Спосіб виготовлення стійкої подвійної емульсії
Формула / Реферат
1. Способ приготовления устойчивой двойной эмульсии, отличающийся тем, что состоит из этапов:
соединения в смесительном приборе воды первого жидкого углеводорода-растворителя и эмульгатора с эффективным количеством мелкодисперсных частиц определенного материала с получением эмульсии типа "масло в воде" с вязкостью не более 200000 сП (200 Pa.s), где упомянутый первый жидкий углеводород-растворитель выбирают из группы, содержащей нефть с температурой кипения от 93 до 300°C, жидкие парафиновые и изопарафиновые растворители, минеральное масло и их смеси, и где упомянутые мелкодисперсные частицы практически равномерно распределены по всему объему упомянутой эмульсии "масло в воде";
соединения в смесительном приборе второго жидкого углеводорода-растворителя, эффективного количества воды и эмульгатора, где упомянутый второй жидкий углеводород-растворитель выбирают из группы, содержащей нефть с температурой кипения от 93 до 300°C, жидкие парафиновые и изопарафиновые растворители, минеральное масло и их смеси, с получением эмульсии типа "вода в масле" с вязкостью при 25°C от 1,0 сП (0,001 Pa.s) до 20000 сП, с содержанием воды от 0,1 до 50,0 весовых процентов, если считать по общему весу приготовленной таким образом эмульсии "вода в масле";
соединения в смесительном приборе 100 весовых частей упомянутой эмульсии "вода в масле" с упомянутой эмульсией "масло в воде", в количестве от 0,01 до 200 весовых частей, с получением устойчивой двойной эмульсии с вязкостью при 25°C от 100 сП до 20000 сП, с содержанием воды от 10 до 60 весовых процентов, если считать по общему весу приготовленной таким образом устойчивой двойной эмульсии.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что упомянутый определенный материал для получения мелкодисперсных частиц выбирают из группы, содержащей активированный древесный уголь, кальцинированный оксид алюминия, кальцинированный оксид железа, метасиликат кальция, карбонат кальция, двухатомный кремнезем, испаренный кремнезем, аморфный кремнезем, гидросиликат магния, гидросиликат алюминия, безводный силикат алюминия и их смеси.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве упомянутого определенного материала для получения мелкодисперсных частиц выбирают микрокремнезем с размерами частиц от около 0,01 до около 25 микрон, насыпной объемной плотностью не более 1,31 кг/м3 и площадью поверхности от 275 до 320 м2/г.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в устойчивую двойную эмульсию дополнительно вводят отравляющее вещество.
Текст
1. Способ приготовления устойчивой двойной эмульсии, отличающийся тем, что состоит из этапов: соединения в смесительном приборе воды первого жидкого углеводорода-растворителя и эмульгатора с эффективным количеством мелкодисперсных частиц определенного материала с получением эмульсии типа "масло в воде" с вязкостью не более 200000 сП (200 Pa.s), где упомянутый первый жидкий углеводород-растворитель выбирают из группы, содержащей нефть с температурой кипения от 93 до 300°C, жидкие парафиновые и изопарафиновые растворители, минеральное масло и их смеси, и где упомянутые мелкодисперсные частицы практически равномерно распределены по всему объему упомянутой эмульсии "масло в воде"; соединения в смесительном приборе второго жидкого углеводорода-растворителя, эффективного количества воды и эмульгатора, где упомянутый второй жидкий углеводород-растворитель выбирают из группы, содержащей нефть с температурой кипения от 93 до 300°C, жидкие парафиновые и изопарафиновые растворители, минеральное C2 (54) СПОСІБ ВИГОТОВЛЕННЯ СТІЙКОЇ ПОДВІЙНОЇ ЕМУЛЬСІЇ 39919 пергаторы, такие как природные клеи, некоторые минералы, некоторые водорастворимые полимеры. Например, в качестве диспергаторов могут быть использованы карбоксиметилцеллюлоза, поливиниловый спирт и некоторые полимеры винила (например, "CARBOPOL"). Из натуральных клеев приемлемыми являются гуммиарабик, гуарана, карайя и трагакант (см. например, стр. 513 в The Condensed Chemical Dictionary, 10th edition, 1981, Van Nostrand Reinhold Co - Словарь основных химических понятий, 10-е изд., 1981). Среди минералов, которые можно применить с упомянутой целью, известен "ювелирные румяна". Это либо измельченный кальцинированный оксид железа III, либо гематит (см. напр., стр. 390 в Handbook of Chemical Synonyms and Trade Names, 8th edition, 1978, CRC PRESS, Inc. - Справочник химических синонимов и промышленных названий, 8-е изд., 1978). Гематит, в свою очередь, - это термин, которым в минералогии обозначают некоторые разновидности встречающихся в природе безводного оксида железа III (см. напр., стр. 343 в Handbook of Chemical Synonyms and Trade Names, 8th ed.). Использование порошкообразных диспергаторов (таких, как упомянутые выше) для получения устойчивых эмульсий, содержащих мелкодисперсные частицы, может иметь ряд нежелательных побочных эффектов. Например, натуральные клеи, а также некоторые водорастворимые полимерные диспергаторы обычно оставляют "резиновый" осадок, к которому прилипает грязь. Что до "ювелирных румян", то их бывает трудно удалить, а в результате, оставаясь в течение продолжительного времени на поверхности субстрата, они вызывают в нем нежелательное изменение цвета. Другие природные материалы, которые могут быть использованы в качестве диспергаторов при изготовлении так называемых устойчивых эмульсий, - это аттапульгит, бентонит, глина и фуллерова земля (см. стр. 95, 115, 255, 481 соответственно, в Словаре Основных химич. понятий, 10-е изд.). Однако природные материалы этого типа могут давать на поверхности эмульсии некрасивую или по другой причине нежелательную пену. Таким образом, для того чтобы добиться стопроцентной приемлемости жидких составов для бытовых и промышленных нужд, желательно приготовлять их без помощи добавок, повышающих устойчивость, т.