Спосіб виготовлення сцинтиляційних детекторів на основі монокристалів паратерфенілу

Изобретение относится к спектрометрии и регистрации ионизирующего излучения и может быть использовано для изготовления сцинтилляционных детекторов на основе органических монокристаллов. Цель изобрете Изобретение относится к спектрометрии и регистрации различных видов ядерного излучения и может быть использовано для изготовления сцинтилляционных детекторов на основе органических микрокристаллов. Известен способ изготовления сцинтилляционных детекторов, включающий механическую обработку (распиловку монокристаллической були на цилиндрические заготовки, шлифовку торцовой поверхности активного элемента сцинтиллятора со СТОРОНЫ ВЫХОДНОГО окна суспензией абразивного порошка М 1 1 *М 10 в водно-мыльной! эмульсии, полировку суспензией абразивного порошка М 5 • М 3 в той же жидкости, изотер7-92 ния - улучшение сцинтилляционных характеристик детекторов и повышение их устойчивости к воздействию механических и климатических нагрузок. Это достигается применением в качестве полировальной жидкости олигооргано-гидридсилоксана, а изотермический отжиг проводят при 100120 С в течение л-2,5 ч с нанесением на отполированный торец сцинтил лятора слоя высокомолекулярного полиоргано-силоксзнового каучука с молекулярной массой (6-9) - П 5 , который удаляют непосредственно перед упаковкой сцинтиллятора в корпус. Способ позволяет получить детекторы с энергетическим разрешением на 10% лучше по сравнению с известным решением, k табл. мический отжиг сцинтилляторов при бО-Р-0 С в течение 3~5 ч и упаковку в герметический корпус (оптическое сочленение осцинтиллятора с выходным окном детектора, формирование светоотражающей оболочки, герметизацию входного окна. Недостатком этого способа является то> иго он не обеспечивает высоких сцинтилляционных характеристик детектора и их устойчивости при воздействии механических и климатических нагрузок из-за полировального состава» содержащего частицы абразива, которые могут оставать ся на полировальной поверхности и вести как сильно поглощающие вещества, снижая их сцинтилляционные харак 3 1715068 теристики,. Кроме того, механическая полировка поверхности кристаллов ларатерфеиила приводит к созданию в приповерхностном слое упругих напря- 5 жений. Релаксация последних (вследствие малой энергии кристаллической решетки) сопровождается уже при комнатной температуре генераций вторичных дефектов - дислокаций, микротре- JQ щин (и образованием поликристаллического слря) . Изотермический отжиг в известном способе не позволяет полностью устранить все дефекты структуры кристаллов. Кроме того, на отпо- 15 лированном торце сцинтиллятора быстро образуется слой загрязнений, например адсорбированных газов, который образует слабую зону, имеющую недостаточную прозрачность и обуславлива- 20 ющую низкую прочность оптического сочленения сцинтиллятора с выходным окном детектора. В результате при воздействии повышенных механических и' климатических нагрузок происходит 25 полное или частичное отделение сцинтиллятора от выходного окна, приводящее к ухудшению сцинтилляциоиных характеристик детекторов. пает в качестве поверхностно-активного вещества по отношению к паратерфенилу, поэтому происходит снятие внутренних упругих напряжений при комнатной температуре. При изотермическом откиге при наличии слоя каучука резко облегчается поверхностная диффузия основного материала решетки. В результате происходит рекристаллизация полукристаллического нарушенного слоя и восстановление его до монокристаллического, обладающего высоким структурным совершенством, хорошей оптической прозрачностью и стабильного во времени. Кроме того, удаление слоя каучука механическим способом непосредственно перед упаковкой в корпусе позволяет повысить устойчивость .