Спосіб кількісної оцінки фазового складу виробів з феритно-аустенітних сталей, зокрема труб

Реферат: Спосіб кількісної оцінки фазового складу, в тому числі інтерметалідних фаз, виробів з феритноаустенітних сталей, у тому числі труб, що включає вимірювання вмісту феритної фази магнітним методом за допомогою феритометра. Перед вимірюванням феритної фази магнітним методом визначають її вміст розрахунковим методом, заснованим на даних про вміст у сталі виробу фсритоутворюючих і аустенітоутворюючих елементів: хрому, кремнію, молібдену, нікелю, вуглецю, азоту, міді. Вимірювання вмісту феритної фази магнітним методом здійснюють після термічної обробки виробу. UA 92496 U (12) UA 92496 U UA 92496 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Корисна модель належить до області кількісної оцінки структури виробів, зокрема до способів кількісної оцінки фазового складу виробів (труб) з феритно-аустенітних, наприклад, корозійностійких хромонікельмолібденових (дуплексних і супердуплексних) сталей. Інформація про структуру сталей є визначальною для управління якістю і властивостями металопродукції. При цьому одним з найважливіших структурних параметрів є фазовий склад сталі, в тому числі, вміст інтерметалідних фаз, які мають істотний негативний вплив як на технологічні властивості металопродукції в процесі її виготовлення, так і на комплекс фізикомеханічних, корозійних і експлуатаційних властивостей готової продукції. Структура корозійностійких феритно-аустенітних сталей регламентується вмістом феритної і аустенітної фаз в межах 40-60 % кожної, при цьому оптимальною є структура, яка містить приблизно по 50 % зазначених фаз, без наявності інтерметалідних фаз, зокрема найбільш несприятливої з них σ-фази. Інтерметалідні фази утворюються при нагріванні феритно-аустенітних сталей (при термічній обробці, зварюванні або експлуатації) у певному діапазоні температур і їх утворення призводить до окрихчування сталі, виникнення схильності до локальних видів корозії: пітінгової, міжкристалітної, корозійного розтріскування і, як наслідок, до зниження технологічних і експлуатаційних властивостей металопродукції. Згідно з викладеним, вміст інтерметалідних фаз у структурі феритно-аустенітних сталей є важливою характеристикою, інформація про яку дозволяє оцінити стан виробів у процесі виробництва і прогнозувати їх поведінку в процесі експлуатації. Відомий металографічний спосіб визначення фаз, у тому числі інтерметалідних, у феритноаустенітних і аустенітних сталях, що включає вирізку з виробу і подальше виготовлення металографічних шліфів, хімічне або електролітичне травлення шліфів в різних спеціально підібраних розчинах, наприклад у розчині складу: 15 г K 3Fe(CN)6, 30 г КОН і 60 мл дистильованої води, що забезпечують фарбування фаз в різні кольори, наступне дослідження отриманої структури під оптичним мікроскопом, розпізнавання і кількісну оцінку фаз (Jan-Olof Nilsson and Pasi Kangas. Influence of phase transformations on material properties and corrosion properties in duplex stainless steels. Stainless Steel World. P. 56-59). Недоліками цього способу є: неможливість неруйнівного контролю металопродукції; необхідність індивідуального підбору реактивів для травлення шліфів конкретної марки сталі і суворого витримування технології травлення в кожному експерименті; неможливість провести кількісну оцінку інтерметалідних фаз в об'ємі досліджуваного виробу; відносно висока трудомісткість. Відомий також спосіб диференціального рентгеноструктурного фазового аналізу, в тому числі інтерметалідних фаз, у структурі феритно-аустенітних сталей (Корнеев А.Е. Разработка методических основ идентификации избыточных фаз, образующихся в сталях в процессе производства и эксплуатации ответственных изделий машиностроения. Автореферат диссертации докт. техн. наук. М.: 2009. 