Пристрій для одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом

1. Пристрій для одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом, що включає камеру, в якій встановлені засіб стартового розігріву кремнію, обхоплений індуктором холодний тигель з рухомим дном та чотирма стінками із секцій, що мають вертикальні щілини, утворюючи плавильний простір прямокутного чи квадратного поперечного перерізу, протидеформаційні засоби тигля, засоби переміщення, зв'язані з рухомим дном, і розташоване нижче холодного тиг C2 2 97620 1 3 чотирма стінками із секцій, що мають вертикальні щілини, які утворюють плавильний простір прямокутного чи квадратного поперечного перерізу, протидеформаційні засоби тигля, засоби переміщення, зв'язані з рухомим дном, і, розташоване нижче холодного тигля, відділення контрольованого охолодження, (WO/2011/077556 А1, опубл. 30.06.2011 С01В 33//02) [2]. Протидеформаційні засоби тигля виконані у вигляді жорсткої конструкції із електроізоляційного матеріалу, прикріпленої до зовнішньої поверхні холодного тигля. Однак, при отриманні зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом проливання розплаву в зазор між гарнісажем і внутрішньою стінкою холодного тигля відбувається неминуче через наявність градієнту температури гарнісажу, оскільки градієнт температури гарнісажу приводить до термічної усадки гарнісажу, і, крім того, при температурі 900...1050 °С, що є вищою за температуру плинності кремнію, відбувається пластична деформація гарнісажу. Проблеми відомого пристрою пов'язані з тим, що в результаті проливання розплаву, яке відбувається неминуче під час плавлення сировини і витягування зливка, збільшується зчеплення гарнісажу з внутрішньою поверхнею тигля. Збільшення зчеплення гарнісажу з внутрішньою поверхнею тигля є наслідком збільшення об'єму струму кремнію і, відповідно, збільшення деформації стінок холодного тигля при кристалізації, що відбувається незважаючи на закріплення стінок холодного тигля по всьому периметру за допомогою жорсткої конструкції, яка кріпиться безпосередньо до його зовнішньої поверхні. Таке збільшення гарнісажу з внутрішньою поверхнею тигля під час кристалізації, призводить до застрягання зливка у холодному тиглю. Недоліком відомого пристрою є відсутність оптимальних умов для витягування зливку і неможливість розбирання холодного тигля і видалення зливка у разі його застрягнення без пошкодження внутрішньої поверхні холодного тигля і жорсткої конструкції з електроізоляційного матеріалу, прикріпленої до зовнішньої поверхні холодного тигля. В результаті знижується стійкість холодного тигля і протидеформаційних засобів, підвищується тривалість нетехнологічних простоїв. Задачею винаходу є удосконалення пристрою для одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом, в якому за рахунок запропонованого конструктивного виконання забезпечується стабільність витягування зливків мультикристалічного кремнію і можливість безперешкодного видалення зливка у разі його застрягнення. При цьому, у разі необхідності видалення застряненого зливка, внутрішня поверхня холодного тигля і допоміжного обладнання не пошкоджується. Це призводить до підвищення технологічності процесу як за рахунок підвищення стабільності процесу витягування зливка, так і за рахунок збереження стійкості холодного тигля і допоміжного обладнання, а також за рахунок зменшення технологічних простоїв. Поставлена задача вирішується запропонованим пристроєм для одержання зливків мультикри 97620 4 сталічного кремнію індукційним методом, що включає камеру, в якій встановлені засіб стартового розігріву кремнію, обхоплений індуктором холодний тигель з рухомим дном та чотирма стінками із секцій, що мають вертикальні щілини, які утворюють плавильний простір прямокутного чи квадратного поперечного перерізу, протидеформаційні засоби тигля, засоби переміщення, зв'язані з рухомим дном, і, розташоване нижче холодного тигля, відділення контрольованого охолодження, в якому кожна стінка холодного