Оптична кювета

Реферат: У заявці описана пластина, що містить структуру каналів, з якої може бути виготовлена безліч оптичних кювет, кожна з яких має канал з отвором, у який може подаватися проба текучого середовища, при цьому згадані оптичні кювети можуть застосовуватися при оптичному аналізі з використанням однієї або декількох довжин хвиль електромагнітного випромінювання (ЕМВ) і містять матеріал, що щонайменше частково прозорий для ЕМВ, яке використовується в оптичному аналізі, а канали розташовані всередині кожної пластини таким чином, що у них може подаватися проба текучого середовища й опромінюватися ЕМВ, яке направляють через щонайменше частково прозорий матеріал, при цьому пластина й оптичні кювети мають внутрішній шар і один або декілька зовнішніх шарів, внутрішній шар містить канали оптичних кювет, а один із зовнішніх шарів має відбиваючу поверхню, за рахунок чого при використанні оптичної кювети ЕМВ, що проходить через пробу, яка перебуває у каналі, текучого середовища, відбивається від відбиваючої поверхні і проходить у зворотному напрямку через пробу текучого середовища. UA 103303 C2 (12) UA 103303 C2 UA 103303 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Даний винахід відноситься до малогабаритних оптичних кювет і способу їх виготовлення. Малогабаритні пристрої, що використовуються при проведенні хімічного аналізу, грають усе більше важливу роль, особливо, що стосується портативних ручних пристроїв, які можуть застосовуватися поза лабораторними умовами, наприклад, для аналізу проб, що відбираються з автоцистерн, залізничних цистерн або наливних судів, а також трубопроводів і розташовані на суші резервуарів. Один із прикладів малогабаритної кювети для оптичного аналізу відомий з патенту ЕР-А0266769, в якому описана кювета з оптичною довжиною шляху 3 мм, що має Z-подібні канали, виконані всередині металевого корпуса. Проте, один з недоліків малогабаритних портативних пристроїв полягає в тому, що для забезпечення досить малих розмірів основних компонентів часто потрібні складні технології виготовлення. Іншим недоліком часто є низька однорідність якості малогабаритних компонентів, а також висока вартість їхнього виробництва. При виробництві портативних пристроїв для оптичного аналізу, що передбачає вимір характеристик поглинальної і(або) відбивної здатності проби, на яку впливають електромагнітним випромінюванням однієї або декількох частот, важливим компонентом є кювета для оптичного аналізу, в якій утримується проба. Кювета повинна бути досить прозорою для використовуваного електромагнітного випромінювання. До того ж, у випадку змінних кювет для оптичного аналізу у них повинна бути забезпечена подібна довжина шляху оптичних вимірів, щоб звести до мінімуму будь-які погрішності аналізу. У DE 20020606 U1 описана оптична кювета, що складається з шару, що містить структури або канали для текучого середовища, і іншого шару, що є прозорим. По обидві сторони шару, що містить структури для текучого середовища, необов'язково можуть бути передбачені два прозорих шари. В US 5801857 описаний мікропробовідбирач для вимірювання вмісту цукру крові, що представляє собою пластину, яка має мікропробовідбірну камеру, виконану за одне ціле голку, що виходить із камери, і отвір, що веде з мікропробовідбірної камери, при цьому пластина може бути виготовлена з сапфіра, кремнію або керамічного матеріалу й необов'язково може бути забезпечена оптичними вікнами. Мікропробовідбирачі можуть виготовлятися методом травлення декількох мікропробовідбирачів на одній кремнієвій пластині й розрізування пластин на окремі пристрої. В US 2007/0160502 описаний спосіб виготовлення мікроструминного елемента, в якому склеюють один з одним два шари матеріалу, з яких перший шар є підкладкою і має отвір для