Поліізоціанат, що містить захищену біуретову групу

1. Поліізоціанат, що містить захищену біуретову групу та має захищену ізоціанатну функціональність, що дорівнює принаймні 4, одержаний способом, який включає A) введення поліізоціанатного аддукту, який a) одержаний з аліфатичного і/або циклоаліфатичного діізоціанату, b) має ізоціанатну функціональність, що дорівнює принаймні 2,5, і c) який містить ізоціануратні групи, у взаємодію з біуретизуючим агентом для включення біуретових груп у згаданий поліізоціанат, і B) введення поліізоціанату, який містить біурет, у взаємодію із захисним агентом формули: 2 3 Представлений винахід відноситься до поліізоціанатів, зокрема до поліізоціанату, що містить захищену біуретову групу, до покриття на його основі і до субстрату, що містить згадане покриття. Біуретизація ізоціанатів відома з рівня техніки. Американські патенти 3,903,127 та 3,976,622 описують різновидність різних біуретизуючих агентів, включаючи первинні аліфатичні аміни. Канадська заявка 2,211,025 описує використання третинних спиртів або суміші води та третинного спирту для біуретизації ізоціанату. Нарешті, американський патент 4,220,749 описує використання вторинних моноамінів як біуретизуючих агентів. Усі три документи описують використання гексаметилендиізоціанату як вихідного ізоціанату. Американський патент 4,788,262 пропонує біуретизацію тримера гексаметилендиізоціанату, проте тільки наводить приклади суміші тримерів та біуретів (дивіться також американський патент 6,133,397). Використання поліізоціанатних отверджувачів для покривання композицій поліізоціантами, які мають ізоціанатну функціональність, що дорівнює 3 або більше, що є особливо переважними, також відоме. Публікація американської заявки 2003/0109664 описує одержання більш функціонального поліізоціанату шляхом біуретизації поліізоціанату, який містить ізоціанауратну групу. Серед описаних вихідних ізоціанатів є тример гексаметилендиізоціанату. Використовуваний біуретизуючий агент є водою. Заявка вказує на те, що при порівнянні ізоціанатів, біуретизованих т-бутанолом або сумішшю т-бутанола та води, ізоціанати, які містять тример і біуретизовані тільки водою, мали інший колір. Заявка також наводить на думку, що ізоціанатні групи біуретизованих ізоціанатів можуть захищатися спиртами, кетимінами або оксимами. Хоча біуретизовані ізоціанати, описані у заявці, є покращенням по відношенню до біуретизованих ізоціанатів попереднього рівня техніки, було б бажаним збільшити вміст гелю покриттів, одержаних з таких ізоціанатів. Широка різновидність захисних агентів відома з рівня техніки (дивіться, наприклад, "Blocked lsocyanates in Coatings," Potter et al, presented at the Water-Borne & Higher-Solids Coatings Symposium, New Orleans, February 1986). Серед описаних захисних агентів є і) фенол, крезоли та довголанцюгові аліфатичні групи, заміщені фенолом (такі як ізононілфенол), іі) аміди (такі як e-капролактам), iiі) оксими (такі як бутаноноксим), iv) активні сполуки, що містять метиленову групу (такі як малонати та актоацетати), та v) бісульфат натрію. Різні захисні агенти також описані, наприклад, в американських патентах 4,324,879, 4,439,593, 4,495,229, 4,518,522, 4,667,180, 5,071,937, 5,705,593, 5,780,541, 5,849,855, 6,051,675, 6,060,573, 6,274,693, 6,368,669 та 6,583,216. Зовсім недавно вторинні аміни такі, як Nбензил-трет-бутиламін (опублікована європейська заявка на патент 1,375,549, що відповідає американській заявці на патент з номером 10/459,033, поданій 10.06.2003) та 3-третбутиламінометилпропіонат (американська заявка з номером 10/874,716, подана 23.06.2004), описані як придатні захисні агенти. 