Спосіб одержання нітриду кремнію

Способ получения нитрида кремния, включающий смешивание высокодисперсного кремния и хлорида аммония и азотирование полученной шихты при 1200-1300°С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что порошок кремния перед смешиванием подвергают воздействию давления 1,0-4,5 ГПа в течение 1-5 мин. С > Изобретение относится к синтезу неорганических веществ, в частности к способу получения нитрида кремния. Нитрид кремния обладает рядом ценных свойств и перспективен для создания материалов, которые могут использоваться в различных областях техники. Задачей изобретения является увеличение выхода нитрида кремния а -модификации и его чистоты. Задача достигается тем, что в способе получения нитрида кремния, включающем приготовление шихты из высокодисперсного кремния и хлорида аммония, азотирование полученной шихты при температуре 1200-1300°С, согласно изобретению порошок кремния перед азотированием подвергают воздействию давления 1.0-4.5 ГПа о течение 1-5 мин. Обработка порошка кремния высоким давлением вызывает появление структурных дефектов, что способствует при азоти ровании такого кремния образованию SI3N4 в а-модификации. Выбор данного интервала давления обусловлен тем, что при воздействии меньших давлений в кремнии не создается достаточная степень дефектности и содержание a -Si3N4 в продукте азотирования снижается. При азотировании кремния, подвергнутого воздействию более высоких давлений, выход a-Si3N4 заметно не возрастает. Выбор интервала времени обработки обусловлен тем, что при меньших временах выдержки не достигается необходимый уровень дефектности, а при больших временах выдержки уровень дефектности практически не меняется. Способ осуществляется следующим образом. Порошок кремния со средним размером частиц 35.5 мкм. концентрация дислокаций/К104 см*2 и содержанием примесей менее 0.2 мас.% подвергают воздействию высоких давлений. Затем кремний ю со и» О 12986 смеш ивают с NI-Ц СІ Азотирование проводят при температу ре 1200-1300°С. П р и м е р 1 4,25 г кремния, обработан ного д авлением 0,1 ГПа в течение 5 мин, средний размер час тиц которого dw) = 7,2 мкм. 5 а концентрация дефектовр=1 10 см .сме шивают с 0,75 г NH^CI и азотируют о течение 5 ч при температу ре 1200°С. Сод ержание азота в продукте азотирования сос тавляят 38. 0 мас.%, a- S I3N4 - 95%. 10 П р и м е р 2. 4, 25 г кремния, обработанного давлением 3,0 ГПа в течение 2 мин, средний размер час тиц которого dso = 5, 9 мкм, а 9 2 концентрация дефектов/?^ 6,2 • 10 см" , смешивают с 0,75 г NH^CI и азотируют в течение 15 5 ч при температу ре 1250°С. Сод ержание азота в продукте азотирования сос тапляят 38, 2 мас .% , re-S I3N4-97% . П р и м е р 3. 4,25 г кремния, обработан- 20 ного давлением 4,5 ГПа в течение 1 мин, средний размер частиц которого dso = 3,22 мкм, а 10 2 концентрация д ефектов р= 1, 04 • 10 см~ , смеш ивают с 0, 75 г NH-iCI и азотируют при температу ре 1300°С. Содержание азота в 25 Упорядник Замовлення 4093 прод у кте аз о ти рова ния - 38,6 м ас . % , аS I3 N4-97% . П р и м е р 4. 4,25 г кремния, обработанного д авлением 2,0 ГПа в течение 3 мин, размер час тиц которого dso = 3, 9 мкм, а кон10 2 центрация д ислокацийр= 1 • 10 см" , смешивают с 0,75 г NhUCt и азотируют при температуре 1300°С в течение 5 ч. Содержание азота в продукте азотирования - 38, 5 мас .% . «-SI3N4- 98% . П р и м е р 5. Ших ту, к ак в примере 4, азотируют при температу ре 1200°С в течение 5 ч. Содержание азота в продукте азотирования 38,0 мас.%, a- S I3N4 - 98%. Выход а- БЬШ по прототипу сос тавляе т не б о ле е 90% , с од ерж а ни е п р им ес е й: A I < 0, 1% , Са < 0. 01%, Ид < 0 , 1 % Изобретение позволяет получить a-SbN ^ D форме волокон д иаметром 0,1-0,5 мкм и д линой д о 1 мкм, с од ержание примес ей в котором с ос тав ляе т, мас . %: Fe - 0,05; 3 Са < 10~ ; A I- 0, 05; О -0, 72. Таким образом, изобретение позволяет увеличить выход a- S I3N4 до 95-98% и его чистоту. Техред М.Моргентал Коректор М. К ерецман Тираж Підписне Державне патентне від омс тво України, 254655. ГСП. К иїв-53, Л ьвівс ька лл., 8 Відкрите акціонерне товарис тво "Патент", м. Ужгород, ву л. ГагарІна, 101