характеристик детектора за счет более полного устранений дефектов нарушенного слоя и адсорбированных газов, образующих на полированной поверхности слабую пограничную зону, обуславливающую низкую прочность оптического сочленения сцинтиллятора с выходным окном детектора. В таблсі приведены сцинтилляционные параметры детекторов на основе Цель изобретения - улучшение сцин- зо монокристаллов паратерфенила, разме тилляционных характеристик детекторами ЦР.*1б мм, полировку торцовых ра и повышение их устойчивости к возповерхностей которых проводили с исдействию повышенных механических пользованием гидрофобизирующей по и климатических нагрузок. жидкости 13б'^1, а изотермический отУказанная цель достигается тем, ,_ ж,иг осуществляется при 116 С в течечто в способе изготовления сцинтилние 2,4 ч с нанесенным слоем высоколяционных детекторов на основе момолекулярного каучука с различной нокристаллов паратерфенила, включаюмолекулярной массой, который удаляетщем шлифовку торцовой поверхности ся у части детекторов сразу после сцинтиллятора со стороны выходного 40 отжига, а у части - непосредственно окна, ее полировку, предварительный перед упаковкой сцинтиллятора в коризотермический отжиг с последующей пус. Уменьшение молекулярной массы упаковкой в герметический корпус, con каучука менее 6.1 (Is приводит к увелиласно изобретению, полировку поверхчению адгезии каучука к поверхности , ности производят олигоорганогидрид45 сцинтиллятора и затруднению его удасилоксаном, а изотермический отжиг ления после отжига перед упаковкой. проводят при 1Р0-1П0°С'в течение 2Увеличение молекулярной массы каучу/',5 ч с нанесением на отополированка более 9'1 (ї? привадит к усложнению ный торец сцинтиллятора слоем высокоформирования- пленки каучука на помолекулярного полиорганосилоксаново- 50 верхности без достижения положительго каучука с молекулярной массой ного эффекта. Температурный интервал (6-9)-10s, который удаляют непосредотжига 10"-12!3°С выбран с учетом того; ственно перед установкой сцинтилляточто при температурах ниже ТПГ°С скора в корпус. Проведение отжига сцинрость поверхностной диффузии и стетиллятора с предварительно нанесенным 55 пень рекристаллизации нарушенного слоем каучука позволяет улучшить слоя недостаточны для удаления дефексцинтилляционные характеристики детов структуры. Повышение температуры текторов и повысить их устойчивость более l?.0flC может привести к ухудшеза счет того., что слой каучука выстунию сцинтилляционных характеристик 1715C68 Таким образом, было изготовлено двенадцать сцинтилляторов. На отполированные торцы сцинтиллятора наноситВремя отжига 2-2,5 ч выбрано, ис- 5 ся полиорганосилоксановыи каучук СКТВ-МЕД с молекулярной массой 750ССС. ходя из того, что уменьшение колиЭти кристаллы подвергаются изотермичества дефектов при температуре отческому обжигу при режимах, указанжига и степень восстановления поверхности до монокристаллической пропорных в табл.1. После отжига с поверхциональна времени пребывания крис'О ностей сцинтиллятора удаляют слой каталла -при этой температуре и колиучука СКТВ-МЕД,а кристаллы упаковывачестве дефектов в исходном состоянии ются. Результаты измерений сцинтилляпосле полировки. Отжиг менее 2 ч не ционных характеристик детекторов приобеспечивает получения полного эффек- 5 ведены в табл.2. та, а увеличение времени более 2,5 ч ' не приводит к улучшению сцинтилляциКак ридно из табл.2, только при онных характеристик вследствие монорежимах, соответствующих заявляемым, кристалличности, образовавшейся пообеспечивается достижение поставлен- t верхности. Предлагаемый способ вклюной цели (примеры 1-3), выход за грачает следующие операции: шлифовку 20 ничные пределы (примеры ^-6) приводит торцевой поверхности; полировку торцок ухудшению сцинтилляционных характевой поверхности; изотермический отжиг ристик. при 100-ПО°С в течение 2-2,5 ч с наП р и м е р 2. Монокристаллическую несенным на отполированный торец булю паратерфенила обрабатывают на слоем высокомолекулярного