86369 4 В одному варіанті виконання представлений винахід спрямований на поліізоціанат, що містить захищену біуретову групу, який має функціональність захищеного ізоціанату, що дорівнює принаймні 4, одержаний способом, який включає A) введення поліізоціанатного аддукту, який a) одержаний з аліфатичного і/або циклоаліфатичного диізоціанату b) має ізоціанатну функціональність, що дорівнює принаймні 2,5, та c) який містить ізоціанауратні групи, у взаємодію з біуретизуючим агентом для включення біуретових груп у згаданий поліізоціанат, і B) введення поліізоціанату, який містить біурет, у взаємодію із захисним агентом формули: у якій R1, R2, R3 можуть бути однаковими або різними і представляють залишок, вибраний з групи, яка складається з водню, С1-С4-алкілу та С3-С6циклоалкілу, R4 представляє залишок, вибраний з групи, яка складається з С1-С4-алкілу, C6-C10циклоалкілу або С7-С14-аралкілу, а х представляє число з інтервалу від 1 до 5, або із захисним агентом формули: у якій R1, R2, R3 та R4 можуть бути однаковими або різними і представляють залишок, вибраний з групи, яка складається з водню, С1-С6-алкілу та С3С6-циклоалкілу, R5 представляє залишок, вибраний з групи, яка складається з С1-С10-алкілу та C3C10-циклоалкілу, а В є групою за однією з наступних структурних формул у якій кожен R6, R7 та R8 можуть бути однаковими або різними і представляють залишок, вибраний з групи, яка складається з С1-С6-алкілу та С3-С6-циклоалкілу, a R9 є залишком, вибраним з групи, яка складається з водню, С1-С6-алкілу та С3С6-циклоалкілу. Придатними вихідними поліізоціанатами для одержання поліізоціанатів представленого винаходу є поліізоціанатні аддукти, які a) одержують з аліфатичних і/або циклоаліфатичних диізоціанатів, переважно - з аліфатичних диізоціанатів і більш переважно - з 1,6гексаметилендиізоціанату; b) мають ізоціанатну функціональність, що дорівнює в середньому принаймні 2,5, переважно принаймні 2,8 і більш переважно - принаймні 3,0; і 5 86369 6 ській заявці 2,211,025, на яку тут робиться посиc) містять ізоціануратні групи. лання. Вихідні поліізоціанатні аддукти переважно маОдержуваний поліізоціанат, що містить біуреють вміст ізоціанату (NCO) 10-25 вагових %, більш тову групу, має ізоціанатну функціональність, що переважно - 12-25 вагових % і найбільш переваждорівнює принаймні 4, переважно принаймні - 4,5 но - 15-25 вагових %; і переважно мають верхню та більш переважно принаймні - 4,8, і має вміст граничну ізоціанатну функціональність, що дорівізоціанату (NCO), що становить від наближено 8 нює 8, більш переважно - 7, і найбільш переважно до наближено 24 вагових %, переважно - набли- 6. Вихідний матеріал для одержання поліізоціажено від 10 до наближено 22 вагових % і більш натних аддуктів переважно містить принаймні 70 переважно - від наближено 10 до наближено 20 вагових %, більш переважно - принаймні 80 ваговагових % на основі ваги поліізоціанату. Одержувих % і найбільш переважно - принаймні 90 ваговані поліізоціанати переважно мають максимальну вих % аліфатичного диізоціанату, і найбільш перефункціональність, що дорівнює 10, більш переваважно - 1,6-гексаметилендиізоціанат. жно - 8 і найбільш переважно - 7. Для використанВихідні поліізоціанатні аддукти, які містять ізоня у розчиннику кількість продуктів може придатціануратні групи, є відомими і можуть одержуватиним чином зменшуватися. ся у відповідності із способами американського Молекулярну масу продукта обраховують за патенту 4,324,879, на який тут робиться посиландопомогою універсального комп'ютера з викорисня. У представленому винаході цим аддуктам готанням полістиролу як стандарту. Одержуваний ловним чином надається перевага як вихідним поліізоціанат, який містить біуретову групу, має