Спосіб підготовки проб жирів і олій для визначення плюмбуму та кадмію

Реферат: UA 94654 U UA 94654 U 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Корисна модель належить до аналітичної хімії, а саме до способів підготовки проб жирів і олій і може бути використана для визначення плюмбуму та кадмію в цих об'єктах. Відомий спосіб, що включає суху мінералізацію олій та жирів при температурі 450-450 °C [1]. Його недоліки - значні затрати часу - 30 годин і більше. Крім того, можливі втрати елементів, що визначаються, внаслідок високої летючості з'єднань плюмбуму та кадмію. Відомий спосіб, що включає кислотну екстракцію плюмбуму та кадмію з олій та жирів при кип'ятінні протягом 1,5 годин [2]. Його недоліки - значні затрати часу - 2 години і більше, а також можливість утворення нітрогліцерину, що може призвести до вибуху. Відомий також спосіб, що включає кислотну екстракцію плюмбуму та кадмію з олій та жирів з мікрохвильовою обробкою [3]. Його недоліки - також значні затрати часу - 2 години і більше, а також можливість утворення нітрогліцерину, що може призвести до вибуху. Найближчим аналогом запропонованої корисної моделі є спосіб підготовки проби жирів та олій для атомно-абсорбційного визначення плюмбуму і кадмію[4], що включає розчинення наважки у хлористому вуглецю та екстракцію плюмбуму і кадмію азотною кислотою (1:2), що містить 0,2 % трилону Б, під дією ультразвуку (УЗ) частотою 18-44 кГц, інтенсивністю 1,4-1,5 2 Вт/см протягом 2-3 хвилин. Він дозволяє протягом 2-3 хвилин проводити вилучення плюмбуму та кадмію з жирів та олій. Однак він має недоліки - недостатня ступінь витягу плюмбуму та кадмію, що не перевищує 94-95 %, недостатня відтворюваність результатів аналізу, а також низьке співвідношення органічної і водної фаз - 2:1, що призводить до низького коефіцієнту концентрування. В основу корисної моделі поставлена задача підвищити ступінь витягу плюмбуму та кадмію, покращити відтворюваність результатів аналізу, збільшити співвідношення органічної і водної фаз та завдяки цьому коефіцієнту концентрування. Поставлена задача вирішується тим, що екстракцію витягу плюмбуму та кадмію з жирів та 2 олій проводять одночасною дією ультразвуку частотою 20-45 кГц, інтенсивністю 1,0-2,5 Вт/см 2 та ультразвуку частотою 1,0-2,5 МГц, інтенсивністю 0,50-0,75 Вт/см протягом 2-3 хв. Спільними суттєвими ознаками найближчого аналогу і способу, що заявляється, є розчинення наважки у хлористому вуглецю та екстракція плюмбуму та кадмію азотною кислотою (1:2), що містить 0,2 % трилону Б під дією ультразвуку (УЗ). Причинно-наслідковий зв'язок між сукупністю суттєвих ознак корисної моделі і досягнутим результатом пояснюється використанням УЗ двох частот для екстракції плюмбуму та кадмію з жирів та олій, що обумовлено більш високою ефективністю двочастотного УЗ у порівнянні з УЗ однієї частоти завдяки особливостями утворення і схлопування кавітаційних пухирців при двочастотній дії УЗ, при якій переважно (більше 90 %) утворюються малих сферичних кавітаційних пухирців, при схлопуванні саме яких і інтенсифікуються дані процеси. Спосіб здійснюють наступним чином. Наважку жиру або олії масою 12,00 г розчиняють у 12 3 3 3 см чотирихлористого вуглецю у центрифужній пробірці місткістю 50 см , приливають 4 см азотної кислоти(1:1), що містить 0,2 % трилону Б і одночасно діють УЗ частотою 20-45 кГц, 2 2 інтенсивністю 1,0-2,5 Вт/см та УЗ частотою 1,0-2,5 МГц, інтенсивністю 0,50-0,75 Вт/см протягом 2-3 хв. Для прискорення