тигля на одній бічній стороні по вертикалі має виступ і на протилежній бічній стороні цієї стінки по вертикалі має відповідну виїмку, причому, виступ і виїмка на протилежних бічних сторонах кожної стінки холодного тигля виконані з можливістю утворення відповідними суміжними стінками холодного тигля роз'ємного з'єднання, а протидеформаційні засоби тигля виконані у вигляді чотирьох діелектричних розпірних фіксуючих елементів, кожен з яких встановлений ззовні кута, утвореного стінками холодного тигля, в площині, поперечній повздовжній осі тигля. Зазначені розпірні фіксуючі елементи можуть бути гвинтовими або клиновими. Краще, запропонований пристрій може додатково містити опорну конструкцію із діелектрика, встановлену в камері таким чином, що холодний тигель буде знаходиться всередині цієї конструкції, а кожний розпірний фіксуючий елемент встановлений між відповідним кутом холодного тигля і опорною конструкцією із діелектрика. Як варіант виконання, кожний розпірний фіксуючий елемент може бути встановлений між відповідним кутом холодного тигля і стінкою камери. Як говорилося вище, у процесі плавлення та лиття кремнію індукційним методом в холодний тигель з рухомим дном і стінками, виконаними у вигляді вертикальних секцій із електропровідного і теплопровідного матеріалу, охолоджуваних водою, проливання розплаву в зазор між гарнісажем і внутрішньою стінкою холодного тигля відбувається неминуче. Внаслідок розширення кремнію при його кристалізації виникає сила, що діє на стінки холодного тигля, яка приводить до відхилення секцій стінок від їх вихідного положення в напрямку від зливка, що приводить до збільшення плавильного простору і збільшення зчеплення гарнісажу з холодним тиглем. Експериментально нами було встановлено, що запропоноване виконання кожної стінки холодного тигля з виступом і виїмкою на протилежних бічних сторонах по вертикалі таким чином, що суміжні стінки холодного тигля утворюють роз'ємне з'єднання у кожному куті холодного тигля, і виконання протидеформаційних засобів тигля у вигляді чотирьох діелектричних розпірних фіксуючих елементів, кожен з яких встановлений ззовні відповідного кута в площині, поперечній повздовжній осі тигля, при одержанні зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом дозволило стабілізувати процес витягування зливка. При цьому, враховується нерівномірність сили, що діє на стінки тигля: в процесі плавлення сила, що діє на стінки холодного тигля, є максимальною у кутах і мінімальною посередині кожної з них. Підсилення 5 кутових секцій роз'ємним з'єднанням і фіксуючими розпірними елементами призвело до фіксації поперечного розміру плавильного простору і запобігання його зміні. В результаті переливи розплаву кремнію суттєво зменшуються і кристалізація зливка проходить при постійній швидкості, що позитивно впливає на якість зливка. Оскільки переливи розплаву, хоч і значно рідше, але однак відбуваються, у випадку застрягання зливка його вилучення з заявленого пристрою проводиться простіше, займає менше часу і не призводить до пошкодження внутрішньої поверхні холодного тигля і діелектричних розпірних фіксуючих елементів. Відсутність пошкодження конструктивних елементів пристрою для одержання зливків мультикристалічного кремнію забезпечується за рахунок меншого відхилення розміру зливка, що витягується, можливості вільного відхилення секцій стінок холодного тигля, а також за рахунок можливості розкриття роз'ємного з'єднання, утвореного відповідними суміжними стінками холодного тигля. Винахід демонструється, але не обмежується ілюстраціями, на яких зображено: на Фіг. 1 - пристрій для одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом (повздовжній розріз); на Фіг. 2 - стінка холодного тигля; на Фіг. 3 - з'єднання суміжних стінок холодного тигля; на Фіг. 4 - верхнє відділення камери з холодним тиглем (варіант виконання, коли діелектричні розпірні фіксуючі елементи встановлені між відповідним кутом холодного тигля і стінкою камери); на Фіг. 5 - розріз А-А