Спосіб одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом

1. Спосіб одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом, який включає подачу шихти кремнію у плавильний простір охолоджуваного тигля, оточеного індуктором, формування дзеркала розплаву, плавлення при контролі вихідних параметрів джерела живлення індуктора і витягування зливка мультикристалічного кремнію при контрольованому його охолодженні, який відрізняється тим, що при плавленні встановлюють масову швидкість подачі шихти кремнію і швидкість витягування зливка такими, що забезпечують положення дзеркала розплаву нижче верхньої площини індуктора, але не нижче 1/3 його висоти, і утримують положення дзеркала розплаву на одному і тому рівні. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що утримання положення дзеркала розплаву на одному і тому рівні здійснюють шляхом підтримки одного з вихідних параметрів джерела живлення індуктора в межах попередньо заданого діапазону, а саме: робочої частоти, напруги, сили струму. UA (21) a200908864 (22) 25.08.2009 (24) 11.07.2011 (46) 11.07.2011, Бюл.№ 13, 2011 р. (72) БЕРІНГОВ СЕРГІЙ БОРИСОВИЧ, ОНІЩЕНКО ВОЛОДИМИР ЄВГЕНОВИЧ, ШКУЛЬКОВ АНАТОЛІЙ ВАСІЛЬЄВІЧ, RU, ЧЕРПАК ЮРІЙ ВОЛОДИМИРОВИЧ, ПОЗІГУН СЕРГІЙ АНАТОЛІЙОВИЧ, МАРЧЕНКО СТЕПАН АНАТОЛІЙОВИЧ, ШЕВЧУК АНДРІЙ ЛЕОНІДОВИЧ (73) ПРИВАТНЕ АКЦІОНЕРНЕ ТОВАРИСТВО "ПІЛЛАР", ТОВАРИСТВО З ОБМЕЖЕНОЮ ВІДПОВІДАЛЬНІСТЮ "ТЕСИС", СІЛІСІО СОЛАР С.А.Ю., ES (56) EP 1930483 A1, 11.06.2008 UA 8247 C1, 29.03.1996 JP 02051493 A, 21.02.1990 JP 2001019593 A, 23.01.01 JP 08310898 A, 26.11.1996 JP 2007031274 A, 08.02.2007 KR 20080025418 A, 20.03.2008 C2 2 (19) 1 3 влення при контролі вихідних параметрів джерела живлення індуктора і витягування зливка мультикристалічного кремнію при контрольованому його охолодженні, відомий з ЕР, 1930483 (кл. С30В 35/00, С30В 29/06, С01В 33/02, опубл. 22.02.2007 [4]). У відомому способі регулювання процесу плавлення включає контроль вихідної потужності джерела живлення індуктора, що базується на порівнянні виміряної частоти з попередньо заданою частотою інвертора, і одночасний контроль вихідної потужності джерела живлення засобів нагріву, що базується на порівнянні виміряної температури поверхні зливка і попередньо заданої температури поверхні зливка. Однак, в таких умовах процес кристалізації кремнію у зливку проходить нестабільно: постійне змінювання вихідної потужності джерела живлення індуктора у відомому способі призводить до постійного змінювання швидкості кристалізації зливка, що негативно впливає на його якість. Крім того, за відомим способом при збільшенні глибини розплаву необхідно зменшувати вихідну потужність джерела живлення індуктора. У разі збільшення глибини ванни розплаву за рахунок підняття дзеркала розплаву відбувається збільшення робочої частоти і зменшення вихідної потужності джерела живлення інвертора. З одного боку, це приводить до збільшення швидкості кристалізації розплаву, з іншої - до зменшення швидкості плавлення шихти, що подається, і може привести до повного засипання дзеркала розплаву і залипання шихти до стінок охолоджуваного тигля. Такі наслідки, в свою чергу, приводять до вимушеної зупинки переміщення зливка для розплавлення утворених склепінь шихти, порушення нормального процесу плавлення, зменшення швидкості плавлення та зниження продуктивності виробництва. Задачею винаходу є удосконалення способу одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом, в якому за рахунок запропонованих дій підвищується стабільність кристалізації кремнію, що покращує якість зливка, та підвищується продуктивність виробництва. Поставлена задача вирішується запропонованим способом одержання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом, що включає подачу шихти кремнію у плавильний простір охолоджуваного тигля, оточеного індуктором, формування дзеркала розплаву, плавлення при контролі вихідних параметрів джерела живлення індуктора і витягування зливка мультикристалічного кремнію при контрольованому його охолодженні, в якому при плавленні встановлюють масову швидкість подачі шихти кремнію і швидкість витягування зливка такими, що забезпечують положення дзеркала розплаву нижче верхньої площини індуктора, але не нижче 1/3 його висоти, і утримують положення дзеркала розплаву на одному і тому рівні. При цьому, утримання положення дзеркала розплаву на одному і тому рівні здійснюють шляхом підтримки одного з вихідних параметрів джерела живлення індуктора в межах попередньо заданого діапазону, а саме: робочої частоти, напруги, сили струму. 