е. диспергаторов, упомянутых выше. Еще более желательно, чтобы все эти весьма разнообразные жидкие составы, т.е. те, которые не содержат добавок, повышающих устойчивость, или диспергаторов, упомянутых выше, не только позволяли бы равномерное распределение в своем объеме мелкодисперсных частиц, но и характеризовались бы достаточной сопротивляемостью к отстаиванию и другими аспектами устойчивости. Один из аспектов моего изобретения изложен в нижеследующем описании способа изготовления моей новой водной устойчивой двойной эмульсии. Мой способ состоит из нескольких этапов. Первый этап моего способа - приготовление так называемой "внутренней" эмульсии. Внутренняя эмульсия готовится путем соединения воды, подходящего жидкого углеводородного растворителя и подходящего эмульгатора (сурфактанта) в смесительном сосуде подходящего размера, с добавлением эффективного количества мелкодисперсных частиц подходящего материала. Должна получиться эмульсия типа "масло в воде" с вязкостью не более 200000 сП, в которой мелкодисперсные частицы упомянутого материала распределены в основном равномерно по всему объему полученной таким образом эмульсии "масло в воде". Второй этап моего способа - приготовление так называемой "внешней" эмульсии. Внешняя эмульсия готовится путем соединения подходящего жидкого углеводородного растворителя, воды и подходящего сурфактанта в смесительном сосуде подходящего размера. Получается эмульсия типа "вода в масле". (Жидкий углеводородрастворитель и эмульгатор могут быть теми же, что и на первом этапе, но могут быть и другими). Третий этап настоящего способа - изготовление так называемой "двойной" эмульсии. Двойная эмульсия готовится путем соединения эмульсий "вода в масле" (приготовленной на втором этапе) с эффективным количеством эмульсии "масло в воде" (приготовленной на первом этапе) в смесителе. Получается моя новая водная устойчивая двойная эмульсия, которая может быть также охарактеризована как устойчивая двойная эмульсия. Остальные аспекты и особенности моего настоящего изобретения явствуют из приведенного ниже подробного описания. Устойчивые двойные эмульсии, представляющие предмет моего изобретения, можно использовать в разнообразных целях, а, значит, в сочетании с различными составами, материалами и т.д., в зависимости от назначения. Например, в одном из вариантов реализации моего изобретения, к эмульсии добавляются соответствующие вещества, образующие поверхностные слои, и из результирующего состава (содержащего двойную устойчивую эмульсию) приготовляются различные поверхностные покрытия или пленки - по необходимости. В особо предпочтительном примере в мою двойную устойчивую эмульсию добавляются вещества, обладающие инсектицидной активностью или репеллентными свойствами; в результате получаются разнообразные инсектициды или репелленты - по необходимости. Кроме того, материал, который в измельченном виде добавляется в мою двойную устойчивую эмульсию, может быть фожазит, молекулярное сито или другой абсорбирующий материал, и если он добавляется в мою эмульсию, то с целью приготовления дезодорантов. Кроме того, можно взять для измельчения материал, обладающий определенным абразивным показателем или индексом; этот материал измельчается до определенной степени крупности, добавляется в мою двойную устойчивую эмульсию и получаются разнообразные полирующие составы. Как было вкратце сказано выше, первым этапом моего нового способа является приготовление так называемой "внутренней" эмульсии. Внутренняя эмульсия приготовляется путем соединения воды, подходящего жидкого углеводородарастворителя и подходящего сурфактанта в смесительном сосуде подходящего размера, с добав 2 39919 фут. (34 г/дм3) и площадь поверхности от около 275 м2/г до 320 м2/г. Предпочтительно, чтобы эмульсия типа "масло в воде", изготовленная в соответствии с первым этапом моего нового способа, имела вязкость не более 50000 сП. Еще более предпочтительно, чтобы ее вязкость не превышала 20000 сП. Наиболее предпочтительной является вязкость не более 10000 сП. Измерения вязкости производятся при 25°С (77°F). Как было вкратце сказано выше, второй этап моего нового способа заключается в изготовлении так называемой "внешней" эмульсии. Внешняя эмульсия приготовляется путем соединения подходящего жидкого углеводорода-растворителя, воды и подходящего сурфактанта в смесительном сосуде подходящего размера. Получается эмульсия типа "вода в масле". Для приготовления эмульсии типа "вода в масле" в соответствии со вторым этапом пригодны растворители и эмульгаторы, упомянутые в связи с первым