текучого середовища, що забезпечує доступ до канальної мікроструктури другого шару. Кілька елементів можуть виготовлятися на одній широкій пластині, що складається з двох шарів, що розріжуть на окремі мікроструминні елементи. Разом з тим, зберігається потреба у виготовленні безлічі оптичних кювет з високим ступенем однорідності якості. Також існує потреба у більше ефективному способі виготовлення таких кювет, що був би більше простим і більше рентабельним з погляду витрат і матеріалів. Крім того, існує потреба в оптичних кюветах, здатних сприяти підвищенню якості й точності оптичного аналізу. Крім цього, існує потреба в удосконаленому способі оптичного аналізу проб. У даному винаході запропонована пластина, що містить періодичну структуру (решітку/матрицю) каналів, з якої може бути виготовлена безліч оптичних кювет, кожна з яких має канал з отвором, у який може подаватися проба текучого середовища, при цьому згадані оптичні кювети можуть застосовуватися при оптичному аналізі з використанням однієї або декількох довжин хвиль електромагнітного випромінювання (ЕМВ) і містять матеріал, що щонайменше частково прозорий для ЕМВ, який використовується в оптичному аналізі, а канали розташовані всередині кожної пластин таким чином, що у них може подаватися проба текучого середовища й опромінюватися ЕМВ, яке направляють через щонайменше частково прозорий матеріал, яка відрізняється тим, що пластина й оптичні кювети мають внутрішній шар і один або декілька зовнішніх шарів, внутрішній шар містить канали оптичних кювет, а один із зовнішніх шарів має відбиваючу поверхню, за рахунок чого при використанні оптичної кювети ЕМВ, що проходить через пробу, яка перебуває у каналі текучого середовища, відбивається від відбиваючої поверхні, і проходить у зворотному напрямку через пробу текучого середовища. У даному винаході запропонована єдина пластина, з якої може бути вирізано безліч оптичних кювет, які застосують при оптичному аналізі з використанням однієї або декількох довжин хвиль електромагнітного випромінювання (ЕМВ). Пластина має структуру каналів звичайно однакової форми й розмірів. Канали розташовані таким чином, що після того, як із пластини вирізують кювети, кожна з отриманих оптичних кювет має канал з отвором, у який може подаватися аналізована проба. Пластина містить матеріал, що щонайменше частково 1 UA 103303 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 прозорий для ЕМВ, який використовується при оптичному аналізі. Канал усередині кожної кювети розташований таким чином, що ЕМВ, яке проходить через прозорий для ЕМВ матеріал, здатне опромінювати пробу, що перебуває всередині каналу. Канал кожної кювети переважно має два отвори, щоб проба текучого середовища могла протікати через кювету. За рахунок цього знижується ймовірність утворення пухирців, а також забезпечується аналіз безперервного потоку проби, яку відбирають. До того, як кожну оптичну кювету вирізують з пластини, її канал може бути з'єднаний з каналом сусідньої оптичної кювети. Як альтернатива, канали кожної оптичної кювети можуть бути являти собою незалежні канали, які не перетинаються один з одним. Із пластини, виготовленої згідно з даним винаходом, можна легко одержати безліч оптичних кювет на єдиній початковій стадії виготовлення з наступною простою процедурою різання. Тим самим поліпшується однорідність кювет, наприклад, з погляду характеристик оптичної довжини й поглинальної здатності матеріалів пластин, оскільки всі кювети виготовляють з однієї й тієї ж пластини, за рахунок чого зводяться до мінімуму розбіжності, які можуть виникати між різними партіями матеріалів пластин. В одному з варіантів здійснення форми й(або) розміри каналів структури можуть відрізнятися для того, щоб із пластини можна було виготовляти декілька