полиоргатокарном станке до диаметра **0 мм, носилоксанового каучука с молекулярраспиливают на питяной пиле на загоной массой (6—9)'10, удаление слоя товки высотой ^0 мм. Два сцинтилляцикаучука с поверхности сцинтиллятора; онных детектора изготавливают в соотупаковка сцинтиллятора в корпус. ветствие с предлагаемым техническим 30 решением. Торцовые поверхности загоВ табл.2 представлены сцинтиллятовок шлифуют на стеклянном диске сусционные характеристики детекторов на пензий из шлифовального порошка электоснове монокристаллов паратерфенила, рокорунда М-10 в водно-мыльной эмульу которых отжиг монокристаллических сии до получения однородной матовой заготовок проводят при различных реи поверхности. На отполированные торцы жимах. В табл.3 ^ представлены 35 сцинтилляторов наносят слой каучука сцинтилл^ционные характеристики деСКТ с молекулярной массой 750000. Затекторов на основе монокристаллов готовки затем подвергаются изотермипаратерфенила изготовленных в соответческому отжигу при 12П°С в течение ствие с предлагаемым способом и прототипом. 40 2 ч. После отжига удаляют слой каучука и сцинтилляторы упаковывают гермеП р и м е р 1. Монокристаллическую тичные корпуса. Измеряют сцинтилляцибулю паратерфенила обрабатывают на онные характеристики. Результаты изтокарном станке до диаметра IS мм, распиловывают на нитяной пиле на заго- мерений светового выхода детекторов детектора из-за сублимации монокристалла паратерфенила. товки высотой 16 мм. Торцовые поверх- 45 ности заготовок шлифуют на стеклянном диске суспензий из шлифпорошка электт рокорунда М-12 в водномылъной эмульсии до получения однородной матовой поверхности. Полировку проводят с 50 использованием в качества полировальной жидкости гидрофобизирующую жидкость 136-*И (ГОСТ с2н5 О - Si - О і где п = 3-І Ц. Н представлены в табл.3. Два остальных детектора изготавливаются в соответствие с прототипом. Торцовые поверхности монокристаллических заготовок шлифуют на стеклянном диске суспензией из шлифовального порошка электрокорунда М - Ю в водно-мыльной эмульсии до получения однородной матовой поверхности. Полировку торцов сцинтилляторов со стороны выходного окна осуществляют шлифовальным порошком электрокорунда М-3 в водно-мыльной эмульсии. Затем подвергают изотермическому отжигу при 80°С в течение 3,5 ч. .После отжига сцинтмлляторы упаковы 1715^68 вают в герметичный корпус. Измеряют сцинтилляционные характеристики детекторов. Результаты измерений светового выхода детекторов представлены в табл.?.. Как видно из табл.2 световой выход детекторов,- изготовленных в соответствие с предлагаемым изобретением, на ?0% выше, чем у детекторов, изготовленных в соответствие с прототипом. Все изготовленные детекторы подвергаются испытаниям. Климатическое испытание продолжается при вазЛействии температуры +6П°С в течение 3 ч,воздействие ~&" С продолжается в течение 3 ч. Механическое (воздействие вибрации с ускорением 5 В) продолжается в течение k ч. Результаты испытаний представлены в табл.З^ Как видно из табл.3, У детекторов, изготовленных в соответствие с предлагаемым изобретением световой выход после испытаний ярактически не изменяется. У детекторов, изготовленных в соответствие с прототипом, ухудшается световой выход в среднем на л/1П%. П р и м е р З . Монокристаллическую булю паратерфенила обрабатывают на токарном станке до диаметра 40 мм, распиливают на нитяной пиле на заготовки высотой 16 мм,. Шесть детекторов изготавливают в соответствие с предлагаемым способом. Торцовые поверхности заготовок, подлежащих оптическому сочленению, полируют гидридсилоксановым олигомером гидрофобизирующей жидкостью 136-^1. На отполированные поверхности наносят слой каучука СКТВ-М.