33 c.). Його перевагою є відносна оперативність і великий об'єм одержуваної інформації. Однак, зазначений спосіб не дозволяє здійснити кількісну оцінку інтерметалідних фаз в об'ємі досліджуваної сталі або металопродукції з неї внаслідок обмежених розмірів зразків для аналізу. До його недоліків належать також неможливість оцінки інтерметалідних фаз у структурі готової металопродукції без її руйнування, тобто неможливість неруйнівного контролю і відносно висока трудомісткість. Відомий також спосіб кількісної оцінки фазового складу виробів з феритно-аустенітних сталей, що включає вимірювання вмісту феритної фази магнітним методом за допомогою феритометра (Патент RU № 2064672, МПК G 01N 27/72, опубл. 27.07.1996). Його перевагою є оперативність, відносно невисока вартість обладнання, простота процедури вимірювання, можливість проведення вимірювання неруйнівним методом безпосередньо на виробі, а також наявність достатньої кількості нормативних документів, що стосуються методики вимірювання. Однак, зазначений спосіб використовують для виробів, не підданих після технологічних операцій термічній обробці, і він не дозволяє встановити наявність і визначити вміст інтерметалідних фаз у структурі феритно-аустенітних сталей, що обмежує його застосування. В основі запропонованої корисної моделі лежить рішення задачі з удосконалення способу кількісної оцінки фаз в структурі виробів з феритно-аустенітних сталей шляхом змінення здійснення та методики обробки результатів вимірювань, в результаті чого досягається розширення технологічних можливостей способу шляхом визначення вмісту інтерметалідних фаз в структурі виробів з феритно-аустенітних сталей. Поставлена задача вирішується тим, що в способі, який включає вимірювання вмісту 1 UA 92496 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 феритної фази магнітним методом за допомогою феритометра, згідно з корисною моделлю, перед вимірюванням феритної фази магнітним методом (Фмагн.), %, визначають її вміст розрахунковим методом (Фрозр.), %, заснованим на даних про вміст у сталі виробу феритоутворюючих і аустенітоутворюючих елементів: хрому, кремнію, молібдену, нікелю, вуглецю, азоту, міді, а також вимірювання вмісту феритної фази магнітним методом здійснюють після термічної обробки виробу, а вміст інтерметалідних фаз (ІФ) у виробі визначають за формулою: ІФ (%)=Фрозр.-Фмагн.-К, де К=3,9-4,9 %. Параметри корисної моделі, що заявляється, отримані експериментальним шляхом. Відмінність запропонованого способу від найбільш близького з аналогів полягає в тому, що перед вимірюванням феритної фази магнітним методом (Фмагн.), %, визначають її вміст розрахунковим методом (Фрозр.), %, заснованим на даних про вміст у сталі виробу феритоутворюючих і аустенітоутворюючих елементів: хрому, кремнію, молібдену, нікелю, вуглецю, азоту, міді, а також вимірювання вмісту феритної фази магнітним методом здійснюють після термічної обробки виробу, а вміст інтерметалідних фаз (ІФ) у виробі визначають за формулою: ІФ (%)=Фрозр.-Фмагн.-К, де К=3,9-4,9 %. Технічним результатом застосування запропонованого способу в порівнянні з найбільш близьким з аналогів є розширення його технологічних можливостей шляхом забезпечення визначення вмісту інтерметалідних фаз в процесі кількісної оцінки фазового складу виробів. Це обумовлено тим, що інтерметалідні фази є парамагнітними і в феритно-аустенітних сталях утворюються з феромагнітної феритної фази при нагріванні в певному діапазоні температур (при термічній обробці, зварюванні, в процесі експлуатації та ін.), що приводить до зменшення вмісту феромагнітної феритної складової в сталі. Пропонований спосіб здійснюють наступним чином. Визначають вміст феритної фази в структурі виробів (труб) з феритно-аустенітної сталі розрахунковим методом (Фрозр.), %, на підставі даних про вміст феритоутворюючих (Cr, Si, Mo) і аустенітоутворюючих (Ni, С, Ν, Сu) елементів, %, наприклад, за формулою: Ф розр.=-20,93+4,01 Сrекв.-5,6 Nieкв.+0,016 Τ, де Сrекв.= %Cr+1,73 % Si+0,88 % Mo; Νiекв.