95131 4 В результаті експериментального дослідження плавлення при одержанні зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом нами було встановлено, що при положенні дзеркала розплаву нижче верхньої площини індуктора, але не нижче 1/3 його висоти, досягається максимальне значення швидкості плавлення і при утриманні положення дзеркала розплаву на такому рівні шляхом встановлювання масової швидкості подачі шихти кремнію, швидкості витягування зливка і вихідних параметрів джерела живлення індуктора, наприклад робочої частоти, напруги або сили струму індуктора, кристалізація кремнію є стабільною. На плавлення шихти витрачається теплота, що становить ентальпію шихти, і теплоту плавлення, що поглинається на межі розділу твердої і рідкої фаз. Оскільки при нагріві переважно нагрівається рідка фаза, тобто розплав кремнію, то виділення електромагнітної енергії у місці поглинання теплоти при такому положенні індуктора відносно дзеркала розплаву обмежене. Внаслідок цього, швидкість плавлення підвищується за рахунок перемішування розплаву і надходження перегрітих його потоків із зони індукованих токів струмів в зону плавлення шихти кремнію, а процес плавлення протікає швидко і стабільно, що забезпечує більш стабільні умови для кристалізації кремнію. Розмір зерен отриманих зливків в поперечному перерізі відповідає вимогам, що висуваються виробниками сонячних елементів до розміру зерен на пластинах, і отримані зливки придатні для отримання елементів сонячних батарей. Крім того, продуктивність одержання зливків підвищується, питомі витрати електроенергії зменшуються. Винахід здійснюється таким чином. У камері в контрольованій атмосфері аргону до охолоджуваного тигля переміщують рухоме дно і обмежують плавильний простір, в який подають кускову шихту кремнію. Створюють високочастотне електромагнітне поле за допомогою індуктора, що оточує охолоджуваний тигель. До плавильного простору, що знаходиться у високочастотному електромагнітному полі індуктора, вводять засіб стартового розігріву. Засіб стартового розігріву нагрівається і під дією його теплового випромінювання і дією електромагнітного поля індуктора кускова шихта кремнію нагрівається і розплавляється. Засіб стартового розігріву видаляють із електромагнітного поля, а у плавильному просторі за формою поперечного перерізу формується ванна розплаву. Внаслідок теплопередачі по периферії ванни розплаву проходить кристалізація розплаву і утворюється гарнісаж, що утримує розплав від переливу з плавильного простору. Після формування ванни розплаву на її поверхню - дзеркало розплаву, безперервно подають кускову шихту кремнію. При плавленні встановлюють масову швидкість подачі шихти кремнію і швидкість витягування зливка такими, що забезпечують положення дзеркала розплаву нижче верхньої площини індуктора, але не нижче 1/3 його висоти, і підтримують положення дзеркала розплаву на одному і тому рівні, наприклад, шляхом підтримки робочої частоти, напруги або сили струму індуктора в ме 5 жах попередньо заданого діапазону, або іншим шляхом. Нижче наведені приклади реалізації запропонованого способу. Приклад 1 Процес отримання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом проводили на установці з квадратним поперечним перерізом плавильного простору зі стороною 350 мм. У камері в атмосфері аргону до охолоджуваного тигля, оточеного індуктором висотою 120 мм, переміщують рухоме дно і обмежують плавильний простір, в який подають кускову шихту кремнію, та створюють високочастотне електромагнітне поле. Далі вводять засіб стартового розігріву, нагрівають та розплавляють кускову шихту кремнію, видаляють засіб стартового розігріву із електромагнітного поля і формують ванну розплаву у плавильному просторі за формою поперечного перерізу. По периферії ванни розплаву проходить кристалізація розплаву і утворюється гарнісаж. На поверхню дзеркала розплаву безперервно подають кускову шихту кремнію, гранулометричного складу 15-20 мм. Встановлюють вихідну потужність джерела живлення індуктора 300 кВт, масову швидкість подачі шихти кремнію близько 0,4 кг/хв., швидкість витягування зливка 1,5 мм/хв., і забезпечують положення дзеркала розплаву на 25 мм нижче верхньої площини індуктора. При цьому робоча частота джерела живлення індуктора є 