Спосіб одержання вуглевмісного матеріалу електронно-променевим випаровуванням вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією на підкладці та установка для його здійснення

Завантажити PDF файл.

Формула / Реферат

1. Спосіб одержання вуглевмісного матеріалу електронно-променевим випаровуванням вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією на підкладці, який включає розміщення у вакуумній камері графіту або графіту разом з щонайменше одним додатковим компонентом, розміщення на витратній поверхні графіту наважки щонайменше одного перехідного металу VI - VIII груп Періодичної системи, електронно-променеве нагрівання і плавлення вказаної наважки, нагрівання і випаровування графіту через розплав наважки або графіту разом з щонайменше одним додатковим компонентом з утворенням первинного парового потоку, подачу графіту, матеріалу наважки або одночасну подачу графіту, матеріалу наважки і щонайменше одного додаткового компонента в зону випаровування, іонізацію первинного парового потоку в дуговому розряді, прискорення іонів, що утворюються, і конденсацію вуглевмісного матеріалу на підкладці, який відрізняється тим, що первинний паровий потік щонайменше один раз сепарують за масою на його шляху від зони випаровування до підкладки, за допомогою чого відокремлюють і уловлюють більш важкі атоми і кластери перехідних металів наважки, які випаровуються, а очищений вторинний паровий потік більш легких атомів вуглецю або вуглецю і щонайменше одного додаткового компонента направляють на підкладку, яку нагрівають або охолоджують до температури, при якій на ній проводять конденсацію парового потоку у вигляді вуглевмісного матеріалу, причому в дуговому розряді додатково іонізують щонайменше вторинний паровий потік.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що траєкторію парового потоку після однієї або декількох сепарацій змінюють щонайменше один раз у заданому напрямку відносно центральної осі первинного парового потоку, що надходить на сепарацію, у межах від 0 до 360°.

3. Спосіб за будь-яким із пп. 1, 2, який відрізняється тим, що в камеру або зону конденсації подають щонайменше один нейтральний або реакційний газ, який бере участь у формуванні певного складу й структури одержуваного вуглевмісного матеріалу, що конденсують на підкладці.

4. Спосіб за будь-яким із пп. 1-3, який відрізняється тим, що продуктивність процесу одержання і ступінь чистоти вуглевмісного матеріалу регулюють зміною питомої потужності нагрівання розплаву і зміною температури щонайменше однієї сепарації парового потоку в межах 1000 - 2500 К.

5. Спосіб за будь-яким із пп. 1-4, який відрізняється тим, що ступінь чистоти вуглевмісних матеріалів збільшують поділом об'ємів, у яких виконують випаровування і конденсацію.

6. Установка для одержання вуглевмісних матеріалів електронно-променевим випаровуванням вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією, яка містить вакуумну камеру, щонайменше один циліндричний водоохолоджуваний тигель з механізмом подачі матеріалу, що випаровується, підкладку, першу заслінку між ними, дозатор для подачі перехідного металу в розплав, установлений збоку від тигля, електронно-променеві пушки, на катоди яких подається негативний потенціал, анод, перше джерело живлення для подачі позитивного потенціалу на анод, друге джерело живлення для подачі негативного стосовно парової плазми дугового розряду потенціалу або високочастотного потенціалу на підкладку, яка ізольована від камери, яка відрізняється тим, що додатково містить у верхній частині вакуумної камери над циліндричним водоохолоджуваним тиглем щонайменше один сепаратор, розміщений під кутом до осі первинного парового потоку, при цьому підкладка розміщена збоку від сепаратора так, щоб кут падіння первинного парового потоку на сепаратор дорівнював кутовому відображенню вторинного парового потоку від сепаратора до підкладки, другу заслінку в просторі між сепаратором і підкладкою, додаткову електронну гармату для нагрівання сепаратора, блок натікачів для подачі одного або суміші декількох нейтральних або реакційних газів у камеру або зону конденсації та додатковий анод, розташований між підкладкою та щонайменше одним сепаратором.

7. Установка за п. 6, яка відрізняється тим, що сумарний кут нахилу одного і більше сепараторів складає від 0 до 360°, для направлення осі парового потоку в потрібному напрямку.

8. Установка за п. 6, яка відрізняється тим, що додатково містить у вакуумній камері перегородку для відділення об'єму, в якому відбувається випаровування, від об'єму, в якому відбувається конденсація.