этапом. Предпочтительные физические свойства "внешней" эмульсии таковы: вязкость при 25°С между 1,0 сП и 20000 сП, содержание воды в весовых процентах минимум 1,0%, максимум 50,0%. И далее, как было сказано выше, третий этап моего нового способа заключается в приготовлении так называемой "двойной" эмульсии. Двойная эмульсия приготовляется путем соединения эмульсии типа "вода в масле" с эффективным количеством эмульсии типа "масло в воде" в смесителе. Получается моя новая водная двойная эмульсия, которую можно также назвать устойчивой двойной эмульсией. Предпочтительные физические свойства моей двойной эмульсии (она принадлежит к типу "вода в масле") таковы: вязкость при 25°С - от около 100 сП до 20000 сП, содержание воды в весовых процентах - минимум 10%, максимум 60%. В этой связи для приготовления моей новой водной двойной эмульсии требуется соединить от 0,1 весовых частей до около 200 весовых частей эмульсии "масло в воде" со 100 весовыми частями эмульсии "вода в масле"; предпочтительно от 0,1 весовых частей до 100 весовых частей эмульсии "масло в воде" со 100 весовыми частями эмульсии "вода в масле"; более предпочтительно от 1 весовой части до 50 весовых частей эмульсии "масло в воде" со 100 весовыми частями эмульсии "вода в масле"; и наиболее предпочтительно около 30 весовых частей эмульсии "масло в воде" со 100 весовыми частями эмульсии "вода в масле". Под термином "устойчивость" в настоящем документе подразумевается следующее: мелкодисперсные частицы не выделяются из эмульсии, хранящейся при температуре от 10 до 30°С на протяжении года. Нижеследующие примеры имеют целью проиллюстрировать специалистам принципы и практические приложения настоящего изобретения. Как таковые, они не исчерпывают сущность моего изобретения, а, скорее, просто поясняют наиболее предпочтительные варианты реализации моего изобретения. Пример 1. Предпочтительный способ приготовления внутренней эмульсии. лением эффективного количества мелкодисперсных частиц подходящего материала. Должна получиться эмульсия типа "масло в воде" с вязкостью не более 200000 сП, в которой мелкодисперсные частицы в основном распределены равномерно по всему объему полученной таким образом эмульсии типа "масло в воде". Для осуществления моего настоящего изобретения в качестве жидких растворителейуглеводородов можно использовать следующие вещества, но не исключительно эти: алифатические углеводороды, ароматические, циклические и разнообразные смеси имеющихся на рынке углеводородных растворителей. Специалисты без труда выберут растворитель, подходящий для той или иной конечной цели. Для меня предпочтительной конечной целью является приготовление инсектицидных и репеллентных составов. В этом аспекте предпочтительными из имеющихся на рынке растворителей являются следующие, но не исключительно эти вещества: нафтены с интервалом температур кипения от 93°С до более 300°С, предпочтительно от около 180°С до около 300°С; жидкие изопарафиновые и просто парафиновые растворители, такие как производимые в настоящее время компанией Exxon Chemicals, Houston, Texas, продукты, называемые ISOPAR и NORPAR; минеральное масло. Особо предпочтительным является "белое масло" (см. напр., стр. 1096 Словаря основных хим. понятий, 10-е изд.). К предпочтительным растворителям марки ISOPAR относятся ISOPAR С, ISOPAR Е, ISOPAR G, ISOPAR Н, ISOPAR К, ISOPAR L и ISOPAR М. Для осуществления моего изобретения могут быть использованы различные эмульгаторы (называемые, также, сурфакантами). Можно использовать разнообразные амфотерные, анионные, катионные и/или неионные эмульгаторы. Я предпочитаю неионные эмульгаторы. Далее, к неионным эмульгаторам, приемлемым для осуществления моего изобретения, относятся этоксилированные жирные кислоты, гликоль-эфиры, пропоксилированные жирные кислоты, эфиры (сложные) пропоксилированных жирных кислот, пропоксилированные жирные спирты, эфиры глицерина, сорбита, эфиры этоксилированного сорбита, производные саркозина и их смеси. Из этих предпочтительными являются моностеарат сорбита, моноизостеарат сорбита, моноолеат сорбита, РОЕ (20) моностеарат сорбита, РОЕ (20) моноолеат, РОЕ (3) олеиновая кислота, РОЕ (3) стеариновая кислота и их сочетания. В качестве материалов, подлежащих измельчению, для осуществления моего изобретения могут быть использованы следующие, но не исключительно эти материалы: активированный древесный уголь, кальцинированный оксид железаIII, кальцинированный оксид алюминия, метасиликат кальция, карбонат кальция, двухатомный кремнезем, испаренный кремнезем, аморфный кремнезем, гидросиликат магния, гидросиликат алюминия, безводный силикат алюминия и их сочетания. Особо предпочтительным является микрокремнезем, частицы которого имеют размеры от около 0,01 микрона до около 25 микрон, "насыпную" объемную плотность не более 21,0 фунтов на куб. 3 39919 Внутренняя эмульсия относится к типу "масло в воде" М/В. Специалисты называют такие эмульсии еще "вода снаружи". Предпочтительный состав внутренней эмульсии приведен в табл. 1. В табл. 1 под обозначением "части" подразумеваются весовые части. Углеводородрастворитель представляет собой смесь нафтенов и нормальных парафинов. Это "EXXSOL D 60", выпускаемый фирмой ESSO Chemicals, Торонто, Онтарио, Канада. Материал, частицы