розділення фаз систему центрифугують протягом 4 хвилин при 3000 об/год. Суміш переносять у ділильну лійку. Водну частину переносять у мірну 3 пробірку. Центрифужну пробірку промивають 0,5 см азотної кислоти (1:1) і зливають водну частину у ділильну лійку. Водну частину також переносять у мірну пробірку і розбавляють 3 отриманий розчин азотною кислотою (1:1) до 5 см . В отриманому таким чином розчині визначають вміст плюмбуму та кадмію електротермічним атомно-абсорбційним методом. Паралельно ті ж самі проби жиру та олії готують до аналізу за способом за найближчим аналогом і визначають вміст плюмбуму та кадмію. Крім того, у проби, що аналізуються, вводять відому кількість плюмбуму і кадмію - 0,10 мг/кг і проводять аналіз відповідно до вищеописаного. У таблиці 1 наведені результати порівняння способів підготовки проб жирів та олій при визначенні плюмбуму та кадмію. У способі за найближчим аналогом. Використовували вплив УЗ частотою 22 кГц, 2 інтенсивністю 2,0 Вт/см протягом 2 хвилин. Як екстракційний реактив використовували азотну кислоту (1:2) з трилоном Б 0,2 %. Співвідношення органічної і водної фаз 1:2. У способі, що заявляється, використано одночасний вплив УЗ частотою 22 кГц і 1 МГц, 2 інтенсивністю 2,0і 0,6 Вт/см відповідно протягом 2 хвилин. 1 UA 94654 U Таблиця 1 Порівняння способів підготовки проб жирів та олій при визначенні плюмбуму та кадмію Найменування продукту Введено плюмбуму і кадмію по мг/кг Знайдено мікроелементів, мг/кг/ Відносне стандартне відхилення (n=6) відгук плюмбум кадмій Спосіб, що пропонується 0 0,112/0,070 Олія соняшникова нерафінована 0,100 0,209/0,077 0 0,102/0,076 Жир свиний 0,100 0,200/0,077 Спосіб за найближчим аналогом 0 0,105/0,087 Олія соняшникова нерафінована 0,100 0,203/0,084 0 0,103/0,088 Жир свиний 0,100 0,187/0,085 5 10 0,030/0,063 0,101/0,066 0,044/0,060 0,101/0,068 0,027/0,075 0,121/0,074 0,044/0,072 0,137/0,074 3 табл. 1 випливає, що найбільш точні результати визначення плюмбуму та кадмію виходять при використанні способу, що пропонується. При використанні способу за найближчим аналогом відносне стандартне відхилення результатів аналізу становить S r=0,072-0,075 при визначенні кадмію і Sr=0,084-0,088 при визначенні плюмбуму; а у способі, що пропонується відповідно Sr=0,060-0,068 і Sr=0,070-0,077. У табл. 2 наведено характеристики способів підготовки проб жирів та олій для визначення плюмбуму і кадмію за найближчим аналогом і за способом, що пропонується. З табл. 2 виходить, що спосіб за найближчим аналогом забезпечує ступінь витягу плюмбуму і кадмію 9495 %, а спосіб, що пропонується, - 97-99 %. Спосіб за найближчим аналогом дає можливість отримати кількісні результати при співвідношенні органічної і водної фаз 1:2, а спосіб, що пропонується, - 1:6. За іншими показниками спосіб, що пропонується, не поступається способу за найближчим аналогом. 15 Таблиця 2 Характеристика способів підготовки проб жирів та олій для визначення плюмбуму та кадмію Результат показника Спосіб за Спосіб, що найближчим пропонується аналогом Найменування показника Співвідношення органічної і водної фаз, що забезпечує при екстракції кількісний витяг плюмбуму і кадмію (більш 90 %) Ступінь витягу плюмбуму і кадмію Відносне стандартне відхилення результатів визначення плюмбуму Відносне стандартне відхилення результатів визначення кадмію Час, що витрачається на підготовку проб жирів та олій для визначення плюмбуму та кадмію 2:1 6:1 94-95 % 97-98 % 0,084-0,088 0,070-0,077 0,072-0,075 0,060-0,068 15-20хв. 15-20 хв. Зміна частоти низькочастотного УЗ при екстракції плюмбуму і кадмію від 20-45 кГц на величині витягу плюмбуму і кадмію не позначилася (табл.3). 