матеріалам. Придатними прикладами таких полісередню величину молекулярної маси, що станоізоціанатних аддуктів, які містять ізоціануратні грувить від наближено 500 до наближено 10000, пепи, є тримери, одержані з аліфатичного і/або цикреважно - від наближено 500 до наближено 5000 і лоаліфатичного диізоціанату. Тримерам найбільш переважно - від наближено 500 до нааліфатичних диізоціанатів таким, як тример 1,6ближено 3000. гексаметилендиізоціанату, який є твердою речоВикористовуючи спосіб винаходу, поліізоціавиною під торгівельною назвою Desmodur N3390, нат, який містить біуретову групу, можна одержувід компанії Bayer Polymers LLC, надається найбівати або безперервним чином або партіями. льша перевага. Продукти, одержані цим способом, потім заПо суті, для одержання вихідного поліізоціанахищаються захисним агентом. У першому варіанті тного аддукту можна використовувати будь-який втілення захисний агент є сполукою формули: аліфатичний і/або циклоаліфатичний диізоціанат. Придатні диізоціанати включають без обмеження 1,6-гексаметилендиізоціанат, бісциклогексилдиізоціанат, 1,4циклогексилдиізоціанат, біс-(4ізоціанатоциклогексил)-метан, 3-ізоціанатометил3,5,5-триметилциклогексилізоціанат ("ізофорондиізоціанат") і тому подібне. Для одержання поліізоціанатів, які містять біуу якій R1, R2, R3 можуть бути однаковими або ретові групи згідно з представленим винаходом, різними і представляють залишок, вибраний з грувихідні поліізоціанатні аддукти вводять у взаємопи, яка складається з водню, С1-С4-алкілу та С3-С6дію в присутності біуретизуючого агента відомого з циклоалкілу, R4 представляє залишок, вибраний з рівня техніки типу. Такі біуретизуючі агенти вклюгрупи, яка складається з С1-С4-алкілу, С6-С10чають воду, вторинні моноаміни та третинні спирциклоалкілу або С7-С14-аралкілу, а х представляє ти. Використання води як біуретизуючого агента число від 1 до 5. Перевага надається несиметричописано в американських патентах 3,124,605 та ним заміщеним вториннимамінам (тобто, вторин3,903,127, на які тут робиться посилання. ним амінам, які мають два різних замісники. NОдержання біуретизованих ізоціанатів з викобензил-трет-бутиламін є найбільш переважною ристанням вторинних моноамінів описано в амесполукою). риканському патенті 4,220,749, на який тут роУ другому варіанті втілення захисний агент є биться посилання. Головним чином, вторинні сполукою формули: аміни мають загальну формулу: (R1)(R2)NH, де R1 та R2 можуть бути однаковими або різними і представляють аліфатичний вуглеводневий радикал, який містить від 1 до 20 атомів вуглецю. Спеціальні придатні вторинні моноаміни включають диметиламін, діетиламін, дипропіламін, дибутиламін, біс-(2-етилгексил)-амін. Ізоціанат та амін вводять у у якій R1, R2, R3 та R4 можуть бути однаковими взаємодію при їх еквівалентному співвідношенні, або різними і представляють залишок, вибраний з що становить наближено від 4:1 до наближено групи, яка складається з водню, С1-С6-алкілу та С314:1, для включення біуретових груп у згаданий С6-циклоалкілу, R5 представляє залишок, вибраполіізоціанат. Реакцію проводять при температурі ний з групи, яка складається з С1-С10-алкілу та C3від наближено 0 до 140°С, переважно від - 60 до C10-циклоалкілу, а В є групою згідно з однією із 160°C і більш переважно - від 70 до 140°C. наступних структурних формул Нарешті, використання третинних спиртів та сумішей третинних спиртів і води описано в канад 7 86369 8 придатному розчиннику лака і використовувати реакційну суміш, одержану безпосередньо для отримання захищених поліізоціанатів. Зазвичай можуть також використовуватися захисні агенти формули (III), які одержані іншим шляхом, а ніж ті, 6 7 8 у якій