9. Установка за п. 6, яка відрізняється тим, що додатково містить у вакуумній камері окрему ємність для відділення об'єму, в якому відбувається випаровування, від об'єму, в якому відбувається конденсація.

Текст

1. Спосіб одержання вуглевмісного матеріалу електронно-променевим випаровуванням вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією на підкладці, який включає розміщення у вакуумній камері графіту або графіту разом з щонайменше одним додатковим компонентом, розміщення на витратній поверхні графіту наважки щонайменше одного перехідного металу VI - VIII гр уп Періодичної системи, електронно-променеве нагрівання і плавлення вказаної наважки, нагрівання і випаровування графіту через розплав наважки або графіту разом з щонайменше одним додатковим компонентом з утворенням первинного парового потоку, подачу графіту, матеріалу наважки або одночасну подачу графіту, матеріалу наважки і щонайменше одного додаткового компонента в зону випаровування, іонізацію первинного парового потоку в дуговому розряді, прискорення іонів, що утворюються, і конденсацію вуглевмісного матеріалу на підкладці, який відрізняється тим, що первинний паровий потік щонайменше один раз сепарують за масою 2 (19) 1 3 81169 4 щонайменше один циліндричний водоохолоджуваний тигель з механізмом подачі матеріалу, що випаровується, підкладку, першу заслінку між ними, дозатор для подачі перехідного металу в розплав, установлений збоку від тигля, електронно-променеві пушки, на катоди яких подається негативний потенціал, анод, перше джерело живлення для подачі позитивного потенціалу на анод, друге джерело живлення для подачі негативного стосовно парової плазми дугового розряду потенціалу або високочастотного потенціалу на підкладку, яка ізольована від камери, яка відрізняється тим, що додатково містить у верхній частині вакуумної камери над циліндричним водоохолоджуваним тиглем щонайменше один сепаратор, розміщений під кутом до осі первинного парового потоку, при цьому підкладка розміщена збоку від сепаратора так, щоб кут падіння первинного парового потоку на сепаратор дорівнював кутовому відображенню вторинного парового потоку від сепаратора до підкладки, другу заслінку в просторі між сепаратором і підкладкою, додаткову електронну гармату для нагрівання сепаратора, блок натікачів для подачі одного або суміші декількох нейтральних або реакційних газів у камеру або зону конденсації та додатковий анод, розташований між підкладкою та щонайменше одним сепаратором. 7. Установка за п. 6, яка відрізняється тим, що сумарний кут нахилу одного і більше сепараторів складає від 0 до 360°, для направлення осі парового потоку в потрібному напрямку. 8. Установка за п. 6, яка відрізняється тим, що додатково містить у вакуумній камері перегородку для відділення об'єму, в якому відбувається випаровування, від об'єму, в якому відбувається конденсація. 9. Установка за п. 6, яка відрізняється тим, що додатково містить у вакуумній камері окрему ємність для відділення об'єму, в якому відбувається випаровування, від об'єму, в якому відбувається конденсація. Винахід відноситься до області одержання покрить і синтезу нових матеріалів у вакуумі і може знайти застосування в інструментальній промисловості, електронній техніці, медицині, а також при одержанні особливо чистих наноматеріалів. Відомі способи одержання щільних вуглецеви х покрить практично при будь-якій температурі підкладки. Це способи фізичного осадження з парової фази (PVD). Наприклад, способом одержання вуглецеви х покрить може служити джерело випарювання вуглецю за рахунок ерозії графітового катода в самопідтримуваному дуговому розряді [Стрельницкий В.Е., Падалка В.Г., Вакула С.И. Деякі властивості алмазоподібних вуглецевих плівок, отриманих при конденсації плазмового потоку в умовах використання високочастотного потенціалу. - Журнал технічної фізики, 1978, т. 48, вип. 2, с. 377-381]. Цей спосіб дозволяє одержувати покриття в широкому діапазоні температур підкладки, включаючи водоохолоджувані. Швидкість осадження покрить до 10мкм/год. Однак велика щільність струму на графітовому електроді сприяє викидові мікрочастинок, що погіршують якість покриття і не дозволяють збільшити продуктивність процесу. Це зв'язано з тим, що вуглець випаровується без утворення рідкої ванни, тобто сублімує. При цьому на процес випаровування істотно впливають особливості структури графіту, зокрема його шарува та будова. Слабкий зв'язок між шарами підвищує імовірність розшарування кристалітів графіту на лусочки. Як найближчий рівень техніки для способу одержання вуглевмісного матеріалу методом електронно-променевого випаровування вуглецю в вакуумі з наступною конденсацією на підкладці можна вказати розкритий у [Патенті США №5296274 , кл. B05D1/00, Movchan В.A. et al. "Method of producing carbon-containing materials by electron beam vacuum evaporation of graphite and subsequent condensation"], спосіб одержання вуглевмісного матеріалу методом електроннопроменевого випарювання вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією на підкладці, який включає розміщення у вакуумній камері графіту, розміщення на витратній поверхні графіту наважки щонайменше одного перехідного металу VI - VIII груп Періодичної системи, електронно-променеве нагрівання і плавлення вказаної наважки, нагрівання і випарювання графіту через розплавлену ванну наважки, або графіту і щонайменше одного додаткового компонента в зону випарювання, іонізацію парового потоку в дуговому розряді, прискорення іонів, що утворюються, і конденсацію вуглевмісного матеріалу на підкладці. У цьому випадку на поверхні графітового стрижня розплавляють наважку, що складається, щонайменше, з одного з таких елементів як вольфрам і молібден, до утворення розплаву. Наявність розплаву речовини з більш низкою, ніж у вуглецю, пружністю пари забезпечує одержання інтенсивного і рівномірного парового потоку вуглецю. Крім того, розплав використовується як термокатод дугового розряду, запалюваного з метою іонізації парового потоку за допомогою анода. Іонна складова потоку прискорюється в напрямку до підкладки, що знаходиться під негативним або високочастотним потенціалом відносно плазми розряду. Унаслідок конвективного перемішування розплав має практично однакову температуру по всьому об'єму, що в сполученні з високими емісійними властивостями розплаву сприяє підтримці рівномірно розподіленого потужнострумового дугового розряду без катодних мікроплям і одержанню щільного і рівномірного потоку 5 81169 високоіонізованної плазми. У ході процесу графіт і компоненти розплаву подають у зону випаровування зі швидкостями, що забезпечують сталість складу, об'єму і рівня розплаву щодо торця тигля. Використання даного способу одержання вуглевмісних матеріалів забезпечує, в порівнянні з попередніми технологіями, істотне (більш ніж у 10 разів) збільшення продуктивності процесу і поліпшення якості покрить, що осаджуються. Недоліком вказаного способу одержання вуглевмісних матеріалів в електронно-променевій установці через розплав перехідного металу є забруднення конденсованих матеріалів компонентами, що входять до складу розплаву. Концентрація вольфраму у конденсаті, при випаровуванні вуглецю через розплав перехідного металу з вольфрамом, може складати від 2,5 до 10% і більше. Відомо, що концентрація компонента в парі над розплавом пропорційна його концентрації в розплаві. Спочатку, зі збільшенням потужності нагрівання, вміст вуглецю в розплаві зростає, у той час як вміст вольфраму в конденсаті убуває. Далі, незважаючи на зміну параметрів процесу в широкому діапазоні, насичення розплаву вуглецем обмежується і знаходиться, за діаграмою стану вольфрамвуглець, в вузькому інтервалі приблизно від 2,2 до 3,6% вольфраму. Отже, при оптимальних режимах процесу, ми будемо мати в конденсаті вуглевмісного матеріалу таку кількість вольфраму. Найближчим рівнем техніки для пристрою, що заявляється, є установка для електроннопроменевого випаровування і конденсації вуглевмісних матеріалів у вакуумі, яка також розкрита в [Патенті США №5296274, кл. B05D1/00, Mo vchan В.A. et al. "Method of producing carboncontaining materials by electron beam vacuum evaporation of graphite and subsequent condensation"], яка містить вакуумну камеру, щонайменше один циліндричний водоохолоджуваний тигель з механізмом подачі матеріалу, що випаровується, підкладку для конденсації парових потоків, заслінку між ними, дозатор для подачі перехідного металу в розплав, установлений збоку від тигля, електроннопроменеві пушки, на катоди яких подається негативний потенціал, анод, перше джерело живлення для подачі позитивного потенціалу на анод, друге джерело живлення для подачі негативного стосовно парової плазми дугового розряду потенціалу або високочастотного потенціалу на підкладку, яка у цьому випадку ізольована від камери. Матеріалом, що випаровується є графітовий стрижень. Заслінка між тиглем і підкладкою встановлена для перекриття парового потоку в момент формування розплаву і встановлення технологічних параметрів процесу. Електронно-променеві пушки встановлені у бічній стінці камери, причому одна з них служить для нагрівання і формування розплаву перехідного металу на верхньому торці графітового стрижня, а друга - для нагрівання, якщо необхідно, підкладки. Збоку від тигля встановлений механізм підживлення розплаву 6 перехідним металом. Всі елементи вакуумної камери і сама камера заземлені; до катодів