2 UA 94654 U Таблиця 3 Вплив частоти низькочастотного ультразвуку на ступінь витягу плюмбуму і кадмію з жирів та олій Частота УЗ, кГц 18 19 20 30 40 45 46 5 Ступінь витягу, % Олія соняшникова нерафінована Cd Рb Cd 21 18 22 85 87 86 96 97 97 97 97 97 97 97 98 84 92 90 69 71 74 Жир свиний Рb 16 84 96 97 97 82 65 У цій таблиці і у наступних наведені середні результати шести дослідів. Частота 2 високочастотного УЗ 2,0 МГц, інтенсивність високочастотного УЗ 0,5 Вт/см , інтенсивність 2 низькочастотного УЗ 2,0 Вт/см , час дії УЗ - 2,0 хв. Порівняння результатів, одержаних з використанням високочастотного УЗ частотою 0,5-3,0 МГц показало, що кращі результати були отримані при використанні УЗ частотою 1,0-2,5 МГц (табл. 4). Таблиця 4 Вплив частоти високочастотного ультразвуку на ступінь витягу плюмбуму і кадмію з жирів і олій Частота УЗ, МГц Ступінь витягу, % Жир свиний 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Без УЗ* Рb 78 97 97 97 97 82 27 Cd 75 96 97 97 97 84 30 10 Олія соняшникова нерафінована Рb Cd 85 84 97 96 98 98 97 98 97 98 92 90 31 36 2 Частота низькочастотного УЗ - 40 кГц, інтенсивність низькочастотного УЗ 2,0 Вт/см , 2 інтенсивність високочастотного УЗ 0,5 Вт/см , час дії УЗ - 2,0 хв. 2 При цьому інтенсивність низькочастотного УЗ повинна бути 1,5-2,5 Вт/см (табл. 5), а 2 2 високочастотного - 0,50-0,75 Вт/см Вт/см (табл. 6). 15 3 UA 94654 U Таблиця 5 Вплив інтенсивності низькочастотного ультразвуку на ступінь витягу плюмбуму і кадмію з жирів і олій Інтенсивність 2 низькочастотного УЗ, Вт/см 0,80 0,90 1,0 2,0 2,5 2,6 2,7 Жир свиний Рb 16 84 96 97 97 93 91 Ступінь витягу, % Олія соняшникова нерафінована Cd Рb Cd 75 18 32 85 87 85 96 97 97 97 97 98 97 97 98 94 94 95 92 92 93 Частота високочастотного УЗ 2,0 МГц, частота низькочастотного УЗ - 40 кГц, інтенсивність 2 високочастотного УЗ 0,5 Вт/см , час дії УЗ - 2,0 хв. 5 Таблиця 6 Вплив інтенсивності високочастотного ультразвуку на ступінь витягу плюмбуму і кадмію з жирів і олій Інтенсивність 2 високочастотного УЗ, Вт/см Ступінь витягу, % Жир свиний Рb 16 97 97 97 97 97 90 0,45 0,50 0,55 0,60 0,70 0,75 0,80 Cd 75 97 97 97 97 97 92 Олія соняшникова нерафінована Рb Cd 18 32 97 98 97 97 97 98 97 98 97 98 93 94 Частота високочастотного УЗ 2,0 МГц, частота низькочастотного УЗ - 40 кГц, інтенсивність 2 низькочастотного УЗ 2,0 Вт/см , час дії УЗ - 2,0 хв. Час дії УЗ повинен бути 1-3 хв. (табл. 7). 10 Таблиця 7 Вплив інтенсивності низькочастотного ультразвуку на ступінь витягу плюмбуму і кадмію з жирів і олій Час дії УЗ, хв 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Жир свиний Рb 88 96 96 97 97 92 90 Ступінь витягу, % Олія соняшникова нерафінована Cd Рb Cd 89 90 92 96 96 96 97 96 97 97 97 98 97 97 98 93 93 94 92 91 90 Частота високочастотного УЗ 2,0 МГц, частота низькочастотного УЗ - 40 кГц, інтенсивність 2 2 високочастотного УЗ 2,0 Вт/см , інтенсивність низькочастотного УЗ 2,0 Вт/см 4 UA 94654 U З табл. 8 виходить, що спосіб, що пропонується дозволяє використовувати співвідношення органічної і водної фаз 6:1, а спосіб за найближчим аналогом тільки 2:1. Таблиця 8 Вплив співвідношення органічної і водної фаз на ступінь витягу плюмбуму і кадмію з жирів та олій Співвідношення органічної і водної фаз 1:1 2:1 3:1 4:1 5:1 6:1 7:1 1:1 2:1 3:1 4:1 5 10 15 20 25 30 35 Ступінь