнування, І карбонізацію, фільтрування, нагрівання, II карбонізацію, фільтрування. Здійснюється пересатурування до рН 7,2…8,5 і активація осаду карбонату кальцію кислотами дифузійного соку, переддефекосатурація проводиться до рН20 11,3…11,5, в декантат переддефекосатурованого соку вводиться дигідрофосфат амонію у кількості 0,10…0,25 % до маси соку. UA 80257 U (54) СПОСІБ ОЧИЩЕННЯ ДИФУЗІЙНОГО СОКУ UA 80257 U UA 80257 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до харчової промисловості, а саме до цукробурякового виробництва, способу очищення дифузійного соку. Відомий спосіб очищення дифузійного соку, який включає прогресивне попереднє вапнування, тепло-гаряче основне вапнування, І карбонізацію, фільтрування соку, нагрівання соку до температури 92…95 °C, вапнування соку перед II карбонізацією, II карбонізацію, фільтрування соку [Сапронов А.Р. "Технология сахарного производства" - М.: Колос, 1998. - С. 130-133]. Недоліком цього способу є те, що він не дозволяє отримати максимальний ефект очищення, висока забарвленість і вміст золи в очищеному соку не дозволяє отримати білий цукор, конкурентоспроможний на світовому ринку. По технічній суті найбільш близьким до корисної моделі є спосіб очищення дифузійного соку РТ [Dornal E. One methode de filtration der jus prechavles. Resultats obtenus a la reffinerie NotreDame a Oreye // La Sucrerie Beige.-1961. - Vol. 80, № 9. - P. 353-383], який передбачає прогресивне підвищення рН соку в секціях апарата попереднього вапнування за рахунок введення лужного реагента і осаду карбонату кальцію, нагрівання соку до температури 75 °C, переддефекосатурацію за рН20 10,8…11,0, відділення коагуляту нецукрів, основне вапнування, І карбонізацію, фільтрування, нагрівання, II карбонізацію, фільтрування. Недоліком цього способу є те, що, незважаючи на проведення прогресивного попереднього вапнування, відділення переддефекосатураційного осаду нецукрів до основного вапнування при переробці сировини низької якості з високим вмістом α-амінного азоту, золи, редукувальних речовин і амідів, він не дозволяє досягти високого загального ефекту очищення оскільки в декантаті переддефекосатурованого соку залишається значна кількість ВМС, органічних кислот і барвних речовин, які найбільше здатні зменшувати ζ-потенціал поверхні і заряд подвійного електричного шару (ПЕШ) карбонату кальцію, який утворюється на І та II карбонізації, зменшувати його адсорбційну здатність. В основу корисної моделі поставлено задачу удосконалити спосіб очищення дифузійного соку з відокремленням осаду нецукрів до основного вапнування з метою підвищення ступеня коагуляції і осадження ВМС та інших нецукрів на початковій стадії вапняно-вуглекислотного очищення, покращення адсорбційного видалення нецукрів карбонатом кальцію на І та II карбонізації, підвищення виходу і якості білого цукру. Поставлена задача вирішується тим, що спосіб очищення дифузійного соку включає прогресивне підвищення рН соку в секціях апарата попереднього вапнування за рахунок введення лужного реагента і осаду карбонату кальцію, нагрівання соку, переддефекосатурацію, відділення коагуляту нецукрів, основне вапнування, І карбонізацію, фільтрування, нагрівання, II карбонізацію, фільтрування. Згідно з корисною моделлю, здійснюється пересатурування до рН 7,2…8,5 і активація осаду карбонату кальцію кислотами дифузійного соку, переддефекосатурація проводиться до рН20 11,3…11,5, в декантат переддефекосатурованого соку вводиться дигідрофосфат амонію у кількості 0,10….0,25 % до маси соку. Причинно-наслідковий зв'язок між запропонованими ознаками і очікуваним результатом полягає в наступному. По-перше, за такого способу очищення суспензія осаду СаСО3 вводиться в дифузійний сік, відбувається її короткочасне пересатурування кислотами дифузійного соку до рН 7,2…8,5 (залежно від витрат вапна на вапнування перед II карбонізацією, кількості осаду). Часточки 2+ осаду отримують позитивний заряд завдяки появі в розчині потенціалутворювального іона Са , що сприятиме інтенсифікації хімічних і