которого использовались в примере, можно более точно охарактеризовать как микрокремнезем с частицами размером от около 0,01 до около 25 микрон, насыпной объемной плотностью не более 21,0 фунта на куб. фут (менее 1,31 кг/м3) и "насыпной" площадью поверхности от около 275 до около 320 м3/г. Это SYLOID 620, выпускаемый Davidson Chemical, подразделением W.R. Grace, Балтимор, Мэриленд, США. Предпочтительно использовать здесь два несколько отличных один от другого неионных эмульгатора (сурфактанта). Один такой неионный эмульгатор имеет родовое название жидкий моноолеат сорбита, значение ГЛБ 4,3 и выпускается фирмой ICI Americas, Inc., Wilmington, Delaware, под названием SPAN 80. Другой неионный эмульгатор, который называют точнее жидкий РОЕ (20) моноолеат сорбита, имеет значение ГЛБ, равное 15,0, и выпускается фирмой ICI Americas, Inc, под названием TWEEN 80 (см. стр. 167-168 и 196-197, соответственно, "Mс Cutcheon's" Emulsifiers & Detergents, North American Edition, опубликовано в 1990 в МС Publishing Co. of Glen Rock, New Jersey). Специалистам по технологии приготовления эмульсий хорошо известно, что термин ГЛБ расшифровывается как гидроксильно-липофильный баланс (см. патент США No.3.997.492, Каnе). И, наконец, нитрит натрия, необязательный ингредиент, был использован для смягчения агрессивной природы внутренней эмульсии, чтобы ее удобнее было хранить в металлическом контейнере. Теперь я коротко опишу мой предпочтительный способ приготовления внутренней эмульсии. Сначала я соединил воду, предварительно подогретую до нужной температуры (около 49°С или 120°F), с нитритом натрия в смесительном сосуде подходящего размера и получил - при умеренном перемешивании - водную смесь, содержащую ингибитор коррозии и имеющую нужную повышенную температуру. Затем я соединил оба неионных эмульгатора с вышеупомянутой смесью углеводородов-растворителей в отдельном смесительном сосуде подходящего размера и получил - при умеренном помешивании и подогревании до той же температуры около 49°С - смесь жидких углеводородов-растворителей, содержащую эмульгаторы. Затем я ввел смесь жидких углеводородов в водную смесь и, при умеренном перемешивании, поддерживая нужную повышенную температуру, получил эмульсию "масло в воде". Затем, при относительно сильном перемешивании, поддерживая ту же повышенную температуру, я ввел мелкодисперсный материал в эмульсию типа "масло в воде" и получил эмульсию "масло в воде" с вязкостью около 1000 сП, содер жащую равномерно диспергированный микрокремнезем. После этого я охладил эмульсию, содержащую частицы, до 25°С (77°F) для последующего использования в примере 3, представленном ниже. В частности, эмульсия из примера 1 была использована в качестве внутренней эмульсии в сочетании с так называемой "внешней" эмульсией из примера 2 (также помещенного ниже) для получения "двойной" эмульсии из примера 3. Пример 2. Предпочтительный способ приготовления внешней эмульсии. Внешняя эмульсия принадлежит к типу "вода в масле" (В/М). Специалисты по приготовлению эмульсий называют такие эмульсии еще "масло снаружи". Эмульсия типа В/М из примера 2 была приготовлена с добавлением инсектицидных средств. Двойная эмульсия из примера 3 (подробнее описанная ниже) включает эмульсию из примера 1 (внутреннюю) и внешнюю эмульсию из примера 2. Предпочтительный состав внешней эмульсии, а также внутренней эмульсии из примера 1 (которая представлена как один из ингредиентов двойной эмульсии), приведены в табл. II. В табл. II под обозначением "части" подразумеваются весовые части. Как непрерывная фаза эмульсии В/М из примера 2 использовался жидкий углеводород-растворитель, описанный выше, марки EXXSOL D60. Описанная выше эмульсия М/В из примера 1 была введена в эмульсию В/М из примера 2 (и получилась двойная эмульсия из примера 3), что подробнее будет описано ниже. Вода была использована в качестве дисперсной фазы эмульсии В/М из примера 2. Пиперонилбутоксид использовался в качестве синергента к пиретрину. Термином "синергизм" обозначается химическое явление, состоящее в том, что эффект двух активных компонентов смеси сильнее, чем просто сумма их эффектов (см. стр. 988 Словаря основных химических понятий, 10-е изд.). В самом деле, известно, что пиперонил-бутоксид прежде всего используется как синергент к пиретро-средствам в составе инсектицидных препаратов, которые могут представлять собой масляные растворы, эмульсии, порошки или аэрозоли (см. стр. 819 "Словаря основных химических понятий, 10-е изд.) Жидкий изопарафиновый растворитель ISOPAR M был использован как разбавитель для пиретрина. Изопарафиновый растворитель "ISOPAR М" имеет Каури-бутаноловое число 27, типичную точку воспламенения при 77-80°С (170-176°F) и температуру самовозгорания 338°С (около 640°F). Другие технические характеристики жидкого изопарафинового растворителя ISOPAR M можно почерпнуть из брошюры под названием ISOPAR, выпущенной в 1983 фирмой Exxon Chemical, Houston, Texas. См. также информационный листок, обозначенный DG-1P и озаглавленный ISOPAR М, выпущенный в 1978. В предпочтительном варианте приготовления эмульсии из примера 2 использовались два разных неионных эмульгатора (сурфактанта). Один такой эмульгатор, а именно