різних оптичних кювет, наприклад, коли вони повинні використовуватися у різних пристроях. Як альтернатива, форми й розміри каналів можуть бути однаковими, щоб одержувати декілька оптичних кювет одного типу й з високим ступенем однорідності. З кожної пластини може бути отримане велике число оптичних кювет, звичайно десять або більше. В одному з варіантів здійснення пластина складається з безлічі шарів, які переважно можуть бути міцно й ефективно з'єднані один з одним і мають опір розшаровуванню при контакті з пробами або внаслідок розширення або стиску через теплові деформації. Можуть використовуватися три шари, а саме, два зовнішніх шари, між якими міститься внутрішній шар, що містить безліч каналів. Щонайменше один із зовнішніх шарів є щонайменше частково прозорим для однієї або декількох довжин хвиль електромагнітного випромінювання (ЕМВ), яке використовується при оптичному аналізі. Один із зовнішніх шарів може бути відбивним з тим, щоб випромінювання, яке проходить через пробу, що перебуває у каналі, відбивалося й проходило через пробу у зворотному напрямку. Це може бути досягнуто, наприклад, за рахунок використання металевої фольги або покриття, наприклад, з алюмінію або золота. За рахунок напрямку падаючого ЕМВ через пробу таким чином, щоб при відбитті відбитий промінь не збігався з падаючим променем, зменшуються або навіть виключаються складності, пов'язані, наприклад, з еталонними інтерференційними смугами, що підвищує спектральну якість. Для цього звичайно направляють падаюче ЕМВ через пробу й на відбиваючу поверхню не перпендикулярно відбиваючої поверхні. Запропоновані у даному винаході оптичні кювети застосовні у методах лазерної спектроскопії, наприклад, з використанням перестроювального діодного лазера. Оскільки лазерна спектроскопія звичайно є більше точною й чутливою, чим не лазерні технології, вона може застосовуватися для виявлення й визначення кількості розведених часток у суміші. Проте, внаслідок того, що лазерна спектроскопія має сильну тенденцію до утворення еталонних інтерференційних смуг, особливо корисними можуть бути оптичні кювети згідно з даним винаходом. Пластина й оптичні кювети можуть бути розраховані на застосування з будь-якими довжинами хвиль ЕМВ, наприклад, у ближній інфрачервоній (ближній ІЧ) області в інтервалі -1 -1 частот від 4000 см до 10000 см , середній інфрачервоній (середній ІЧ) області в інтервалі -1 -1 частот від 4000 см до 180 см або УФ/видимій області в інтервалі частот від 200 до 800 нм. Те, який аналіз можливий, частково залежить від природи аналізованої проби текучого середовища й природи матеріалів пластини. Для створення каналів у пластинах можуть застосовуватися методи літографії, такі як хімічна або лазерна літографія. Для з'єднання шарів пластини один з одним можуть застосовуватися такі методи, як анодне зв'язування або використовуватися клей. Методи, що застосовуються, залежать, у тому числі, від природи матеріалів пластини. В одному з кращих варіантів здійснення пластина містить шар кремнію, який може бути легко розрізаний або протравлений з високим ступенем точності методами літографії. Також можуть бути виготовлені кремнієві пластини з високим ступенем чистоти й точності за товщиною, що більше вигідно, ніж застосування, наприклад, полімерних матеріалів, пластини з яких з бажаним рівнем однорідності можуть бути складними й дорогими у виготовленні. Прозорим для випромінювання у ближній ІЧ області матеріалом, який у сполученні з кремнієм може застосовуватися у кюветі, розрахованій на випромінювання у ближній ІЧ області, є силікатне скло, таке як кварц або боросилікатне скло, наприклад, Pyrex™. Матеріали на 2 UA 103303 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 силікатній основі, такі як боросилікатне скло або кварц, можуть