електронно-променевих гармат подається негативний потенціал. Анод встановлений у просторі між заслінкою і тиглем, а установка обладнана першим джерелом живлення для подачі позитивного потенціалу на анод, з метою іонізації парового потоку за допомогою дугового розряду, запалюваного між розплавом у тиглі й анодом. Установка обладнана другим джерелом живлення для подачі негативного або високочастотного потенціалів стосовно парової плазми дугового розряду з метою прискорення парового потоку і поліпшення умов утворення в вуглевмісних матеріалах ряду метастабільних фаз. У цьому випадку підкладка може бути ізольована від камери для приєднання її до другого джерела живлення постійного або високочастотного потенціалів. З метою випаровування другого компонента і його спільної з вуглецем конденсації на спільну підкладку, установка обладнана додатковим водоохолоджуваним тиглем, який розміщений рядом з першим тиглем, і механізмом подачі другого компонента, а також додатковою електронно-променевою гарматою. Недолік цього пристрою в тому, що існуюча в електронно-променевій установці схема спрямовування парового потоку на підкладку не дозволяє одержувати високочисті вуглевмісні матеріали, тому що склад покриття, що конденсується на підкладці, копіює склад осаджуваного парового потоку, який неминуче містить атоми й кластери перехідного металу. В основу винаходу поставлена задача удосконалити спосіб одержання вуглевмісних матеріалів методом електронно-променевого випаровування вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією на підкладці шляхом введення етапу сепарації парового потоку на його шляху від зони випаровування до підкладки, що дозволяє відділити й уловити більш важки атоми й кластери перехідного металу, тобто отримати очищений паровий потік і одержати на підкладці високочистий вуглевмісний матеріал. Поставлена задача вирішена тим, що запропонований спосіб одержання вуглевмісного матеріалу методом електронно-променевого випарювання вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією на підкладці, який включає розміщення у вакуумній камері графіту, розміщення на витратній поверхні графіту наважки щонайменше одного перехідного металу VI - VIII груп Періодичної системи, електронно-променеве нагрівання і плавлення вказаної наважки, нагрівання і випарювання графіту через розплавлену ванну наважки, або графіту і щонайменше одного додаткового компонента, в зону випарювання, іонізацію парового потоку в дуговому розряді, прискорення іонів, що утворюються, і конденсацію вуглевмісного матеріалу на підкладці, в котрім, за винаходом, первинний паровий потік щонайменше один раз сепарують за масою на його шляху від зони випарювання до підкладки, за допомогою чого 7 81169 відокремлюють і уловлюють більш важкі атоми і кластери перехідних металів наважки, які випаровуються, а очищений вторинний паровий потік більш легких атомів вуглецю, або вуглецю і щонайменше одного додаткового компонента направляють на підкладку, яку нагрівають або охолоджують до температури, при якій на ній відбувається конденсація парового потоку у вигляді вуглевмісного матеріалу, причому в дуговому розряді іонізують щонайменше вторинний паровий потік. Доцільно при цьому змінювати траєкторію парового потоку після однієї або декількох сепарацій щонайменше один раз у заданому напрямку щодо центральної осі первинного парового потоку, що надходить на сепарацію, у межах від 0 до 360°. Доцільно подавати в камеру/зону конденсації щонайменше один нейтральний або реакційний газ, що бере участь у формуванні визначеного складу і структури одержуваного вуглевмісного матеріалу, що конденсується на підкладці. Доцільно регулювати продуктивність процесу одержання і ступінь чистоти вуглевмісного матеріалу зміною питомої потужності нагрівання розплаву і зміною температури щонайменше однієї сепарації парового потоку в межах 1000 2500К. Доцільно збільшувати ступінь чистоти вуглевмісного матеріалу поділом об’ємів, у яких відбувається випаровування і конденсація. В основу винаходу поставлена також задача удосконалити пристрій для одержання вуглевмісних матеріалів методом електроннопроменевого випаровування у вакуумі з наступною конденсацією шляхом зміни в його конструкції, а саме - додатковим уведенням щонайменше одного сепаратора для уловлювання важких атомів і кластерів перехідного металу, щоб одержати чистий потік вуглецю і конденсувати його на підкладку з метою одержання особливочистих вуглевмісних покрить і синтезу нових наноматеріалів, і уведенням блоку натікачів для подачі в камеру одного або суміші декількох нейтральних або реакційних газів, щоб поліпшити умови утворення в вуглевмісних матеріалах ряду метастабільних фаз, особливо при додатковому спільному