SPAN 80, или моноолеат сорбита, описан выше в примере 1. Другой 4 39919 эмульгатор, обозначенный в табл. II как 3,5 ЕТО стеариновая кислота, выпускается под фирменным названием TRYDET 26 в Emery Group из Henkel Corporation, Cincinnati, Ohio (см. стр. 195196 в "McCutcheon's" Emulsifiers & Detergents, North-American Edition, 1990). В состав предпочтительной эмульсии из примера 2 входят также два инсектицидных ингредиента. Перметрин, синтетический пиретроид, использовался в качестве одного из них. Известны и другие синтетические пиретроиды: фенволерат, аллетрин, тетраметрин, ресметрин, биоресметрин, транс-аллетрин и фенотрин (см. стр. 56-57 в "Pesticides" Theory and Application, George W. Ware, опубликовано в 1983 в W. Н. Freeman and Company). Перметрин, указанный в табл. II, выпускается под фирменным названием Pounce Technical в фирме Fairfield-American (FMC), Philadelphia, Pennsylvania, в виде жидкости, содержащей 90 весовых процентов активного вещества. Второй инсектицид, представленный в табл. II, - это природный пиретрин, в настоящее время его можно приобрести у фирмы Py Board, Кения в виде жидкости, содержащей 54 весовых процента активного вещества. Кроме того, в составе эмульсии из примера 2 был использован в качестве необязательного ингредиента ароматизатор Florasynth LA 78-1210, выпускаемый фирмой Florasynth, Inc., New York, New York. И, наконец, нитрит натрия, также необязательный ингредиент, был использован для смягчения достаточно агрессивной природы внешней эмульсии, чтобы ее удобнее было хранить в металлическом контейнере. Теперь я коротко опишу мой предпочтительный способ приготовления внешней эмульсии. Сначала я соединил жидкий углеводородрастворитель, соединение-синергент, эмульгаторы, изопарафиновый разбавитель, активные ингредиенты и ароматизатор в смесителе подходящего размера и при умеренном перемешивании подогревал полученную непрерывную фазу до нужной температуры между 57°С (135°F) и 66°С (150°F). Изопарафиновый разбавитель использовался для разбавления, т.е. разведения, натурального активного ингредиента, пиретрина, упомянутого в табл. II. Затем, в отдельном смесителе подходящего размера, я соединил воду и нитрит натрия и при умеренном перемешивании нагрел полученную дисперсную фазу до нужной температуры между 60°С (140°F) и 66°С (150°F). Затем, поддерживая в непрерывной фазе нужную температуру, я ввел в непрерывную фазу дисперсную фазу и при достаточно сильном помешивании получил эмульсию типа "вода в масле", так называемую внешнюю эмульсию из примера 2. Пример 3. Предпочтительный способ приготовления двойной эмульсии. Затем, в эту внешнюю эмульсию (пример 2), находящуюся в смесителе подходящего размера, я медленно добавил внутреннюю эмульсию из примера 1. Это происходило при достаточно сильном перемешивании на протяжении от 2 до 5 мин. Получилась двойная эмульсия (пример 3). И, наконец, я гомогенизировал двойную эмульсию (предпочтительный этап моего способа), и охла дил уже гомогенизированную двойную эмульсию до комнатной температуры, после чего ее можно было транспортировать к месту дальнейшей обработки. Под термином "комнатная температура" здесь подразумевается температура внутри помещения от около 20 до около 25°С, т.е. от около 68 до около 75°F (см. стр. 899 Словаря основных химических понятий, 10-е изд.). Пример 4. Предпочтительный аэрозольный состав. Сейчас будет описан предпочтительный способ использования моей двойной эмульсии для приготовления аэрозольного состава. Ингредиенты этого состава приведены в табл. III. В цилиндрический аэрозольный контейнер подходящего размера поместили 46,85 весовых частей воды и 0,10 весовых частей ингибитора коррозии, нитрита натрия. Также в этот металлический контейнер поместили 31,05 весовых частей двойной эмульсии из примера 3 и 22,00 весовых частей вытеснителя А-60. Металлический аэрозольный контейнер запаяли и оборудовали соответствующим клапанным устройством для выпуска аэрозоля, конструкция которого хорошо известна специалистам (см. стр. 592-596 в "Kirk-Othmer" Encyclpedia of Chemical Technology, 3rd edition, volume 1, 1978, John Willy and Sons, Inc (Энциклопедия химич. технологии, 3-е изд., том 1)). Вытеснитель, приведенный в табл. III и обозначенный "А 60", имеет давление пара около 60 фунтов на кв. дюйм, или 413 кПа. "А 60" состоит из 47 молярных процентов пропана и 53 молярных процентов n-бутана. Таким образом, моя новая двойная эмульсия может быть соединена с каким-либо вытеснителем в целях приготовления аэрозольного состава. Обычно в качестве вытеснителя берут вещество, которое не смешивается с водной фазой, но это необязательно. В частности, для осуществления этого моего изобретения приемлемы некоторые водорастворимые вытеснители, такие как диметилэфир (ДМЭ). Приемлемы также растворимые и частично растворимые вытеснители: закись азота (умеренно растворимая в воде), диоксид углерода (растворим в очень малых концентрациях). Кроме того, для осуществления моего изобретения в качестве вытеснителей подходят следующие, но не исключительно эти сжиженные и сжатые газы. К приемлемым сжиженным газам относятся всевозможные углеводороды (такие как углеводороды С1-С4). Предпочтительными здесь являются: пропан, n-бутан, изобутан и