Спосіб одержання метилхлорсиланів

1 Способ получения метилхлорсиланов прямым синтезом из кремния и хлористого метила в присутствии медного катализатора и, в случае необходимости, промоторов, отличающийся тем, что используют кремний со структурным показателем, равным 18-60, определяемым как частное от суммы площадей участков интерметаллических фаз со степенью округлости, равной 2, или ниже 2 на поверхности среза кремниевого образца. 2 Способ по п.1, отличающийся тем, что используют гранулированный в воде жидкий кремний. его измельчают до размеров зерен приблизительно 500 мк. Довольно неплохо исследованы требования, предъявляемые к кремнию относительно химического состава и гранулометрического распределения для использования в прямом синтезе; структура и ее влияние на конверсию с хлорметаном стали предметом научных исследований лишь в последнее время. В ЕР-А 350 683 показано, что структура, определяемая процессом охлаждения при производстве металлического кремния, оказывает влияние на прямой синтез, так как при использовании металлического кремния, полученного распылением, скорости реакции повышаются. Структура металлического кремния определяется размерами кристаллитов поликристаллического кремния, а также составом и расположением интерметаллидных фаз, которые выделяются вместе с кремнием из основных примесей, как например, Al, Ca, Fe, Ті, в процессе охлаждения и затвердевания в ходе процесса производства. Состав этих фаз описан, в частности, в источнике F Dubrous et al Electric Furnace Conf. Proc., 1990, S. 241-247, влияние образования этих фаз - в источнике (A Scei et al., Proc Conf Silicon for Chemical Industry, 1992, S 1123. Способ улучшения свойств путем быстро см О CM 27401 го затвердевания описан в источнике (G Schuessler et al, Ргос -Conf Silicon Metal for Chemical Industry, 1992, S 39-46, влияние структуры кристаллитов на прямой синтез - в источнике Н Rong et al, Ргос -Conf Silicon Metal for Chemical Industry, 1992, 67-83 Таким образом, известно, что выход (продукта) и селективность прямого синтеза зависят or структуры кремния, причем на структуру кремния можно влиять выбором условий охлаждения в процессе затвердевания кремния и в соответствующем случае последующим отжигом Целью изобретения являлась разработка более совершенного метода прямого синтеза метилхлорсиланов, при котором желаемые метилхлорсиланы могут быть получены при наибольших скоростях реакции, а выход побочных продуктов так минимален, насколько это возможно Другой задачей изобретения являлось - описать кремний, при введении которого может быть достигнута наилучшая скорость реакции при получении желаемых метилхлорсиланов, в частности, диметилдихлорсиланов, посредством структурных параметров, с тем чтобы можно было производить кремний желаемой структуры Изобретение касается способа получения метилхлорсиланов из кремния и хлорметана в присутствии медного катализатора и в соответствующем случае в присутствии промоторов, при котором скорости реакции получения отдельных метилхлорсиланов, отнесенные к поверхности введенного кремния, управляются путем воздействия на структуру кремния, причем способ характеризуется тем. что кремний с желаемой структурой выбирается на основании своего структурного параметра QF, при этом структурный параметр QF определяется следующим a) кремниевые образцы для испытаний разрезаются при формировании поверхности ре за, b) на поверхности реза поверхности вклю чений интерметаллидных фаз, имеющих продол говатую форму суммируются в коэффициент по верхности А, c) на поверхности реза поверхности вклю чений интерметаллидных фаз, имеющих округ лую форму, суммируются в коэффициент поверх ности в, d) коэффициент QF, обозначенный как ст руктурный параметр, формируется из коэффи циента поверхности А и и коэффициента поверх ности В При способе, соответствующем изобретению, структурные особенности кремния описываются структурным параметром QF, который при новом способе доступен для структурного анализа Корреляция структурных параметров QF различных типов структур кремния с их поведением при прямом синтезе позволяет идентифицировать оптимальные структурные признаки в кремнии и, таким образом, дает возможность управлять в нужном направлении селективностью и выходом желаемых метилхлорсиланов При охлаждении и затвердевании выделяется чистый первичный кремний в форме кристаллитов, которые разделены границами зерен Наряду с первичным кремнием в кремнии обра зуются выделения интерметаллидных фаз, а также поры и шлаковые включения Выделения интерметаллидных фаз встречаются внутри кристаллитов преимущественно в округлой форме, а вдоль границ зерен преимущественно в продолговатой форме Первичный кремний, интерметаллидные фазы, а также поры и шлаки можно распознавать, например в черно-белом изображении по интенсивности серого цвета, интерметаллидные фазы в первичном кремнии и вдоль границ зерен, например, по степени округлости Предпочтительная форма исполнения (образца) для определения структурного параметра UF металлического кремния заключается в том, что кремниевый образец для испытаний диаметром приблизительно от 5 до 25 мм заливается в литьевую смолу, как это обычно делается в металлографии После шлифования и полирования фотоснимки через оптический микроскоп с 11000-кратным увеличением вставляются через видеокамеру в стандартную систему для анализа фотоснимков например, квантометр® 500 фирмы Leitz В результате анализа снимков, который проводится способом, описанным в инструкции по обслуживанию документируются составляющая поверхности продольных интерметаллидных фаз в виде коэффициента поверхности А и составляющая поверхности округлых интерметаллидных фаз в виде коэффициента поверхности В Система для анализа фотоснимков различает, например, продолговатые и округлые формы на основе соответствующей степени округлости Например, формы со степенью округлости > 2 классифицируются как продолговатые, а формы со степенью округлости 2, имеющих продолговатую форму, суммируются в коэффициент поверхности А, а поверхности включений интерметаллидных фаз со степенью округлости