на Фіг. 4; на Фіг. 6 - верхнє відділення камери з холодним тиглем (варіант виконання, коли гвинтові діелектричні розпірні фіксуючі елементи встановлені між відповідним кутом холодного тигля і опорною конструкцією); на Фіг. 7 - розріз Б-Б на Фіг. 6; на Фіг. 8 - верхнє відділення камери з холодним тиглем (варіант виконання, коли клинові діелектричні розпірні фіксуючі елементи встановлені між відповідним кутом холодного тигля і опорною конструкцією); на Фіг. 9 - розріз В-В на Фіг. 8. Пристрій для одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом (Фіг. 1) включає камеру 1, зв'язану з бункером для шихти 2. В камері 1 встановлені засіб стартового розігріву кремнію 3, холодний тигель 4, обхоплений індуктором 5, і, розташоване нижче холодного тигля 4, відділення контрольованого охолодження 6. Холодний тигель 4 утворений рухомим дном 7 та секціями 8, що мають вертикальні щілини 9. Рухоме дно 7 зв'язане із засобами переміщення 10 і виконане з можливістю вертикального переміщення вздовж відділення контрольованого охолодження 6. Секції 8, розділені вертикальними щілинами 9, утворюють чотири взаємно перпендикулярні стінки 11, 12, 13 і 14. Внутрішня поверхня охолоджуваного тиглю 4 утворює плавильний простір 15 прямокутного чи квадратного поперечного перерізу, до якого потрапляє кускова шихта кремнію 16. 97620 6 Кожна стінка 11, 12, 13 і 14 холодного тигля 4 на одній бічній стороні по вертикалі має виступ 17 і на протилежній бічній стороні цієї стінки по вертикалі має відповідну виїмку 18 (Фіг. 2, Фіг. 3). Виступ 17 і виїмка 18 на протилежних бічних сторонах кожної стінки 11, 12, 13 і 14 виконані з можливістю утворення роз'ємного з'єднання відповідними суміжними стінками холодного тигля 4 (Фіг. 3). Холодний тигель 4 обладнаний протидеформаційними засобами у вигляді чотирьох діелектричних розпірних фіксуючих елементів 19, 20, 21 і 22, кожен з яких встановлений в площині, поперечній повздовжній його осі, вище індуктора, ззовні кута, утвореного стінками 11, 12, 13 і 14. Розпірні фіксуючі елементи можуть бути гвинтовими або клиновими. Пристрій для одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом додатково може містити опорну конструкцію 23 із діелектрика, встановлену в камері 1 таким чином, що холодний тигель 4 знаходиться всередині опорної конструкції 23, і кожний з розпірних фіксуючих елементів 19, 20, 21 і 22 встановлений між відповідним кутом холодного тигля 4 і опорною конструкцією із діелектрика 23 (Фіг. 6 - Фіг. 9). Пристрій для одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом може бути виконаний і без опорної конструкції 23, при цьому кожний розпірний фіксуючий елемент 19, 20, 21 і 22 встановлений між відповідним кутом холодного тигля 4 і стінкою камери (Фіг. 1, Фіг. 4, Фіг. 5). Стінки 11, 12, 13 і 14 холодного тиглю 4 виконані з міді або з сплаву на основі міді і роз'ємним способом приєднані до колектора 24. Колектор 24 забезпечує подачу, розподілення і зливання охолоджуваної рідини (води). Засіб стартового розігріву кремнію 3 і рухоме дно 7 виконані з електропровідного матеріалу, наприклад, графіту. Пристрій працює таким чином. В камері 1 створюють контрольовану атмосферу. Рухоме дно 7 переміщують до верху охолоджуваного тигля 4 і обмежують плавильний простір 15 знизу. У плавильний простір 15 завантажують кускову шихту кремнію 16 з бункера для шихти 2 і вводять засіб стартового розігріву кремнію 3. Створюють високочастотне електромагнітне поле індуктором 5. Рухоме дно 7 і засіб стартового розігріву кремнію 3 нагріваються у електромагнітному полі індуктора 5 і за рахунок теплопередачі у плавильному просторі 15 нагрівається кускова шихта кремнію 16. Після досягнення температури 700...800 °С починається індукційне нагрівання шихти і її плавлення. Засіб стартового розігріву кремнію 3 видаляють з електромагнітного поля індуктора 5, а у плавильному просторі 15 за формою його поперечного перерізу формується ванна розплаву (Фіг. 1, Фіг. 4, Фіг. 6, Фіг. 8). Внаслідок теплопередачі по