= %Ni+24,55 % С+21,75 %N+0,4 %Cu, при T=1050-1150 °C (Practical Guidelines for Fabrication of Duplex Stainless Steel. Second edition 2009. IMOA, P. 10). Потім визначають вміст феритної фази в структурі термічно оброблених виробів (труб) з феритно-аустенітної сталі по їх довжині і периметру магнітним методом (Ф магн.), %, за допомогою феритометра, наприклад, МК-2Ф, Fisher MP 30 або аналогічного їм за точністю вимірювання. Вміст інтерметалідних фаз (ІФ) визначають за формулою: ІФ (%)=Фрозр.-Фмагн.-К, де К=3,9-4,9 %. Конкретний приклад. У виготовлених шляхом деформації і термічної обробки експериментальних трубах з корозійностійких феритно-аустенітних хромонікельмолібденових сталей трьох марок: 02 × 22Н5АМ3 (UNS S 31803), 02 × 26Н5АМ3 (UNS S 32550) і 03 × 29Н7АМ2 (SAF 2906), з різними значеннями Фрозр., табл. 1, і зі структурами, що не містили інтерметалідних фаз, а також з наявністю інтерметалідних фаз, отриманих шляхом спеціальної термічної обробки при температурах 650-950 °C, що провокує їх виділення, визначали фазовий склад (вміст феритної і інтерметалідних фаз) з використанням способу, що заявляється, а також з використанням параметрів, що виходять за межі, що заявляються. Спочатку на підставі сертифікатних даних про хімічний склад плавок трьох марок сталей (табл. 1) визначали вміст феритної фази в металі труб розрахунковим методом (Фрозр.), %, за формулою: Фрозр.=-20,93+4,01 Сrекв.-5,6Nieкв.+0,016 Τ, де: Сreкв.= %Сr+1,73 % Si+0,88 % Mo; Nieкв.= %Ni+24,55 % С+21,75 %N+0,4 %Cu; Τ=10501150 °C. Для труб зі сталей S 31803, S 32550 і SAF 2906, Τ=1050, 1100 і 1150 °C відповідно. 55 2 UA 92496 U Таблиця 1 Дані про хімічний склад і Фрозр. експериментальних труб з 3-х марок феритно-аустенітних сталей Марка сталі 02 × 22Н5АМ3 (S 31803) 02 × 26Н5АМ3 (S 32550) 03 × 29Н7АМ2 (SAF 2906) 5 10 15 20 25 Вміст хімічних елементів, % Mo Ni С Сr Si 22,0 0,55 2,9 5,35 25,0 0,8 3,5 28,2 1,0 2,2 Фрозр., % Ν Сu 0,023 0,16 45,1 5,8 0,025 0,20 2,0 50,7 6,5 0,025 0,26 54,7 Потім визначали вміст феритної фази магнітним методом (Ф магн.), %, по довжині і периметру кожної труби за допомогою феритометра марки Fisher MP 30, Німеччина, шляхом встановлювання накладного електромагнітного перетворювача приладу на різні ділянки поверхні труби, що контролювалася, і натисканням кнопки "Пуск" на перетворювачі. При цьому відбувався процес вимірювання, результат якого реєструвався на цифровому індикаторі. На основі отриманих даних вміст інтерметалідних фаз (ІФ) визначали за формулою: ІФ (%)=Фрозр.-Фмагн.-К, де К=3,9-4,9 %. Додатково визначали вміст феритної фази та інтерметалідних фаз у структурі сталі металографічним методом на зразках, відібраних від тих самих ділянок експериментальних труб. Дослідження металографічних шліфів проводили на мікроскопі "Axiovert 40 МАТ" фірми x "Karl Zeiss", Німеччина, при збільшенні 500 , після їх травлення в реактиві Бераха: (NH 4)HF2, 0,2 г K2S2O5, 100 мл дистильованої води і 18 мл концентрованої HCl (для виявлення феритної фази) і в реактиві Муракамі: 15 г K3Fe(CN)6, 30 г КОН и 60мл дистильованої води (для виявлення інтерметалідних фаз). За результат приймали середнє значення вимірювання вмісту інтерметалідних і феритної фаз методом січних у 30 полях зору по всьому перерізу шліфа. Точність визначення відповідала точності застосованих методів. Результати зазначених досліджень після термічної обробки труб при температурі 750 °C, 30 хвилин, представлені в таблицях 2, 3 і 4. Результати 01 отримані з використанням способу, що заявляється, а результати 02 і 03 при параметрах, що виходять за межі способу, що заявляється. Коефіцієнт К для труб зі сталі 02 × 22Н5АМ3 (UNS S 31803), 02 × 26Н5АМ3 (UNS S 32550) і 03 × 29Н7АМ2 (SAF 2906) склав 3,9; 4,4 і 4,9, відповідно. Таблиця 2 Результати визначення фазового складу труб з феритно-аустенітної сталі S 31803 Дані згідно зі способом, що заявляється, та при Дані металографічного параметрах, що виходять за його межі, % методу, % К № п/п Фрозр. Фмагн. ІФ Φ ІФ 01 3,9 45,1 27,7 13,5 27,7 13,5 02 3,0 45,1 27,7 14,4 27,7 13,5 03 5,0 45,1 27,7 12,4 27,7 13,5 3 Порівняння результатів результати співпадають результати не співпадають