различные их смеси. Из сжатых газов в рамках моего изобретения применимы воздух и азот. Один из хорошо известных вытеснителей, являющийся здесь предпочтительным, имеет известное специалистам название А-46 и характеризуется давлением пара около 46 фунтов на кв. дюйм (317,2 кПа). Он содержит 80 молярных процентов изобутана и 20 молярных процентов пропана. Другой известный вытеснитель, являющийся здесь предпочтительным, имеет известное специалистам название А-31 и представляет собой изобутан. В аэрозольный состав, представленный табл. III, включен необязательный ингредиент - нитрит 5 39919 натрия - в качестве ингибитора коррозии. Кроме этого, в рамках моего изобретения в качестве ингибиторов коррозии применимы бензоат натрия и смесь бензоата и нитрита натрия. Кроме ингредиентов, перечисленных в табл. III, в аэрозольный состав могут входить в качестве необязательных компонентов ароматизаторы и/или ингибиторы роста микроорганизмов (так называемые консерванты). Одним из таких консервантов является формальдегид. Один очень удобный консервант, известный под фирменным названием Kathon, можно приобрести у Rohm & Haas Co. Пример 5. Предпочтительный инсектицидный состав. Состав, описанный табл. IV и являющийся здесь предпочтительным, приготовляется в соответствии со способом, описанным выше (примеры 1-3), как понятно специалистам. Дополнительные сведения о перечисленных в табл. IV веществах. Вода служит также и разбавителем состава из табл. IV. Вытеснитель А-60 описан выше в табл. III. Углеводород-растворитель, использованный здесь, EXXSOL D 60, описан выше в табл. I и II; такой же растворитель был использован для приготовления двойной эмульсии, как описано выше в связи с табл. II и III. Микрокремнезем, использованный здесь, SYLOID 620, описан выше в связи с табл. I. Неионный эмульгатор моноолеат сорбита, использованный здесь, SPAN 80, описан выше в связи с табл. I. Неионный эмульгатор 3,5 ЕТО, стеариновая кислота, использованный здесь, TRYDET 26, описан выше в связи с табл. II. Перметрин и тетраметрин - активные вещества - описанные выше в связи с табл. II, как и синергент пиперонил-бутоксид. В табл. IV перметрин, тетраметрин и пиперонил-бутоксид все будут отнесены специалистами к классу активных веществ. Ароматизатор, представленный в табл. IV, а именно Florasynth LA 78-1210, описан выше в связи с табл. II. Ингибитор коррозии, нитрит натрия, описан выше в связи с табл. I-III. Неионный эмульгатор РОЕ (20) моноолеат сорбита, использованный здесь, TWEEN 80, описан выше в связи с табл. I. Возможен вариант, когда три "активных" вещества, описанных выше в связи с табл. IV, заранее смешиваются с микрокремнеземом, с использованием оборудования и способов, хорошо известных специалистам, с целью приготовления относительно легко сыпучего порошкообразного активного состава. Более того, вместо активных веществ, описанных выше, состав, предложенный мной, может включать инсектициды и/или акарициды, а также гербициды и/или регуляторы роста насекомых. Известные на практике инсектициды и акарициды, подходящие для этой цели, перечислены на стр. 241-259 текста, озаглавленного Pesticides: Theory and Application, George W. Ware, 1983, опубликованного у W.H. Freeman and Company, SanFrancisco, California, U.S.A. Гербициды и регуляторы роста насекомых описаны на страницах 260270 того же текста. В табл. IV под обозначением "части" подразумеваются весовые части. Инсектицидные свойства состава, описанного табл. IV, а также процедуры, использованные для определения этих свойств, описаны ниже. Для опыта с тараканами взяли несколько пластин из стекла или свежей фанеры, площадью поверхности по 36 кв. дюймов, незараженных инсектицидами. Тараканы были взрослые самцы вида, известного специалистам как Blattella germanica (прусаки). На каждую из упомянутых выше пластин нанесли одинаковые по весу дозы состава из примера 5. В частности, на стеклянную пластину нанесли 0,5 г состава из примера 5, а на фанерную 1,0 г. После этого пластины выдерживали при температуре 75-85°F (24-29°С) и относительной влажности минимум 40% в течение минимум 18 часов. Было решено определить "скорость сидячего умирания" - параметр, хорошо известный специалистам. В частности, известный опыт "переход", в котором выясняется реакция таракана на вынужденный контакт с определенным количеством состава из примера 5 на протяжении 5,0 сек., требует того, чтобы тараканы пересекали обработанную поверхность. В этой связи 25 прусаков посадили в закрытый цилиндр диаметром около 3,5 дюймов (89 мм) и высотой около 3 дюймов (76,2 мм); стенки цилиндра покрыты тонким слоем жира. Тараканов заставили пройти по обработанной поверхности. После этого проверили их смертность. Подсчеты проводились через 30 сек., 1,0 мин., 1,5 мин., 2,0 мин., 2,5 мин. и 3,0 мин., определялся процент "нокдауна" (КА). Последний "замер" был сделан через 24 часа - это еще один весьма употребительный параметр оценки действия инсектицида: процент смертности/выживания через 24 часа. (Перед производителями инсектицидов; стоит цель - разрабатывать составы с минимальным процентом выживания через 24 часа). После того, как насекомых подвергли действию инсектицида, им не давали ни пищи, ни воды. Ниже представлены средние