кожен радикал R , R та R можуть бути що описані вище, наприклад трансестерифікацією однаковими або різними і представляють залишок, етилового естеру формули (III) в метиловий естер. вибраний з групи, яка складається з С1-С6-алкілу Головним чином, реакція між поліізоціанатним 9 та C3-C6-циклоалкілу, a R є залишком, вибраним з аддуктом та захисним агентом проводиться при групи, яка складається з водню, С1-С6-алкілу та С3температурі менше ніж 120°C і переважно - при С6-циклоалкілу. Захисні агенти формули (III) мотемпературі від 40°C до 80°С. Для збереження жуть одержуватися, наприклад, введенням у взаєслабкої екзотерми додають відомі каталізатори. модію первинних амінів сполук з активованими Реакція протікає від наближено 2 до наближено 6 вуглець-вуглецевими подвійними зв'язками, такигодин після додавання каталізатора. В ідеалі співми як ті, що описані, наприклад в роботі Organiвідношення матеріалів повинно становити 1 еквіkum, 19th edition, Deutscher Veriag der Wissenвалент захисного агента для кожного ізоціанатного schaften, Leipzig, 1993, pages 523 to 525. У цій еквіваленту. На практиці співвідношення станореакції первинний амін вибірково взаємодіє з вугвить 1±0,05 еквівалентів захисного агенту на ізоцілець-вуглецевим подвійним зв'язком для надання анатний еквівалент. вторинного, несиметричного аміну. Речовини, які, Продукти винаходу є особливо придатними як з огляду на вищеописане, можуть розглядатися як отверджувачі у покривних композиціях, зокрема в продукти реакції просторово-утруднених первинавтомобільних покриттях. Покривні композиції цьоних алкіламінів, таких як, наприклад, секго винаходу головним чином містять зв'язуючу бутиламіну, трет-бутиламіну, циклогексиламіну, речовину, що утворює плівку, яка містить взаємонеобов'язково заміщеного алкілом, ізопропіламіну, діючий з ізоціанатом олігомер або полімер, або циклопропіламіну, розгалуженими або циклічними диспергований драглеподібний полімер та отверізомерами пентил-, гексил-, гептил-, октил- та ноджувач з поліізоціанату, який містить захищену ніламіну або бензиламіну і сполук з активованим біуретову групу, як описано вище. вуглець-вуглецевим подвійним зв'язком, таким як, Як вказано вище, покривна композиція є особнаприклад, естери a,b-ненасиченої карбонової ливо придатною для використання в якості прозокислоти, діалкіламіди a,b-ненасиченої N,Nрого покриття при обробці автомобілів та при чискарбонової кислоти, нітроалкени, альдегіди та кетовій обробці, проте може забарвлюватися тони, переважно використовуються як захисні агетрадиційними барвниками і використовуватися як нти формули (III). Речовини, які можуть розглядамонопокриття або як основне покриття, або навіть тися як продукти приєднання первинних амінів до як нижнє покриття, таке як грунтовка або герметик. алкілових естерів акрилової, метакрилової та кроЦі покриття можуть також використовуватися в тонової кислоти, такі як метилметакрилат, ізонорзастосуваннях, що не відносяться до автомобільбонілметакрилат, етилметакрилат, нної сфери, таких як застосування в промисловій та пропілметакрилат, ізопропілметакрилат, нбудівельній сфері. бутилметакрилат, ізобутилметакрилат, 2Також було виявлено, що покриття, одержані етилгексилметакрилат, метилакрилат, етилакриіз захищених ізоціанатів винаходу, проявляють лат, н-пропілакрилат, ізопропілакрилат, ізонорбокраще тверднення, як це відображено підвищеним нілакрилат, н-бутилакрилат, трет-бутилакрилат, вмістом гелю при нижчих температурах твердненізобутилакрилат, 2-етилгексилакрилат, метиловий ня в порівнянні з подібними продуктами, одержаестер кротонової кислоти, етиловий естер кротоних з інших захисних агентів. Окрім того, покриття нової