ЕД с молекулярной массой 700000, изотермический отжиг проводят при 110°С {в течение 2 ч 20 мин). После отжига слой каучука удаляют, а сцинтилляторы упаковывают в корпус. Шесть детекторов изготавливают в соответствие с прототипом. Полировку сцинтилляторов проводят суспензий на шлифпорошка электрокорунда М-3 в 8 водно-мыльной эмульсии. Затем подвергают изотермическому отжигу при 70°С в течение 4,0 ч. После чего сцинтилляторы упаковываются в герметичный корпус. Все изготовленные детект торы подвергаются испытаниям: воздействию температуры +6П°С в течение 3 ч;' воздействию ~6О°С в течение 3 ч , to воздействию вибрации с ускорением g в течение U ч. Результаты испытаний представлены в табл.4. Как видно из табл.4 энергетическое разрешение детекторов, изготовленных в соответст15 вие с предложенным техническим решением, в среднем на }и% лучше. После испытаний параметры остаются практически без изменения. У детекторов, из готовленных в соответствие с прототи20 пом, происходит ухудшение энергетического разрешения в среднем на 10%. " Ф о р м у л а 25 30 35 40 45 и з о б р е т е н и я 1 Способ изготовления сцинтилляционных детекторов на основе монокристаллов паратерфенила, включающий шлифовку и полировку торцовой поверхности сцинтиллятора со стороны выходного окна, предварительный изотермический отжиг с последующей упаковкой сцинтиллятора в герметичный корпус, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения сцинтилляционных характеристик детекторов и повышения их устойчивости к воздействию механических и климатических нагрузок, полировку поверхности производят олигоорганогидридсилоксаном, а изотермический отжиг сцинтилляторов проводят при 100-120еС в течение 2-2,5 ч с на несенным на отполированный торец слоем высокомолекулярного полиорганосилоксанового каучука с молекулярной массой ( 6 - 9 ) ' К ) 5 , который удаляют непосредственно перед упаковкой сцинтиллятора в корпус. • * •> 10 1715068 Т а б л и ц а Номер детектора При мер Молекулярная масса каучука Состояние поверхности Время удаления каучука Царапины на поверхности 2 6'H i 5 _н_ і » 3 н 5 5 6 7 В 7,5-10! 9 9-Ю Без дефекта Без дефекта После отжига 1,6 1,5 1,55 1,75 1.* 1,8 1,7 1,8 1,65 1,6 1,7 1.75 1-в 1,55 Ь5 1,8 _н_ 1 11 1,8 1,8 1,8 -" , Мутные пятна 1,5 Без дефекта Перед установкой в корпус 10 6 Без дефекта Перед установкой сцинтиллятора в корпус ний Ь8 После отжига после испыта ний * ... 3 Световой выход C t УЕСВ до испыта • 2 1 9,5-1 її 12 15 , Т а б л и ц а Номер детек Режимы отжига 2 С ци н т илл я ционн ые характеристики световой выход УЕСВ энергетическое разрешение, % 1,8 11 1,85 11,2 Пример № 1 Температура отжига, 1по°С Время отжига 2 , 5 ч Температура отжига И0°С Время отжига 2 ч 20 мин Пример 3 Температура отжига 120°С 1.8 М 1.4 12 11 Сцинтилляционные характеристики Режимы отжига гіомер детектора световой выход УЕСВ энергетическое разрешение, % Время отжига 2 ч Пример N" k Температура отжига 99°С 13,0 Время отжига 2,5 ч Пример № 5 5 , Температура отжига 1,6 13,0 1.6 125° С 12,5 Время отжига 2 ч Пример № 6 6 Температура отжига 11 0°С Время отжига 1 ч 50 мин Т а б л и ц а 3 Номер детек Способ изготовления Световой выход С УЕСВ тора до испытаний после испытаний 1 Прототип 1,5 1,35 2 "•11 1,5 1 Предлагаемый способ 1,9 2 - И к11 ' 3 5 І '9 1,9 Т а 6 л и ц a k ^омер детектора По прототипу Знергетимеское разрешение, % Предлагаемое решение Энергетическое разрешение, % до испытаний до испытаний после испытания 11,С 11,0 12,0 12,0 11, С 11,0 после испытания 1 2 13,П 1*,з 3 1?,6 13,8 '• 13 14 1715J68 Продолжение табл.4 По прототипу Энергетическое разрешение, % Предлагаемое решение Энергетическое разрешение, % до испытаний Номер детектора до испытаний k і? 5 6 13 11 ,8 Редактор Т. Шагова .4 после испытания после испытания 0 11 ,0 ^k ,ь 1С, 5 10 ,5 12 ,6 11, 3 11 ,3 13 Составитель Е. Набатова Техред А.Кравчук г Корректор А. Обручар Заказ **68/ДСЛ Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113^35, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. А/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул.Гагарина, 101