за допомогою анодного зв'язування з'єднуватися з кремнієм з метою забезпечення міцного зчеплення між шарами. Вони також стійкі до поступового погіршення властивостей або розриву під час розширення або стиску через теплові деформації, чому додатково сприяє низькі й подібні коефіцієнти теплового розширення обох матеріалів. Для поділу пластини на безліч оптичних кювет можуть застосовуватися звичайні способи різання. Оптичні кювети, виготовлені з боросилікатного скла й кремнію, можуть використовуватися, наприклад, у пристроях для аналізу проб вуглеводнів за допомогою ближнього ІЧ випромінювання й, отже, можуть знайти застосування при аналізі проб, що відбираються у різноманітних галузях нафтогазовидобувної промисловості, особливо, що стосується видобутку, розподілу й переробки нафти. Наприклад, портативний ручний пристрій може використовуватися на нафтових вишках або свердловинах для аналізу проб, відібраних з нафтопроводу або резервуара нафтоналивного морського танкера. Він також може використовуватися для аналізу проб на нафтопереробному підприємстві, таких як проби, відібрані з резервуарів для зберігання сирої нафти, з однієї або декількох нафтохімічних установок або з паливних цистерн або автомобільних і залізничних розподільних цистерн. Таким чином, у даному винаході запропонований недорогий спосіб виготовлення великого числа оптичних кювет з високим ступенем однорідності з погляду якості матеріалів і розмірів кювет, особливо, що стосується оптичної довжини. Оскільки велике число оптичних кювет можна виготовляти одночасно й відносно недорогим способом, оптичні кювети можуть бути відповідним чином утилізовані після використання, завдяки чому не потрібно промивати кювети між вимірами й, отже, усувається небезпека забруднення проб, які будуть згодом піддаватися аналізу. Далі буде описаний не обмежуючий винахід приклад з посиланням на креслення, на яких: на фіг. 1 показаний вид зверху пластини з безліччю каналів до того, як її розріжуть на безліч оптичних кювет, одна з яких показана на врізанні, на фіг. 2 - вид збоку оптичної кювети, вирізаної з пластини, показаної на фіг. 1, на фіг. 3 - вид зверху пластини зі структурою каналів, що відрізняється від структури каналів кювети, показаної нафіг. 1, при цьому одна з оптичних кювет показана на врізанні, на фіг. 4 - вид збоку оптичної кювети, вирізаної з пластини, показаної на фіг. 3, на фіг. 5 - вид зверху малогабаритного аналізатора, що містить оптичну кювету, показану на фіг. 4, на фіг. 6 - вид знизу малогабаритного аналізатора, показаного на фіг. 5, на фіг. 7 - шлях випромінювання у ближній інфрачервоній (ближній ІЧ) області через оптичну кювету, виготовлену з пластини із двома зовнішніми шарами з Pyrex™ (боросилікатного скла) і внутрішнього шару з кремнію. На фіг. 1 показаний вид зверху пластини 1 з безліччю каналів 2, у якій всі канали мають однакову форму й розмір. Сіткою 3 позначені лінії різання для виготовлення оптичних кювет 4. На врізанні показана окрема оптична кювета, в якій канал 2 має два відкритих кінці 5 і 6, через які може проходити текуче середовище. Середня частина 7 каналу має більшу площу у поперечному перерізі, чим отвори 5 і 6, за рахунок чого збільшується кількість речовини, яка може надходити у канали для того, щоб збільшити кількість речовини, яка опромінюється ЕМВ. У цьому прикладі оптична кювета має розміри 10 мм на 5 мм завширшки, діаметр каналу в області двох отворів становить 0,5 мм, а ширина середньої частини 7 становить 1,5 мм. Шар з каналами 8 складається з кремнію, при цьому пластина також має два зовнішніх шари (не показані) з боросилікатного скла Pyrex™. Кожний шар має товщину 0,5 мм, у результаті чого загальна товщина пластини становить 1,5 мм. На фіг. 2 показаний вид збоку оптичної кювети 4, виготовленої