кислоти, пропіловий естер кротонової кислоіз захищених ізоціанатів представленого винаходу ти, є найбільш переважно використовуваними. проявляють підвищену стійкість до дряпання та Переважно використовуються речовини, які є пошкодження. продуктами приєднання трет-бутиламіну або ізоВ наступних прикладах усі частини та проценпропіламіну, або циклогексиламіну до метилових ти є ваговими, якщо не зазначено нічого іншого, і або етилових, або пропілових, або ізопропілових, використовувались наступні матеріали: або н-бутилових, або ізобутилових, або третDESMO870 - Desmophen А 870 BA - 70% розбутилових естерів акрилової або метакрилової, чин твердого поліакрилату, який містить гідроксиабо кротонової кислоти. Речовини, які є або прольні групи, в н-бутилацетаті, який має показник дуктами приєднання трет-бутиламіну до метилакОН, що дорівнює 97, в'язкість становить рилату або продуктами приєднання трет3500МПа×с при температурі 23°С, а еквівалентна бутиламіну до метилметакрилату, або продуктами маса становить 576, можна придбати у компанії приєднання трет-бутиламіну до третBayer MaterialScience LLC. бутилакрилату, є переважно використовуваними. DESMQ2388 - Desmophen LS2388 - 80% розОдержання захисних агентів формули (III) мочин твердого поліестеру, який містить гідроксильні же здійснюватися в придатному, переважно полягрупи, в н-бутилацетаті, який має показник ОН, що рному розчиннику. Бажані продукти можуть неободорівнює приблизно 125, в'язкість становить в'язково відділятися від розчинника і/або побічних 3500МПа×с при температурі 23°С, а еквівалентна продуктів за допомогою дистиляції або екстрагумаса становить приблизно 447, можна придбати в вання, а потім вводяться у взаємодію з поліізоціакомпанії Bayer MaterialScience LLC. натами. Однак, також можливо провести реакцію у Bay OL - Baysilone OL-17 - 10% розчин метил 9 86369 10 полісилоксану, модифікованого поліетером, в ПМА періоду додавання. Після цього всього додавали (монометиловий етер ацетату пропіленгліколю, 3-трет-бутиламінометилпропіонат, вмикали нагріможна придбати в компанії Borchers і продається вач і температура утримувалась рівною 60°C. Пісяк реологічний модифікатор). ля нагрівання протягом 1-2 годин при температури Т-12 - Dabco Т-12 - 10% розчин дибутилтінди60°C, за допомогою інфрачервоного випромінюлаурату в н-бутилацетаті - можна придбати у комвання не можна було виявити жодного вільного панії Air Products. ізоціанату. В цей момент нагрівання припиняли, а Т-928 - Tinuvin 928 - агент, що поглинає ультвмістам надавали змогу охолонути. В'язкість кінрафіолетове випромінювання, на основі 20% розцевого продукту при температурі 25°C становила чину гідроксифенілбензотриазолу в н841 сантипуаз. Густина становила 8,826 фунтів на бутилацетаті, який можна придбати в компанії Ciba кубічний галон. Обрахована еквівалентна маса Specialty Chemicals. становила 471г/еквівалент. CGL - CGL-052L2 - світлопоглинальна речовиЗахищений ІЗО 2 - В однолітрову колбу з кругна, що являє собою просторово-утруднений амін лим дном, оснащену мішалкою, впускним отвором на основі триазину, що містить гідроксильні групи, для азоту, термоелементом, нагрівачем та додатвід компанії Ciba Specialty Chemicals. ковою вентиляційною трубкою, поміщали 483,64 Т-400 - Tinuvin 400 - гідроксилфенілтриазин з частин (1,56 ек.) поліізоціанатного розчину А та класу речовин, що поглинають ультрафіолетове 112,27 частин бутилацетату. Починали перемішувипромінювання, який містить 15% метоксипропавання вмістів колби, а в крапельну лійку поміщали нол як розчинник, який можна придбати в компанії 150,0 частин (0,92 ек.) 3-третCiba Specialty Chemicals бутиламінометилпропіонату. 