результаты для пяти опытов (табл. V). Известны и другие отравляющие вещества, которые можно использовать в составе, предложенном моим изобретением. Более того, в мою двойную устойчивую эмульсию можно включить яд, действующий с задержкой (такие яды используются для борьбы с общественными насекомыми, напр., муравьями). В мою двойную устойчивую эмульсию можно добавить яд, действующий незамедлительно (используемый для борьбы с разнообразными ползающими насекомыми). К таким ядам относятся разнообразные соединения на основе органических, например, фосфорорганические или карбаматы; неорганические отравляющие вещества и регуляторы роста растений (см., например, упомянутый выше текст Pesticides Theory and Application, George W. Ware, опубликованный в 1983 у W.H. Freeman and Company). К фосфорорганическим соединениям, приемлемым для осуществления моего изобретения, относятся фосфаты, фосфонотионаты, фосфоротионаты. Например, к хорошо известным фосфорорганическим соединениям, пригодным к использованию в рамках моего изобретения, относятся следующие, но не исключительно эти: ацетилфосфорамидотионовой кислоты 0,S-диметиловый 6 39919 эфир, известный под родовым названием Acephate и выпускаемый под фирменными названиями Ortho и Orthene (см. патенты США №3716600 и №3845172, Chevron); фосфоротионовой кислоты 0,0-диэтил-0-(3,5,6-трихлор-2пиридинил)-эфир, известный под родовым названием Chlorpyrifos и выпускаемый под фирменными названиями Dursban, Xorsban и Pyrinex (см. патент США №3244586, Dow); фосфоротионовой кислоты 0,0-диэтил-0-[6-метил-2-(1-метилэтил)-4-пиримидинил]-эфир, известный под родовым названием Dimpylate и выпускаемый под фирменными названиями Basudin, Diazinon, Diazol, Garden Tox, Sarolex и Spectracide (см. патент США №2754243, Geigy); фосфоротионовой кислоты 0,0-диметил 0-(3-метил-4-нитрофенил)эфир, известный под родовым названием Fenitrothion и выпускаемый под фирменными названиями Accothion, Cyfen, Cyten, Folithion, МЕР, Metathion, Sumithion (см. патенты Бельгии №594669, Sumitomo и №596091, Bayer); фосфоротионовой кислоты 0,0-диметил-0[3-метил-4-(метилтио)фенил]эфир, известный под названием Fention и выпускаемый под фирменными названиями Baycid, Baytex, Entex, Xebaycid, Mercaptohos, Queletox, Spotton, Talodex, Tiquvon (см. патент Германии №1116656 и патент США №3042703, Bayer, а также японский патент №15130, опубликованный в 1964, Sumitomo); 4-этокси-7-фенил-3,5-диокса-6-аза-4-фосфаокт-6ен-8-нитрил-4-сульфид, известный под названием Phoxim и выпускаемый под фирменными названиями Baythion, Sebacil и Volaton (см. патент США №3591662, Bayer); 0,0-диметиловый аналог 0-[2(диэтиламин)-метил-4-пиримидинил]-фосфоротионовой кислоты 0,0-диэтилового эфира, известный под названием Pirimiphos-Methyl и выпускаемый под фирменными названиями Actellic, Blex, Silo San (см. №№ 25, 2167, 2968, 3910, 3927, 7251 и 7372, соответственно, в тексте, озаглавленном The Merck Index, 10-е изд., 1983, Merck & Co.,Inc). К карбаматам, пригодным в целях осуществления моего изобретения, относятся следующие, но не исключительно эти вещества: 2,2-диметил1,3-бензодиоксол-4-ол-метил-карбамат, известный под названием Carbaryl и выпускаемый под фирменными названиями Arylam, Carylderm, Dicarbam, Seffein и Seirin (см. патент США №2903478, Union Carbide); 2-(1-метил-этокси)фенол-метилкарбамат, известный под названием Propoxur и выпускаемый под фирменными названиями Baygon, Blattanex, Invisibard, Propyon, Sendran, Suncide и Unden (см. патент США №3111539, Bayer) (см. номера позиций 1035, 1766 и 7737, соответственно, в тексте, озаглавленном The Merck Index, 10-е изд.). К неорганическим веществам, пригодным для осуществления моего изобретения, относятся следующие, но не исключительно эти вещества: кишечные яды (мышьяк-содержащие соединения); соединения, содержащие тяжелые металлы; фторсодержащие соединения, борная кислота, силикагель и борат натрия (см. стр. 62 текста, озаглавленного Pesticides: Theory and Application, George W. Ware). Регуляторы роста насекомых, иногда называемые биорациональными средствами, - это особые химические соединения, которые счита ются в общем безвредными для окружающей среды. Более того, некоторые из известных в настоящее время регуляторов роста насекомых напоминают некоторые биологические, органического типа соединения, вырабатываемые некоторыми растениями и животными. Регуляторы роста действуют на рост и развитие членистоногих. В литературе описано наблюдаемое воздействие регуляторов на метаморфозы, размножение, поведение, развитие в стадии зародыша, личинки, куколки (см. стр. 62 Pesticides: Theory and Application, George W. Ware). Ряд регуляторов, которые эффективны в очень малых концентрациях, не оказывают нежелательного воздействия на других животных и человека (то же). Более того, известно, что обычно регуляторы роста являются неспецифическими, а в результате поражают не только тех членистоногих, против которых применяются, но и других (то же). К регуляторам роста насекомых, пригодным для осуществления моего изобретения, относятся следующие, но не исключительно эти вещества: N-[[(4-хлорфенил)амино]карбонил]-2,6-дифторбензамид (известный ингибитор синтеза хитина), известный под названием Diflubenzuron и