з пластини, яка показана на фіг. 1. Показано три шари, при цьому середній кремнієвий шар 8 розміщується між двома зовнішніми шарами 9 і 10 з боросилікатного скла, і також показаний відкритий кінець 5 каналу 2. На фіг. 3 показана пластина, виготовлена таким же способом і з тих же матеріалів, що й пластина, показана на фіг. 1. Однак, у цьому прикладі канали 2 у кремнієвому шарі 8 пластини 1 є U-подібними. При різанні за лініями 3 сітки одержують оптичні кювети 4 з U-подібними каналами. На фіг. 4 показано, що обидва отвори 5 і 6 у каналі 2 відкриті з одного й того же самого краю оптичної кювети. У цьому прикладі канал 2 має рівномірну площу у поперечному перерізі за всією довжиною й ширину 2 мм. Кювета також має товщину 1,5 мм і розміри 10 мм на 12 мм завширшки. На фіг. 5 показаний вид зверху полімерного одноразового планшета 30 для аналізу проб із прорізом 31, у який може бути вставлена вбудовувана оптична кювета (не показана) з U 3 UA 103303 C2 5 10 15 20 25 30 35 40 подібним каналом, показана на фіг. 3. Пробу текучого середовища, наприклад, сирої нафти з досліджуваного резервуара подають у мікроструминний канал 36 через впускний трубопровід 35 і через отвір 44, що веде у мікроструминний канал 38 (показаний на фіг. 6). У пластину для аналізу проб також може бути введений розчинник, наприклад, толуол, які подають у мікроструминний канал 33 через впускний трубопровід 32 і через отвір 45, що веде у мікроструминний канал 41 (показаний на фіг. 6). На фіг. 6, проілюстрований показаний на фіг. 5 планшет 30, повернений на 180° навколо осі А-А', і проілюстровані різні шляхи, за якими переміщається розчинник або проба по досягненні мікроструминних каналів 38 і 41, відповідно. Положення мікроклапанів 34 і 37 задає шляхи, за якими можуть переміщатися розчинник і проба. Обидва мікроклапани з'єднані мікроструминним каналом 38, що забезпечує шлях, за яким проба переміщається безпосередньо у мікроструминний канал 39, що веде у резервуар для збору відходів (не показаний), не проходячи через оптичну кювету (не показана), вставлену у проріз 31. Розчинник також може бути спрямований з мікроклапана 34 у мікроструминний канал 39 і у резервуар для відходів без проходження через кювету. Залежно від різних положень мікроклапана 34 проба текучого середовища може бути спрямована через мікроструминний канал 38 у мікроклапан 37, що здатний направляти пробу текучого середовища через мікроструминний канал 42 в оптичну кювету, що з'єднується з каналів 42 у точці 46 перетинання. Пробу текучого середовища, що виходить з оптичної кювети, у точці 43 перетинання направляють у канал 39, коли канал 40 перекритий мікроклапаном 34 і коли канал 40 заповнений пробою текучого середовища або розчинником. На фіг. 7 показано, як може використовуватися оптична кювета для збору даних поглинальної здатності у режимі пропущення або режимі відбиття. Джерело 21 випускає ЕМВ, у цьому випадку випромінювання 20 у ближній ІЧ області, яке за допомогою оптичних волокон необов'язково направляють на оптичну кювету. Випромінювання у ближній ІЧ області проходить через перший прозорий для випромінювання у ближній ІЧ області шар 9 з Pyrex™ і через пробу 22 текучого середовища, що перебуває у каналі 2. Випромінювання 23, що проходить через другий прозорий для випромінювання у ближній ІЧ області шар 10 з Pyrex™, може накопичуватися детектором 24, при цьому воно може необов'язково направлятися через нього за допомогою оптичних волокон. Як альтернатива, кювета може мати золоте дзеркальне покриття 27, нанесене на одну поверхню шару 10 з Pyrex™. Випромінювання, відбите від дзеркальної поверхні 27 у зворотному напрямку проходить через пробу, через перший прозорий для випромінювання у ближній ІЧ області шар з Pyrex™ і накопичується детектором 26, при