3-третn-BA/PMA/EEP - суміш н-бутилацетату, ПМ бутиламінометилпропіонат (BAMP) повільно вилиацетату (CAS#108-65-6, також відома як мономевали краплями в реакційну колбу протягом шеститиловий етер ацетату пропіленгліколю) та Ektapro десяти хвилин. Температура реакційної маси зроEEP від компанії Eastman (CAS#763-69-9, також стала внаслідок екзотермічної реакції. відома як етил 3-етоліпропіонат) в пропорції 4:5:6. Температуру утримували нижчою 60°C під час Поліізоціанатний Розчин А - В 500 мілілітрову періоду додавання. Після всього цього додавали колбу з круглим дном, оснащену мішалкою, впуск3-трет-бутиламінометилпропіонат, вмикали нагріним отвором для азоту, термоелементом та нагрівач і температуру утримували рівною 60°C Після вачем, додавали 200 частин (1,08 ек) поліізоціананагрівання протягом 1-2 годин при температурі ту Desmodur TP LS 2294 (тривимірний ізоціанат на 60°C за допомогою інфрачервоного випромінюоснові гександиізоціанату, який має вміст ізоціанавання не можна було виявити жодного вільного ту (NCO), що становить 23% при 100% вмісті твеізоціанату. В цей момент нагрівання припиняли, а рдих речовин та в'язкості 1000 сантипуаз при темвмісти залишали охолоджуватися. В'язкість кінцепературі 25°C, який можна придбати в компанії вого продукту при температурі 25°С становила Bayer MaterialScience LLC), 50 частин бутилацета1,722 сантипуаз. Густина становила 8,9 фунтів на ту, 0,10 частин дибутилфосфатного каталізатора кубічний галон. Обрахована еквівалентна маса та 1,43 частин (0,08 ек.) дистильованої води і пестановила 512г/еквівалент. ремішували до утворення гомогенної суміші. РеакЗахищений ІЗО 3 (порівняльний) - В однолітційну суміш нагрівали до 140°C і утримували пророву колбу з круглим дном, оснащену мішалкою, тягом восьми годин. В кінці періоду нагрівання впускним отвором для азоту, термоелементом, реакційну суміш охолоджували до кімнатної темнагрівачем та додатковою вентиляційною трубкою, ператури. Вміст ізоціанату становив 15,28% (NCO) поміщали 177,04 частин (0,91 ек.) Desmodur N (14,22% теоретичних). В'язкість при температурі 3300, 29,91 частин ПМ ацетату та 65,53 частин 25°C становила 603 сантипуаз. Функціональність ксилену. Починали перемішування вмістів колби, а становила приблизно п'ять ізоціанатних груп на в крапельну лійку поміщали 115,0 частин (0,92 ек.) молекулу. т-бутилбензиламіну. Т-бутилбензиламін (BEBA) Захищений ІЗО 1 (порівняльний) - В однолітповільно виливали краплями в реакційну колбу рову колбу з круглим дном, оснащену мішалкою, протягом тридцяти хвилин. Температура реакційвпускним отвором для азоту, термоелементом, ної маси зростала внаслідок екзотермічної реакції. нагрівачем та додатковою вентиляційною трубкою, Температуру утримували нижчою 60°C під час поміщали 350,0 частин (1,80 ек.) Desmodur N 3300 періоду додавання. Після всього цього додавали (вільний від розчинника гександиізоціанатний трит-бутилбензиламін, вмикали нагрівач і температумер, який має вміст ізоціанату (NCO), що станору утримували рівною 60°C Після нагрівання провить наближено 22 вагових %, і в'язкість, яка статягом 1-2 годин при температурі 60°C за допомоновить приблизно 2500МПа×с при температурі гою інфрачервоного випромінювання не можна 25°С, який можна придбати в компанії Bayer Mateбуло виявити жодного вільного ізоціанату. В цей rialScience LLC) та 212,4 частин бутилацетату. момент часу нагрівання припиняли, і в колбу доПочинали перемішування вмістів колби, а в крапедавали 46,73 частин 2-бутанолу, а вмісти залишальну лійку поміщали 287,3 (1,80 ек.) частин 3-третли охолоджуватися. В'язкість кінцевого продукту бутиламінометилпропіонату. 