выпускаемый под фирменными названиями Difluron и Dimilin; 2,3,14,22,25-пентагидроксихолест-7-ен-6он (С27Н44О6) и 2,3,14,20,22,25-гексагидроксихолест-7-ен-6-он (С27Н44О7), известный под названием Alpha-Ecdysont и Beta-Ecdysone, соответственно, - широко известные гормоны, управляющие линькой и окукливанием; 7-этил-9-(3-этил-3метилоксиранил)-3-метил-2,6-нонадиеновой кислоты метиловый эфир (С18Н30О3) и цис-10,11эпокси-3,7,11-триметил-транс, транс-2,6-тридекадиеновой кислоты метиловый эфир (С17Н28О3), оба известные под названием "ювенильный гормон" (ГН) (специалисты различают их по количеству углерода С-18 ГН и С-17 ГН); 3,7,11триметил-2,4-додекановой кислоты 1-метилэтиловый эфир, известный под названием Methporene и выпускаемый под фирменными названиями Altosid, Apex, Kabat, Manta (см. патенты США №№ 3818047 и 3865874, Zoecon) (см. также номера позиций 3125, 3470, 5111, 5150, 5859, соответственно, в тексте The Merck Index, 10-е изд. и стр. 62-64 в Pesticides: Theory and Application, George W. Ware). Термин "ювенильный гормон" здесь обозначает: так называемые ГН-мимики и ГН-аналоги, а также их более широкие синонимы так называемые ювеноиды и ювегены (см. стр.62 Pesticides; Theory and Application, George W. Ware). Далее, в дополнение к сказанному выше, для осуществления моего изобретения пригодны и некоторые другие яды, особенно эффективные для борьбы с различными членистоногими (кроме муравьев). К ним относятся: киперметрин, другие синтетические пиретроиды (перметрин, дельтаметрин, альфаметрин, кифенотрин и т.п.) и натуральный пиретрум. Однако, как было только что сказано, пиретроиды, будучи репеллентными для большинства муравьев даже в малейших концентрациях, обычно не включаются в составы, предложенные мной, если речь идет о борьбе с размножением муравьев или об уничтожении муравьиных колоний. 7 39919 Здесь была описана новая двойная эмульсия и способ ее приготовления. Поскольку мое изобретение было описано на нескольких предпочтительных примерах, следует понимать, что ими его сущность не исчерпывается. Специалисты, изучив мой труд, найдут его полезным и в области "по рошковой технологии". Следовательно, специалистам станут видны возможные изменения и дополнения к моей работе. Эти возможные изменения и дополнения следует считать частью моего изобретения, поскольку они соответствуют духу и букве нижеследующей формулы. Таблица I Состав внутренней эмульсии Ингредиенты Вода Углеводород-растворитель Микрокремнезем Моноолеат сорбита РОЕ (20) моноолеат сорбита Нитрит натрия Функции Непрерывная фаза Дисперсная фаза Мелкодисперсные частицы Неионный эмульгатор Неионный эмульгатор Ингибитор коррозии Части 78,90 16,00 4,00 0,75 0,25 0,10 Таблица II Ингредиенты двойной эмульсии Ингредиенты Углеводород-растворитель Эмульсия из примера 1 Вода Пиперонил-бутоксид Изопарафиновый растворитель Моноолеат сорбита 3,5 ЕТО стеариновая кислота Перметрин Флорасинт Пиретрин Нитрит натрия Функции Непрерывная фаза Внутренняя эмульсия Дисперсная фаза Синергент Разбавитель Неионный эмульгатор Неионный эмульгатор Активный ингредиент Ароматизатор Активный ингредиент Ингибитор коррозии Части 39,295 32,210 18,344 3,221 2,577 1,530 1,530 0,673 0,320 0,200 0,100 Таблица III Ингредиенты аэрозольного состава Ингредиенты Вода Двойная эмульсия (пример 3) А-60 Нитрит натрия Функции Дисперсная фаза Непрерывная фаза Вытеснитель Ингибитор коррозии 8 Части 46,85 31,05 22,00 0,10 39919 Таблица IV Инсектицидный состав Ингредиенты Вода А-60 Углеводород-растворитель Микрокремнезем Моноолеат сорбита 3,5 ЕТО стеариновая кислота Перметрин Тетраметрин Пиперонил-бутоксид Флорасинт LA-78-1210 Нитрит натрия РОЕ (20) моноолеат сорбита Функции Дисперсная фаза Вытеснитель Непрерывная фаза Мелкодисперсные частицы Неионный эмульгатор Неионный эмульгатор Активное вещество Активное вещество Синергент Ароматизатор Ингибитор коррозии Неионный эмульгатор Части 59,693 22,000 15,105 1,400 0,550 0,475 0,188 0,188 0,188 0,100 0,088 0,025 Таблица V Наблюдаемый средний процент "нокдауна" Через 0,5 мин. 29% Через 1,0 мин. 47% Через 1,5 мин. 62% Через 2,0 мин. 76% Через 2,5 мин. 78% Через 3,0 мин. 80% __________________________________________________________ ДП "Український інститут промислової власності" (Укрпатент) Україна, 01133, Київ-133, бульв. Лесі Українки, 26 (044) 295-81-42, 295-61-97 __________________________________________________________ Підписано до друку ________ 2001 р. Формат 60х84 1/8. Обсяг ______ обл.-вид. арк. Тираж 50 прим. Зам._______ ____________________________________________________________ УкрІНТЕІ, 03680, Київ-39 МСП, вул. Горького, 180. (044) 268-25-22 ___________________________________________________________ 9 Через 24 часа 64%
ДивитисяДодаткова інформація
МПК / Мітки
МПК: C09D 5/02, A01N 25/06, B01J 13/00, C09K 3/30, A01N 25/04
Мітки: спосіб, стійкої, емульсії, виготовлення, подвійної
Код посилання
<a href="https://ua.patents.su/9-39919-sposib-vigotovlennya-stijjko-podvijjno-emulsi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентів України">Спосіб виготовлення стійкої подвійної емульсії</a>
Попередній патент: Виконавчий орган бурозакладної машини
Наступний патент: Буровий виконавчий орган
Випадковий патент: Пневматичний молоток