16,7 кГц. В процесі плавки підтримують положення дзеркала розплаву на одному і тому рівні, підтримуючи робочу частоту джерела живлення індуктора в діапазоні 16,7±0,05 кГц. Частота підтримується в заданому діапазоні за допомогою регулювання масової швидкості подачі шихти кремнію, при цьому швидкість витягування зливка залишається постійною. В процесі плавки масова швидкість подачі шихти кремнію змінюється в межах 0,40-0,45 кг/хв., що визначається випадковими параметрами шихти, зокрема її гранулометричним складом, а також точністю дозуючого пристрою. Для зняття термічних напружень зливок по мірі його росту відпалюють в печі відпалу і контрольовано охолоджують. Завдяки постійним вихідній потужності джерела живлення індуктора і швидкості витягування зливка фронт кристалізації стабілізується на одному рівні. В результаті чого досягаються оптимальні умови росту кристалітів мультикристалічного зливка. Крім того, положення дзеркала розплаву на 25 мм нижче верхньої площини індуктора дозволяє для шихти даного гранулометричного складу отримати максимальну швидкість витягування. Це досягається завдяки максимальному електромагнітному зв'язку індуктора з зоною дзеркала розплаву. Зливок мультикристалічного кремнію після відпалу і контрольованого охолодження виводять з печі і від нього відрізаються блоки, з яких в подальшому виготовляються пластини для виробництва сонячних елементів. Продуктивність виробництва зливків мультикристалічного кремнію - 25,7 кг/год. Розмір зерен в поперечному перерізі брикетів відповідає вимогам, 95131 6 що висуваються виробниками сонячних елементів до розміру зерен на пластинах. Приклад 2 Процес отримання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом здійснювався, як описано у Прикладі 1. Вихідна потужність джерела живлення індуктора і гранулометричний склад шихти кремнію аналогічні до Прикладу 1. Масова швидкість подачі шихти кремнію 0,3 кг/хв., швидкість витягування зливка 1,2 мм/хв., положення дзеркала розплаву на 5 мм нижче верхньої площини індуктора. При цьому робоча частота джерела живлення індуктора є 16,9 кГц. В процесі плавки положення дзеркала розплаву утримують на одному і тому рівні шляхом підтримки робочої частоти джерела живлення індуктора в діапазоні 16,9±0,05 кГц. Частота підтримується в заданому діапазоні за допомогою регулювання масової швидкості подачі шихти кремнію при цьому швидкість витягування зливка залишається постійною. В процесі плавки масова швидкість подачі шихти кремнію змінюється в межах 0,32-0,37 кг/хв., що визначається випадковими параметрами шихти, зокрема її гранулометричним складом, а також точністю дозуючого пристрою. Продуктивність виробництва зливків мультикристалічного кремнію - 20,6 кг/год. Розмір зерен в поперечному перерізі зливків відповідає вимогам, що висуваються виробниками сонячних елементів до розміру зерен на пластинах. Приклад 3 Процес отримання зливків мультикристалічного кремнію індукційним методом здійснювався, як описано у Прикладі 1. Вихідна потужність джерела живлення індуктора і гранулометричний склад шихти кремнію аналогічні до Прикладу 1. Масова швидкість подачі шихти кремнію 0,4 кг/хв., швидкість витягування зливка 1,3 мм/хв., положення дзеркала розплаву на 10 мм нижче верхньої площини індуктора. При цьому сила струму джерела живлення індуктора є 4650 А. В процесі плавки положення дзеркала розплаву утримують на одному і тому рівні шляхом підтримки сили струму джерела живлення індуктора в діапазоні 4650±5 А. Сила струму підтримується в заданому діапазоні за допомогою регулювання масової швидкості подачі шихти кремнію при цьому швидкість витягування зливка залишається постійною. В процесі плавки масова швидкість подачі шихти кремнію змінюється в межах 0,35-0,40 кг/хв., що визначається випадковими параметрами шихти, зокрема її гранулометричним складом, а також точністю дозуючого пристрою. Продуктивність виробництва зливків мультикристалічного кремнію - 22,3 кг/год. Розмір зерен в поперечному перерізі зливків відповідає вимогам, що висуваються виробниками сонячних елементів до розміру зерен на пластинах. Таким чином, запропонований спосіб характеризується високою продуктивністю і дозволяє отримувати зливки мультикристалічного кремнію високої якості, які придатні для отримання елементів сонячних батарей. 7 Комп’ютерна верстка А. Рябко 95131 8 Підписне Тираж 24 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601