адсорбційних процесів, дегідратації речовин колоїдної дисперсії, покращенню седиментаційно-фільтраційних показників соку. По-друге, за такого способу при поступовому підвищенні рН в секціях апарата попереднього вапнування створюються оптимальні умови для коагуляції і адсорбції різних груп високомолекулярних сполук колоїдної дисперсності - білкових речовин, продуктів їх розкладу, пептидів, пектинових речовин за наявності твердої фази карбонату кальцію в зонах 8,0…8,5 та 9,0…9,5 попереднього вапнування, де спостерігаються конформаційні перетворення і мінімальний заряд поверхні макромолекул, система характеризується мінімальною в'язкістю і електропровідністю, нестійкістю до коагуляції. По-третє, при введенні дигідрофосфату амонію (NH 4H2PO4) в декантат переддефекосатурованого соку за рН 11,3…11,5 за високого іонного співвідношення Са/Р 1,67 2 утворюється гідроксилапатит (Ca 10(PО4)6(OH)2) з високою питомою поверхнею сорбції (100 м ) і адсорбційною здатністю. Утворення гідроксилапатиту при використанні дигідрофосфату амонію NH 4H2PO4 за даних умов відбувається за таким чотиристадійним механізмом: 1. Спочатку утворюється найменш стійкий монокальцієвий фосфат (МКФ) - Са(Н2РО4)2: 1 UA 80257 U Са(ОН)2+2NH4H2PO4=Са(Н2РО4)2+2NH4OH 2. Монокальцієвий фосфат розчиняється у великій кількості води і гідролізує з утворенням дикальцієвого фосфату (ДКФ) - СаНРО4: nH O 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 2 Ca (H2PO 4 ) 2    CaHPO 4  H3PO 4  3. Дикальцієвий фосфат у вузькій зоні нейтральних значень рН при гідролізі утворює октакальцієвий фосфат (ОКФ) - Са8(НРО4)2·(РО4)4·5Н2О: 8Са(НРО4)(тв..)+2Са(ОН)2+Н2О→Са8(НРО4)2·(РО4)4·5Н2О(тв.)+2СаНРО4 4. Метастабільний октакальцієвий фосфат є попередником, проміжним продуктом при утворенні більш стійких фаз, наприклад, гідроксилапатиту (ГАП) Са10(РО4)6·(ОН)2: 2+ Са8(НРО4)2·(РО4)4 5Н2О+2Са +4ОН →Са10(РО4)6·(ОН)2+2Н2О По-четверте, внаслідок інтенсифікації хімічних і адсорбційних процесів на поверхні утвореного гідроксилапатиту збільшується ступінь осадження білкових речовин, барвних речовин, аніонів кислот, солей кальцію в декантаті переддефекосатурованого соку, що призводить до суттєвого покращення адсорбційної здатності осадів СаСО 3, що утворюються на І та II карбонізації, підвищення чистоти соку II карбонізації та загального ефекту очищення. Спосіб здійснюється наступним чином. Дифузійний сік з температурою 38…40 °C після мезгоуловлювача самопливом надходить у збірник дифузійного соку. В трубопровід соку перед збірником вводиться суспензія осаду II карбонізації. Відбувається короткотривале пересатурування суспензії осаду кислотами дифузійного соку внаслідок чого часточки осаду СаСО 3 активуються, отримують позитивний 2+ заряд завдяки появі в розчині потенціалутворювального іона Са , що сприяє інтенсифікації хімічних та адсорбційних процесів, дегідратації та коагуляції ВМС. Далі сік нагрівається до температури 50…55 °C утфельними парами і подається на прогресивне попереднє вапнування в апарат системи Брігель-Мюллера з повертанням в зони мінімальної в'язкості та електропровідності - II-IV камери згущеної суспензії осаду II карбонізації і підлужуванням соку в останній камері вапняним молоком до рН20 11,0…11,5 залежно від якості перероблюваної сировини. На виході з апарата попереднього вапнування у сік додають 0,3…0,5 % СаО до маси соку, сік нагрівають до температури 70…75 °C (у разі необхідності - до 80…85 °C), проводять переддефекосатурацію до рН20 11,3…11,5 і сік направляють на тонкошарові відстійники. Декантат переддефекосатурованого соку надходить у збірник-мішалку, куди через дозатор додають дигідрофосфат амонію у кількості 0,10…0,25 % до маси соку. Оптимальна тривалість контакту реагенту з декантатом переддефекосатурованого соку становить 10 хв. Зі збірника-мішалки декантату переддефекосатурованого соку сік насосом подається на статичну мішалку, де відбувається інтенсивне перемішування соку з вапняним молоком (0,5 % СаО до маси соку). Далі проводиться тепле основне вапнування, нагрівання соку до температури 85…90 °C, гаряче основне вапнування, І карбонізація до рН20 11,0…11,2, фільтрування соку, нагрівання соку до температури 90…96 °C, вапнування перед II карбонізацією 0,5 % СаО до м.