результати не співпадають UA 92496 U Таблиця 3 Результати визначення фазового складу труб з феритно-аустенітної сталі S 32550 Дані згідно зі способом, що заявляється, та при параметрах, що виходять за його межі, % К № п/п Фрозр. Фмагн. ИФ Дані металографічного методу, % Φ ИФ 01 4,4 50,7 29,8 16,5 29,8 16,5 02 3,5 50,7 29,8 17,4 29,8 16,5 03 5,5 50,7 29,8 15,4 29,8 16,5 Порівняння результатів результати співпадають результати не співпадають результати не співпадають Таблиця 4 Результати визначення фазового складу труб з феритно-аустенітної сталі SAF 2906 Дані згідно зі способом, що заявляється, та при Дані металографічного параметрах, що виходять за його межі, % методу, % К № п/п Фрозр. Фмагн. ИФ Φ ИФ 01 15 20 25 30 30,1 19,7 30,1 19,7 3,5 54,7 30,1 21,1 30,1 19,7 03 10 54,7 02 5 4,9 5,5 54,7 30,1 19,1 30,1 19,7 Порівняння результатів результати співпадають результати не співпадають результати не співпадають Аналіз представлених даних показує, що використання варіантів 01 (спосіб, що заявляється) забезпечує збіг результатів визначення вмісту інтерметалідних фаз з отриманими металографічним методом, що підтверджує правомірність способу кількісної оцінки фазового складу, в тому числі інтерметалідних фаз, у структурі труб з феритно-аустенітних сталей, що заявляється. При використанні параметрів, що виходять за межі способу, що заявляється (варіанти 02 і 03 в таблицях 2-4), отримані результати не збігаються з результатами металографічного контролю, тобто вони не є достовірними. Використання способу, відповідного найбільш близькому з аналогів, не дозволяє встановити наявність і оцінити вміст інтерметалідних фаз у структурі труб. Аналогічні наведеним у таблицях 2-4 залежності були отримані також при інших досліджуваних температурах термічної обробки експериментальних труб. Таким чином, використання запропонованого способу дозволяє простим неруйнівним методом одержувати достовірні дані про фазовий склад, у тому числі кількість інтерметалідних фаз, у структурі виробів (труб) з феритно-аустенітних сталей, як у процесі їх виготовлення, так і в готовій продукції. При цьому його використання дозволить також отримувати оперативну інформацію про порушення технології термічної обробки виробів (труб), зокрема, про утворення в їх структурі несприятливих інтерметалідних фаз, які викликають окрихчування сталі і руйнування виробів при гарячій і холодній деформації, і, за необхідності, вносити відповідні корективи в технологічний процес. У кінцевому підсумку це приведе до збільшення випуску придатної якісної продукції з феритно-аустенітних сталей за рахунок зниження браку на переділах і в готових виробах, пов'язаного з наявністю в структурі сталі несприятливих інтерметалідних фаз, які знижують їх ударну в'язкість і корозійну стійкість, сприятиме підвищенню ефективності виробництва, а також дозволить підвищити експлуатаційну надійність виробів у різних галузях промисловості. Спосіб може бути використано на металургійних, трубних, машинобудівних та інших підприємствах, що виготовляють і експлуатують вироби з феритно-аустенітних сталей, а також у дослідницьких цілях. 4 UA 92496 U ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб кількісної оцінки фазового складу, в тому числі інтерметалідних фаз, виробів з феритноаустенітних сталей, у тому числі труб, що включає вимірювання вмісту феритної фази магнітним методом за допомогою феритометра, який відрізняється тим, що перед вимірюванням феритної фази магнітним методом (Фмагн.), % , визначають її вміст розрахунковим методом (Фрозр.), %, заснованим на даних про вміст у сталі виробу фсритоутворюючих і аустенітоутворюючих елементів: хрому, кремнію, молібдену, нікелю, вуглецю, азоту, міді, а також вимірювання вмісту феритної фази магнітним методом здійснюють після термічної обробки виробу, а вміст інтерметалідних фаз (ІФ) у виробі визначають за формулою: ІФ (%)=Фрозр.-Фмагн. - К , де К=3,9-4,9 %. 15 Комп’ютерна верстка С. Чулій Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 5