витягу, % Олія соняшникова нерафінована Рb Cd Рb Cd Спосіб, що пропонується 98 99 99 99 98 98 99 99 98 98 99 99 97 98 98 99 97 97 97 98 97 97 97 98 83 83 84 85 Спосіб за найближчим аналогом 96 97 97 96 94 94 94 95 83 84 85 86 71 72 74 75 Жир свиний У способі, що пропонується: частота високочастотного УЗ 2,0 МГц, частота 2 низькочастотного УЗ - 40 кГц, інтенсивність високочастотного УЗ 2,0 Вт/см , інтенсивність 2 низькочастотного УЗ 2,0 Вт/см , час дії УЗ - 2,0 хв. У способі за найближчим аналогом: частота 2 УЗ 22 кГц, інтенсивність УЗ 2,0 Вт/см , час дії 2 хв. Порівняння способу, що заявляється зі способом по найближчому аналогу, показує, що він має на відміну від способу по найближчому аналогу, істотні відзнаки, які дозволяють підвищити ступінь витягу плюмбуму та кадмію, збільшити співвідношення органічної і водної фаз та покращити відтворюваність результатів аналізу. 3 Приклад. Наважку жиру або олії масою 12,00 г розчиняли у 12 см чотирихлористого 3 3 вуглецю у центрифужній пробірці місткістю 50 см , приливали 4 см азотної кислоти(1:1), що 2 містить 0,2 % трилону Б і одночасно діяли УЗ частотою 20-45 кГц, інтенсивністю 1,0-2,5 Вт/см 2 та УЗ частотою 1,0-2,5 МГц, інтенсивністю 0,50-0,75 Вт/см протягом 2-3 хв. Для прискорення розділення фаз систему центрифугували протягом 4 хвилин при 3000 об/год. Суміш переносили у ділильну лійку. Водну частину переносили у мірну пробірку. Центрифужну пробірку промивали 3 0,5 см азотної кислоти (1:1) і зливали водну частину у ділильну лійку. Водну частину також 3 переносили у мірну пробірку і розбавляли азотною кислотою (1:1) до 5 см . У отриманому розчині визначали вміст плюмбуму і кадмію електротермічним атомно-абсорбційним методом [1]. Паралельно підготовку тих ж самих проб проводили за найближчим аналогом [3] і також визначали вміст плюмбуму і кадмію атомно-абсорбційним методом [1]. Крім того, в проби, що аналізуються, вводили відому кількість плюмбуму і кадмію - 0,10 мг/кг і проводили аналіз відповідно до вищеописаного. Таким чином, експеримент показав, що використання УЗ частотою 20-45 кГц, інтенсивністю 2 2 1,0-2,5 Вт/см та УЗ частотою 1,0-2,5 МГц, інтенсивністю 0,50-0,75 Вт/см протягом 2-3 хв. дозволяє підвищити ступінь витягу плюмбуму та кадмію, збільшити співвідношення органічної і водної фаз та покращити відтворюваність результатів аналізу. Джерела інформації: 1. Атомно-абсорбционные методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье. Методические указания Утверждены Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора Российской Федерации 25 декабря 1992 г. N 01-19/4711. 2. ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов. 3. Кубракова И.В. Микроволновое излучение в аналитической химии: возможности и перспективы использования // Успехи химии. - 2002.- Т. 71, № 4. - С. 327-240. 5 UA 94654 U 4. Чмиленко Ф.А., Бакланова Л.В. Атомно-абсорбционное определение элементов в жирах и маслах // Укр.хим.журн.-1998.-Т.64, №2.-С.134-140. токсичних ФОРМУЛА КОРИСНОЇ МОДЕЛІ 5 10 Спосіб підготовки проб жирів і олій для визначення плюмбуму та кадмію, що включає розчинення проби у чотирихлористому вуглеці, екстракцію плюмбуму та кадмію дією ультразвуку, який відрізняється тим, що екстракцію проводять одночасною дією ультразвуку 2 частотою 20-45 кГц, інтенсивністю 1,0-2,5 Вт/см та ультразвуку частотою 1,0-2,5 МГц, 2 інтенсивністю 0,50-0,75 Вт/см протягом 2-3 хв. Комп’ютерна верстка Л. Бурлак Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 6