б., II карбонізація до лужності 0,02…0,025 % СаО, рН20 9,2…9,5, фільтрування соку. І та II карбонізація проводиться в апаратах, оснащених ерліфтом (циркуляційним стаканом), що забезпечує 20-кратну циркуляцію в котлі І карбонізації та близько 300 % в котлі II карбонізації, високу швидкість масообмінних процесів, утворення карбонату кальцію з високою питомою поверхнею сорбції. Приклад 1. В дифузійний сік з температурою 38 °C, рН 6,2 вносили суспензію осаду II карбонізації в кількості, що забезпечує 1,0 % СаСО3 до маси соку, пробу перемішували, а потім проводили прогресивне попереднє вапнування 0,30 % СаО до м.с. з поступовим підвищенням температури до 50…55 °C. Сік нагрівали до температури 75 °C і розділяли на п'ять проб. В проби 1-4 додавали вапно в кількості 0,10; 0,30; 0,50; 0,70 % СаО до м.с. відповідно і проводили переддефекосатурацію до рН20 11,3…11,5. Відділяли коагулят нецукрів седиментацією. Визначали швидкість седиментації за 2 хв., см/хв. і відносний об'єм осаду через 25 хв., %, а в декантатах кожної проби - чистоту соку, вміст аніонів кислот і забарвленість соку. Результати досліджень наведені в табл. 1. 2 UA 80257 U Таблиця 1 Технологічні показники Чистота, % Вміст аніонів органічних кислот, г на 100 г СР Видалено аніонів кислот, % Забарвленість соку, од. ICUMSA Відносний ефект знебарвлення, % Швидкість седиментації за 2 хв., см/хв… Відносний об'єм осаду V25, % 5 10 15 Витрати вапна на Контр. проба переддефекосатурацію, % СаО до (без витрат маси соку вапна) 0,10 0,30 0,50 0,70 88,2 89,3 89,4 89,4 87,6 0,108 0,070 0,055 0,052 0,542 80,1 87,1 89,9 90,4 518,1 469,7 442,8 435,0 1161,8 55,4 59,6 61,9 62,6 5,00 5,65 4,60 4,35 15,2 7,2 13,2 17,2 17,8 Раціональними витратами вапна на переддефекосатурацію є 0,30…0,50 % СаО до маси соку, які, перш за все, забезпечують нормальне відокремлення осаду нецукрів до основного вапнування. Подальше збільшення витрат вапна, з точки зору покращення якості соку, підвищення його чистоти, збільшення ступеня видалення аніонів кислот і зменшення забарвленості соку економічно недоцільно. Приклад 2. Дифузійний сік з температурою 38 °C, рН 6,2 розділяли на п'ять проб, в кожну вносили суспензію осаду II карбонізації в кількості, що забезпечує 1,0 % СаСО3 до маси соку, проби перемішували, а потім проводили прогресивне попереднє вапнування 0,30 % СаО до м.с. протягом 15 хв. з поступовим підвищенням температури до 50…55 °C. Після цього проби соку нагрівали до температури 75 °C, додавали в кожну з них вапно в кількості 0,5 % СаО до м.с. і проводили переддефекосатурацію до рН20 11,5, седиментацією відділяли коагулят нецукрів. В проби 1-4 декантату переддефекосатурованого соку вносили дигідрофосфат амонію NH 4H2PO4 в кількості 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 % до м.с, витримували 10 хв. Проба 5 була контрольною, без реагента. Результати дослідів наведені в табл. 2. Таблиця 2 Технологічні показники Чистота, % Вміст солей кальцію, г на 100 г СР Видалено солей кальцію, % Забарвленість соку, од. ICUMSA Відносний ефект знебарвлення, % Вміст білкових речовин, г на 100 г СР Видалено білкових речовин, % 20 25 30 Витрати реагента NH4H2PO4, % до Контр. проба (без маси соку реагента) 0,10 0,15 0,20 0,25 90,2 91,1 91,3 91,4 89,4 0,036 0,026 0,018 0,016 0,605 94,0 95,7 97,0 97,4 207,2 185,5 149,3 142,9 660,0 68,6 71,9 77,4 78,3 0,403 0,180 0,069 0,053 0,566 28,8 68,2 87,8 90,6 Отже, оптимальними витратами реагенту є витрати NH4H2PO4 0,20…0,25 % до маси соку. Подальше збільшення витрат реагенту економічно недоцільно, оскільки не призводить до суттєвого підвищення чистоти соку і його якісних показників. Приклад 3. Проводили прогресивне попереднє вапнування, як описано в прикладах 1 та 2, сік нагрівали до температури 75 °C, і розділяли на три проби: в першу пробу додавали вапно у кількості 0,30 % СаО до м.