з вуглецем випаровуванні щонайменше одного компонента. Поставлена задача вирішена тим, що запропонована установка для одержання вуглевмісних матеріалів методом електроннопроменевого випаровування вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією, що містить вакуумну камеру, щонайменше один циліндричний водоохолоджуваний тигель з механізмом подачі матеріалу, що випаровується, підкладку, першу заслінку між ними, дозатор для подачі перехідного металу в розплав, установлений збоку від тигля, електронно-променеві пушки, на катоди яких подається негативний потенціал, анод, перше джерело живлення для подачі позитивного потенціалу на анод, друге джерело живлення для подачі негативного стосовно парової плазми дугового розряду потенціалу або високочастотного 8 потенціалу на підкладку, що у цьому випадку ізольована від камери, яка, за винаходом, додатково містить у верхній частині вакуумної камери над циліндричним водоохолоджуваним тиглем щонайменше один сепаратор, розміщений під кутом до осі первинного парового потоку, при цьому підкладка розміщена збоку від сепаратора так, щоб кут падіння первинного парового потоку на сепаратор дорівнював кутовому відображенню вторинного парового потоку від сепаратора до підкладки, другу заслінку в просторі між сепаратором і підкладкою, додаткову електронну гармату для нагрівання сепаратора, блок натікачів для подачі одного або суміші декількох нейтральних або реакційних газів у камеру/зону конденсації, а також додатковий анод між підкладкою і щонайменше одним сепаратором. Доцільно, щоб сумарний кут нахилу одного і більш сепараторів складав від 0 до 360°, щоб направити вісь парового потоку в потрібному напрямку. Доцільно, щоб установка додатково містила у вакуумній камері перегородку для відділення об’єму, у якому відбувається випаровування, від об’єму, в якому відбувається конденсація. Доцільно, щоб установка додатково містила у вакуумній камері окрему ємкість для відділення об’єму, у якому відбувається випаровування, від об’єму, в якому відбувається конденсація. Для пояснення суті винаходу нижче наведений приклад конкретного виконання установки для здійснення електронно-променевого випаровування вуглецю у вакуумі із сепарацією парового потоку і його наступної конденсації для одержання чистих вуглевмісних матеріалів і описаний спосіб, що може бути реалізований за допомогою використання цього пристрою. Приклад ілюструється кресленнями, на яких схематично показана дана установка. На фіг.1 показана схема установки для одержання вуглевмісних матеріалів методом електронно-променевого випаровування вуглецю у вакуумі, що містить один тигель для розміщування в ньому графіту і наважки перехідних металів. На фіг.2 показана схема установки для одержання вуглевмісних матеріалів методом електронно-променевого випаровування вуглецю у вакуумі, що містить два тигля, в одному з яких розміщують графіт і наважку перехідних металів, а другий призначений для спільного з вуглецем випаровування щонайменше одного додаткового компонента. Малюнки, що пояснюють винахід, а також нижче наведені приклади конкретного виконання способу і пристрою для його здійснення жодною мірою не обмежують обсяг домагань, викладених у формулі, а тільки пояснюють суть винаходу. В установці для одержання вуглевмісних матеріалів методом електронно-променевого випару вуглецю у вакуумі за винаходом (фіг.1) у нижній частині вакуумної камери 1 розташований циліндричний водоохолоджуваний тигель 2. У циліндричному водоохолоджуваному тиглі 2 встановлений графітовий стрижень 3, на торці 9 81169 якого розміщена наважка 4 перехідного металу VI - VIII гр уп Періодичної системи (наприклад, W або Мо) або суміш щонайменше двох перехідних металів зазначених груп. У верхній частині вакуумної камери 1 над циліндричним водоохолоджуваним тиглем 2 установлений сепаратор 5 під кутом до осі первинного парового потоку 16. Збоку від сепаратора 5 установлена підкладка 6 так, щоб виконувалася умова, що кут падіння первинного парового потоку 16 на сепаратор 5 дорівнює кутові відбиття вторинного парового потоку 17 від сепаратора 5 до підкладки 6. У бічних стінках вакуумної камери 1 розташовані три електронно-променеві гармати 7, 8 і 9; гармата 7 служить для нагрівання і розплавлювання наважки 4, гармата 8 служить для нагрівання сепаратора 5, пушка 9 може бути, при необхідності, використана для нагрівання поверхні підкладки 6. У просторі між тиглем 2 і сепаратором 5 встановлена заслінка 10, і відповідно між сепаратором 5 і підкладкою 6 заслінка 11. Дозатор 12 для подачі перехідного металу в розплав розміщений збоку від тигля 2. Всі елементи конструкції вакуумної камери 1 і сама вакуумна камера 1 заземлені, до катодів електроннопроменевих