3-третпри температурі 25°С становила 883 сантипуаз. бутиламінометилпропіонат (BAMP) краплями повіГустина становила 8,9 фунтів на кубічний галон. льно виливали в реакційну колбу протягом шестиОбрахована еквівалентна маса становила десяти хвилин. Температура реакційної маси зро512г/еквівалент. стала внаслідок екзотермічної реакції. Захищений ІЗО 4 - В однолітрову колбу з кругТемпературу утримували нижче 60°C протягом лим дном, оснащену мішалкою, впускним отвором 11 86369 12 для азоту, термоелементом, нагрівачем та додатли тверднення панелей відповідно до їх бажаних ковою вентиляційною трубкою, поміщали 255,08 діапазонів температур. частин (0,91 ек) поліізоціанатного розчину та 19,8 Дослідження, що проводились, були наступчастин бутилацетату. Починали перемішування ними: вмістів колби, а в крапельну лійку поміщали 150,0 Твердість по Герберту: Вимірювали на тестері частин (0,92 ек.) т-бутилбензиламіну. Ттвердості по Герберту Koenig, Erichsen Model 299бутилбензиламін (BEBA) повільно виливали крап300 за допомогою приблизно прозорого покриття лями в реакційну колбу протягом тридцяти хвилин. товщиною 2 міл на скляній панелі розміром 3"х6". Температура реакційної маси зростала внаслідок Вміст гелю: Вільні плівки, площею приблизно екзотермічної реакції. Температуру утримували один квадратний дюйм, поміщали в попередньо зважене дротяне сито з нержавіючої сталі, що манижчою 60°C протягом періоду додавання. Після ло калібр 100 меш, і повторно зважували після всього цього додавали т-бутилбензиламін, вмикавміщення в нагріту скляну колбу та нагрівання із ли нагрівач і температура утримувалась рівною зворотним холодильником за допомогою ацетону 60°C Після 1-2 годин нагрівання при температурі при температурі 60°C протягом 7 годин. Сита вий60°C за допомогою інфрачервоного випромінюмали з ацетону, промивали ацетоном та сушили вання не можна було виявити жодного вільного протягом 16 годин при температурі 40°C перед ізоціанату. В цей момент часу нагрівання припиповторним зважуванням. Різницю у вазі вільної няли і в колбу додавали 2-бутанол (47,21г), а вмісплівки після нагрівання із зворотним холодильнити залишали охолоджуватися. В'язкість кінцевого ком та первинної ваги потім використовували для продукту при температурі 25°С становила 7220 визначення вмісту геля. сантипуаз. Густина становила 8,6 фунтів на кубічМіцність на розтяг: Вимірювали відповідно до ний галон. Обрахована еквівалентна маса станоASTM D-2370: Час відокремлення становив 2 севила 519г/еквівалент. кунди, швидкість переміщення траверси становила Таблиця 1 нижче наводить досліджувані по1 дюйм/хв, розмір вирубного штамбу становив кривні композиції, а Таблиця 2 наводить результа6"х0,5". Видовження вимірювали в місці розриву ти дослідження. Композиції наносили з викорисбез екстензометрів. танням сифонного інжектора типу Binks 95 на вологу плівку, товщиною приблизно 4 міл. Після термічної обробки протягом 15 хвилин здійснюваТаблиця 1 Композиції - усі числа в рядках інгредієнтів є ваговими частинами Сировина Desmo870 Desmo2388 Bay OL Т-12 Tinuvin 928 CGL-052L2 Tinuvin 400 n-BA/PMA/EEP Захищений Ізо 1 Захищений Ізо 2 Захищений Ізо 3 Захищений Ізо 4 Покриття 1 167,38 111,39 4,21 20,31 20,31 6,77 4,78 240,02 266,69 Покриття 2 146,67 92,94 4,18 18,16 18,16 6,05 4,27 297,65 Покриття 3 167,06 111,18 4,23 20,43 20,43 6,18 4,81 222,10 Покриття 4 151,03 95,70 4,15 18,84 18,84 6,28 4,43 272,07 248,30 289,56 259,47 Таблиця 2 Результати Дослідження Плівки Твердість по Герберту (с) Вміст гелю (%) Система Покриття 1 Покриття 2 Покриття 3 Покриття 4 137 245 69 87 Комп’ютерна верстка А. Крулевський 94,43 94,45 93,6 93,81 Напруження при розтягу (фунт на квадратний дюйм) 2534 3170 2293 3536 Підписне Тираж 28 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601