с, в другу і третю проби - по 0,50 % СаО до м.с, проводили переддефекосатурацію до рН20 11,5, седиментацією відділяли коагулят нецукрів. В декантат переддефекосатурованого соку першої та другої проб вносили 0,20 % до м.с. дигідрофосфату амонію, проби перемішували протягом 10 хв. В декантат третьої проби реагент не вносили, проба була контрольною. Далі проводили основне тепле та гаряче вапнування за витрат вапна: в першу пробу - 0,7 % СаО до м.с., в другу і третю проби - по 0,5 % СаО до м.с., І карбонізацію до лужності 0,10 % СаО, рН20 11,2. Після фільтрування сік І карбонізації кожної проби нагрівали до температури 90…96 °C, проводили вапнування перед II карбонізацією за витрат вапна 0,5 % СаО до м.с. в кожну пробу, II карбонізацію до лужності 0,25 % СаО, рН20 9,25, соки фільтрували і аналізували. Результати дослідів наведені в табл. 3. 3 UA 80257 U Таблиця 3 Спосіб очищення дифузійного соку Запропонований (з Контрольний, використанням 0,20 % до взятий за м.с. NH4H2PO4) прототип Технологічні показники Витрати вапна на переддефекосатурацію, % СаО до м.с. Чистота соку II карбонізації, % Приріст чистоти, од. Вміст аніонів кислот, г на 100 г СР Зменшення вмісту аніонів кислот, % Забарвленість соку, од. ICUMSA Зменшення забарвленості соку, % Вміст білкових речовин, г на 100 г СР Зменшення вмісту білкових речовин, % 5 10 15 20 0,3 0,5 0,5 92,4 1,8 0,038 68,4 344,4 49,2 0,8 72,4 92,2 1,6 0,058 52,5 368,6 45,7 0,9 69,0 90,6 0,122 678,6 2,9 Аналіз даних табл. 3 показує, що запропонований спосіб очищення дифузійного соку з використанням дигідрофосфату амонію у порівнянні з відомим способом, взятим за прототип, дозволяє підвищити чистоту очищеного соку на 1,6…1,8 од., зменшити вміст аніонів кислот більш ніж на 50 %, білкових речовин - на 70 %, забарвленість соку - більш ніж на 40 %. При витратах вапна на переддефекосатурацію 0,5 % СаО до м.с. якість очищеного соку дещо погіршується, зменшується приріст чистоти соку, оскільки при постійних загальних витратах вапна має місце відповідне їх зниження на основне вапнування і на І карбонізацію та зменшення кількості утвореного карбонату кальцію як адсорбенту. Адсорбційна здатність СаСО3, утвореного в умовах переддефекосатурації значно нижча, ніж СаСО 3, що утворюється на І адсорбційній карбонізації при використанні зони високої лужності. Таким чином, використання дигідрофосфату амонію NH 4H2PO4 на початковій стадії вапняновуглекислотного очищення при введенні в декантат переддефекосатурованого соку призводить до інтенсифікації хімічних і адсорбційних процесів, збільшення ступеня осадження ВМС, адсорбції аніонів кислот і барвних речовин. Покращення якості декантату соку, який надходить на основне вапнування, І та II карбонізацію призводить до утворення на І та II карбонізації майже чистого осаду карбонату кальцію з підвищеною адсорбційною здатністю. Технічний результат полягає в наступному. Спосіб призводить до суттєвого підвищення чистоти очищеного соку внаслідок інтенсифікації хімічних та адсорбційних процесів на початковій стадії вапняно-вуглекислотного очищення і підвищення адсорбційної здатності карбонату кальцію, який утворюється на І та II карбонізації, збільшення виходу цукру на 0,4….0,5 % та покращення його якісні показників. ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 25 30 Спосіб очищення дифузійного соку, що включає прогресивне підвищення рН соку в секціях апарата попереднього вапнування за рахунок введення лужного реагенту і осаду карбонату кальцію, нагрівання соку, переддефекосатурацію, відділення коагуляту нецукрів, основне вапнування, І карбонізацію, фільтрування, нагрівання, II карбонізацію, фільтрування, який відрізняється тим, що здійснюють пересатурування до рН 7,2…8,5 і активацію осаду карбонату кальцію кислотами дифузійного соку, переддефекосатурація проводиться до рН 20 11,3…11,5, в декантат переддефекосатурованого соку вводять дигідрофосфат амонію у кількості 0,10…0,25 % до маси соку. Комп’ютерна верстка М. Ломалова Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 4