гармат 7, 8 і 9 подається негативний потенціал. Крім того, у просторі між тиглем 2 і заслінкою 10, або між сепаратором 5 і підкладкою 6, може бути встановлений анод 13, а установка обладнана першим джерелом живлення 14 для подачі позитивного потенціалу на анод 13, з метою іонізації парових потоків за допомогою дугового розряду. З метою прискорення парових потоків і поліпшення умов утворення в вуглевмісних матеріалах ряду метастабільних фаз, установка може бути постачена другим джерелом живлення 15 для подачі негативного або високочастотного потенціалів стосовно парової плазми дугового розряду. У цьому випадку сепаратор 5 і підкладка 6 можуть бути ізольовані від камери для приєднання їх до другого джерела живлення 15 постійного або високочастотного потенціалів. Установка обладнана механізмом подачі графітового стрижня 18. Камера установки може бути розділена перегородкою 19 на зони випаровування і конденсації. Крім того, у випадку одночасного випаровування вуглецю з другим додатковим компонентом, установка (Фіг. 2) може бути обладнана другим тиглем 20, механізмом 21 подачі другого компонента 22, електроннопроменевою гарматою 23 для нагрівання і розплавлювання другого компонента 22, блоком натікачів 24 для подачі одного або суміші декількох нейтральних або реакційних газів, а підкладка 6 може бути розташована як збоку, так і внизу камери 1 і мати додатково механізм обертання 25. У такій установці спосіб одержання вуглевмісних матеріалів методом електроннопроменевого випаровування вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією здійснюється таким чином. У вакуумній камері 1 (Фіг. 1) створюється вакуум, сепаратор 5 нагрівається до необхідної температури за допомогою електроннопроменевої гармати 8, підкладка 6 або 10 нагрівається до необхідної температури за допомогою електронно-променевої гармати 9 або охолоджується, наприклад, водою. Наважку 4 перехідного металу або суміші перехідних металів розташовують на торцевій поверхні графітового стрижня З, який встановлюють у циліндричному водоохолоджуваному тиглі 2, нагрівають за допомогою електронно-променевої гармати 7, розплавляють і здійснюють ефективне випаровування графітового стрижня 3. Присутність розплаву наважки 4 на торцевій поверхні графітового стрижня 3 сприяє диспергуванню графітових часток, що надходять у нього, що приводить до збільшення концентрації вуглецю в розплаві наважки 4. Унаслідок розчинення графіту в розплаві і наступного переважного випаровування вуглецю з розплаву, у силу різниці в пружності пару вуглецю і матеріалу наважки 4, що розплавляється, створюється інтенсивний і рівномірний первинний паровий потік вуглецю 16. Потім заслінки 10 і 11 відкриваються і первинний паровий потік вуглецю 16 надходить на поверхню сепаратора 5, де більш важкі атоми і кластери перехідного металу наважки 4 конденсуються, а більш легкі атоми і кластери вуглецю відбиваються та направляються у вигляді вторинного парового потоку вуглецю 17 на підкладку 6, де він конденсується у вигляді покриття або синтезується у вигляді порошкоподібних вуглецевих матеріалів. У ході процесу графі товий стрижень 3 і компоненти розплаву наважки 4 подають у зону випаровування за допомогою механізму подачі графітового стрижня 18 і механізму подачі компонентів розплаву 12 зі швидкостями, що забезпечують сталість складу, об’єму і рівня розплаву відносно торця тигля 2. Крім того, при необхідності, розплав наважки 4 і поверхня сепаратора 5 використовуються як термокатод дугового розряду, запалюваного з метою іонізації парових потоків 16 і 17 за допомогою, наприклад, анода 13 і першого джерела живлення 14 для подачі позитивного потенціалу на анод 13. Іонні складові парових потоків 16 і 17 можуть прискорюватися на сепаратор 5 і підкладку 6, що знаходяться під негативним або високочастотним потенціалами відносно плазми розряду, створюваними другим джерелом живлення 15. У випадку одночасного, з вуглецем, випаровування другого компонента (Фіг. 2), процес здійснюється подібно описаному вище, ли ше за винятком того, що одночасно розплавляється другий компонент 22 у додатковому тиглі 20 і подається в міру випаровування механізмом 21. Паровий потік вуглецю 16 і паровий потік 26 другого компонента 22 надходять на сепаратор 5 і, відбиваючись від нього, направляються на підкладку 6, де в умовах нагрівання, охолодження і можливого надходження одного або декількох нейтральних або реакційних газів через блок натікачів 24 конденсуються у вигляді покрить або порошкоподібної субстанції вуглецевих матеріалів, або здійснюється синтез метастабільних фаз і наноматеріалів. 