периферії ванни розплаву у стінок холодного тигля 4 відбувається кристалізація розплаву і утворюється гарнісаж, що утримує розплав від проливання розплаву з плавильного простору 15 і запобігає взаємодії розплаву кремнію з матеріалом стінок 11, 12, 7 13 і 14 холодного тигля 4. За рахунок електромагнітного поля індуктора 5 верхня частина ванни розплаву віджимається від стінок 11, 12, 13 і 14 холодного тигля 4 і утворюється меніск, на поверхню якого безперервно подають кускову шихту кремнію 16 з бункера для шихти 2. Кускова шихта кремнію 16 розплавляється, що збільшує гідростатичний тиск меніску. Рухоме дно 7 переміщують вниз із зони індуктора 5 і, по мірі процесу плавлення і руху зливка 25 вниз, в нижній частині ванни розплаву відбувається безперервна кристалізація розплаву кремнію і утворюється зливок мультикристалічного кремнію 25. Формований таким чином зливок мультикристалічного кремнію 25 безперервно переміщується вниз до відділення контрольованого охолодження 6. Переміщення здійснюють з такою швидкістю, щоб ванна розплаву залишалася на незмінному рівні відносно індуктора 5 і охолоджуваного тигля 4, а у донній частині ванни розплаву безперервно проходила кристалізація зливка мультикристалічного кремнію. У відділенні контрольованого охолодження 6 здійснюють контрольоване охолодження зливка і знімання термічних напруг. Роз'ємне з'єднання у кожному куті холодного тигля 4, утворене виступом 17 і виїмкою 18 суміжних стінок 11, 12, 13 і 14, і розпірні фіксуючі елементи 19, 20, 21 і 22 сприяють фіксації поперечного розміру плавильного простору 15 і запобігають його зміні. Кристалізація мультикристалічного зливка 25 проходить при постійній швидкості. У випадку порушення рівноваги тиску відбувається проливання розплаву через верхній край гарнісажу до стінок 11, 12, 13 і 14 холодного тигля 4. При застрягненні зливка мультикристалічного зливка 25 у холодному тиглі 4 припиняють подачу кускової шихти кремнію 16, вводять засіб стартового розігріву кремнію 3, зменшують потужність, що підводиться до індуктора 5, і завершують кристалізацію мультикристалічного зливка 25, що зна 97620 8 ходиться у холодному тиглі 4. Далі проводять охолодження мультикристалічного зливка 25 і після його остигання відчиняють камеру 1, знімають діелектричні розпірні фіксуючі елементи 19, 20, 21 і 22 і виводять мультикристалічний зливок 25 з холодного тигля 4. Після вилучення мультикристалічного зливка 25 ззовні кутів, утворених стінками 11, 12, 13 і 14 холодного тигля 4, в площині, поперечній повздовжній його осі встановлюють діелектричні розпірні фіксуючі елементи 19, 20, 21 і 22. Були одержані зливки мультикристалічного кремнію у запропонованому пристрої з холодним тиглем, що має у поперечному перерізу внутрішній 2 розмір 350×350 мм і зовнішній розмір 400×400 2 мм . Кожне роз'ємне з'єднання холодного тигля було зафіксоване відповідним діелектричним розпірним фіксуючим елементом у вигляді клину, встановленого між холодним тиглем і опорною конструкцією із діелектрика, що мала внутрішній 2 розмір 409×409 мм . При проведенні п'ятнадцяти плавок тільки у двох з них відбулося проливання розплаву. В результаті були отримані зливки мультикристалічного кремнію, які мали великі ділянки бездефектного мультикристалічного кремнію. У випадках проливання розплаву виведення зливку з холодного тиглю відбулось без пошкодження холодного тигля, діелектричних розпірних фіксуючих елементів та опорної конструкції із діелектрика. Продуктивність одержання зливків мультикристалічного кремнію зросла на 12-15 %. Таким чином, запропонована конструкція пристрою для одержання зливків мультикристалічного кремнію забезпечує підвищення технологічності процесу одержання зливку за рахунок підвищення стабільності процесу витягування зливка, а також за рахунок збереження стійкості холодного тигля і допоміжного обладнання, та зменшення технологічних простоїв. 9 97620 10 11 97620 12 Комп’ютерна верстка Д. Шеверун Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601