11 81169 Конкретне здійснення способу і пристрою показано на прикладах. Приклад 1 Спосіб здійснений на лабораторнопромисловій установці УЕ-150. У циліндричний водоохолоджуваний тигель 2 (Фіг.1) із внутрішнім діаметром 50 мм був поміщений графітовий стрижень 3 діаметром 48,5мм і висотою 110 мм. На його верхню торцеву поверхню помістили наважку 5 з 130 г вольфраму. У камері 1 був створений вакуум 1,33-2.6х10-2Па. Сепаратор 5 із молібденової пластини був нагрітий за допомогою електронно-променевої гармати 8 до температури 1200°С. Вольфрам наважки 5, розташований на верхній торцевій поверхні графітового стрижня 3, був нагрітий електронно-променевою гарматою 7 до розплавлювання, сформував рідку ванну вольфраму, з якій створився паровий потік вуглецю. Після виходу на режим заслінки 10 і 11 були відкриті і первинний паровий потік вуглецю 16 був направлений на встановлену під кутом у 45° до осі первинного парового потоку поверхню сепаратора 5, де здійснювалася його сепарація за масою атомів. Більш важкі атоми і кластери вольфраму конденсувалися на поверхні сепаратора, а більш легкі атоми і кластери вуглецю після пружного зіткнення відбивалися у вигляді вторинного парового потоку вуглецю 17 і направлялися до поверхні підкладки 6, де конденсувалися на підкладку, прогріту випромінюванням від сепаратора 5 до температури 500°С. Після 15 хвилин роботи заслінки 10 і 11 були закриті, живлення електронно-променевих гармат 7 і 8 відключено і процес завершився. Відстань між поверхнею розплаву наважки 5 у тиглі 2 і центром сепаратора 5 була 250 мм. Відстань між центром сепаратора 5 і підкладкою 6 була 350 мм. Тік променя пушки 7 був 1,3 А, прискорююча напруга 24 кВ. Швидкість випаровування вуглецю становила 2,47г/хв. Вміст елементів на поверхні вуглецеви х покрить, що сконденсувалися на сепараторі і на підкладці, визначали за допомогою рентгенівської приставки INCA-200 Energy до растрового електронного мікроскопа CamScan. Вміст вольфраму на сепараторі становив 6,49 % і відповідно на підкладці - 0,22 %. Отже, спосіб сепарації парового потоку дозволив значно, більш ніж на порядок, знизити вміст вольфраму у кінцевому вуглецевому матеріалі. Приклад 2 Умови здійснення способу і технологічні прийоми ті ж, що й у прикладі 1 (фіг. 1), за винятком температурних параметрів нагрівання сепаратора і рідкої ванни розплаву. Сепаратор був нагрітий електронно-променевою гарматою 8 до температури 1300°С. Тік променя електроннопроменевої гармати 7 для нагрівання розплаву був збільшений до 1,7 А. Швидкість випаровування вуглецю становила 8,22г/хв. Вміст вольфраму на сепараторі становив 13,36% і відповідно на підкладці - 0 %. Отже, спосіб сепарації парового потоку дозволив цілком очистити вуглевмісний матеріал від домішок перехідного металу наважки. 12 Приклад 3 Умови здійснення способу і технологічні прийоми ті ж, що й у прикладі 2 (фіг.1), за винятком того, що одночасно з випаровуванням вуглецю випаровували злиток другого компонента 22 - титана (фіг.2), діаметром 48,5 мм і довжиною 200мм, з додаткового водоохолоджуваного тигля 20 діаметром 50мм. Злиток подавали за допомогою механізму 21. Тік проміну пушки 23 був 1,3 А, прискорююча напруга 24кВ. Первинні парові потоки вуглецю 16 і титану 26 направлялися на сепаратор 5, установлений під кутом 30° до осі первинного парового потоку і нагрітий до температури 1500°С, і, відбиваючись від нього, направлялися на підкладку 6, нагріту до температури 700°С, куди одночасно подавали аргон за допомогою блоку натікачів 24. Процес напилювання після відкриття заслінок 10 і 27 здійснювали протягом 30 хвилин на підкладку 6, яка оберталася за допомогою механізму 25 для усереднення вмісту титану по площі підкладки 6. Відстань між центром сепаратора 5 і тиглями 2 і 20 була 250мм , а між сепаратором 5 і підкладкою 6350мм. Вміст вольфраму на сепараторі 5 становив 4,84% , а в конденсаті на підкладці 6-0 %, тобто вуглецевий матеріал був очищений сепарацією парового потоку від важких атомів вольфраму. Рентгеноструктурний аналіз показав присутність карбіду титану і вільного вуглецю в покритті. Присутність вільного титану виявлена не була. Приклад 4 Умови здійснення способу і технологічні прийоми ті ж, що й у прикладі 1 (фіг.1), за винятком температури нагрівання підкладки. Скляна підкладка була нагріта до температури 400°С. Вуглевмісний матеріал конденсувався на склі у вигляді тонкої, щільної блискучої плівки із вмістом вольфраму 0,23%. Приклад 5 Умови здійснення способу і технологічні прийоми ті ж, що й у прикладі 2 (фіг.1), за винятком температури нагрівання підкладки. Мідна водоохолоджувана підкладка протягом процесу мала температуру 30-50°С. Вуглевмісний матеріал конденсувався у вигляді дисперсного, що частково обсипається, порошку чистого вуглецю з нанорозмірною структурою без вмісту вольфраму. 13 81169 14

Дивитися

Додаткова інформація

Назва патенту англійською

Process for preparation of coal-containing material by method of electron-beam evaporation of carbon in vacuum with subsequent condensation on substrate and a unit for realizing the same and at least one additional component

Автори англійською

Movchan Borys Oleksiiovych, Kurapov Yurii Anatoliiovych, Yakovchuk Kostiantyn Yuvenaliiovych

Назва патенту російською

Способ получения углесодержащего материала электронно-лучевым испарением углерода в вакууме с последующей конденсацией на подкладе и установка для его осуществления

Автори російською

Мовчан Борис Алексеевич, Курапов Юрий Анатольевич, Яковчук Константин Ювенальевич

МПК / Мітки

МПК: C23C 14/24, C23C 14/06, C23C 14/32, C01B 31/02

Мітки: вуглецю, одержання, наступною, спосіб, матеріалу, здійснення, електронно-променевим, конденсацією, вакуумі, установка, вуглевмісного, підкладці, випаровуванням

Код посилання

<a href="https://ua.patents.su/7-81169-sposib-oderzhannya-vuglevmisnogo-materialu-elektronno-promenevim-viparovuvannyam-vuglecyu-u-vakuumi-z-nastupnoyu-kondensaciehyu-na-pidkladci-ta-ustanovka-dlya-jjogo-zdijjsnennya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб одержання вуглевмісного матеріалу електронно-променевим випаровуванням вуглецю у вакуумі з наступною конденсацією на підкладці та установка для його здійснення</a>

Подібні патенти