цьому воно необов'язково направляється з оптичної кювети у детектор за допомогою оптичних волокон. Для виготовлення оптичних кювет згідно з даним винаходом можуть застосовуватися наявні на ринку кремнієві пластини різних розмірів. Однією з застосовних пластин є кругла пластина діаметром близько 10 см. У випадку більшої з двох оптичних кювет, описаних у прикладах, з одного кремнієвого диска можна виготовити близько 80 оптичних кювет, що забезпечує економічно ефективний спосіб виготовлення безлічі оптичних кювет однорідного розміру і якості, які застосовуються у малогабаритній аналітичній апаратурі. ФОРМУЛА ВИНАХОДУ 45 50 55 1. Спосіб виготовлення оптичної кювети, який включає розрізування пластини, що містить періодичну структуру каналів, на множину оптичних кювет, кожна з яких має канал з отвором, у який може подаватися проба текучого середовища, і ці оптичні кювети придатні для застосування в оптичному аналізі з використанням однієї або декількох довжин хвиль електромагнітного випромінювання і містять матеріал, що щонайменше частково прозорий для електромагнітного випромінювання, який використовується в оптичному аналізі, де канал всередині кожної оптичної кювети розташований так, що електромагнітне випромінювання, яке направляють через згаданий щонайменше частково прозорий матеріал, може опромінювати пробу всередині каналу, де пластина й оптичні кювети мають внутрішній шар і один або декілька зовнішніх шарів, причому внутрішній шар містить канали оптичних кювет, а один із зовнішніх шарів має відбиваючу поверхню, за рахунок чого при використанні оптичної кювети електромагнітне випромінювання, що проходить через пробу, яка перебуває у каналі, текучого середовища, відбивається від відбиваючої поверхні і проходить у зворотному напрямку через пробу текучого середовища. 2. Спосіб за п. 1, де щонайменше один шар є кремнієвим шаром. 4 UA 103303 C2 5 10 15 20 25 30 35 3. Спосіб за п. 2, де пластина має внутрішній шар із кремнію й зовнішній шар із боросилікатного скла. 4. Спосіб за п. 3, де пластина має кремнієвий шар, що розміщується між двома шарами з боросилікатного скла. 5. Спосіб за п. 3 або 4, де канали виконані у кремнієвому шарі. 6. Спосіб за будь-яким із пп. 1-5, де всі канали структури мають однакову форму й розмір. 7. Спосіб за будь-яким із пп. 1-6, де кожна оптична кювета має канал із двома отворами. 8. Спосіб за будь-яким із пп. 1-7, у якому з пластини виконують десять або більше оптичних кювет. 9. Оптична кювета, яка виготовлена способом за будь-яким із пп. 1-8. 10. Оптична кювета за п. 9, яка має два отвори у каналі. 11. Пристрій для оптичного аналізу, який містить оптичну кювету за п. 9 або 10. 12. Пластина для застосування у способі за будь-яким із пп. 1-8, з якої може бути виконана множина оптичних кювет, та яка містить періодичну структуру каналів та матеріал, щонайменше частково прозорий для однієї або декількох довжин хвиль електромагнітного випромінювання, яке використовується при оптичному аналізі, де пластина має внутрішній шар і один або декілька зовнішніх шарів, причому внутрішній шар містить канали, а один із зовнішніх шарів має відбиваючу поверхню. 13. Спосіб виготовлення пластини за п. 12, який включає виконання множини каналів у зазначеному внутрішньому шарі. 14. Спосіб за п. 13, де пластина має множину шарів, канали виконані в одному з шарів, а шари з'єднані один з одним і утворюють пластину. 15. Спосіб за п. 14, де пластина має шар із кремнію й два шари з боросилікатного скла, при цьому канали виконані у кремнієвому шарі. 16. Спосіб за п. 15, де шар(и) з боросилікатного скла з'єднаний(і) з кремнієвим шаром за допомогою анодного зв'язування. 17. Спосіб за п. 15 або 16, де для створення каналів використовують літографію. 18. Спосіб аналізу проби текучого середовища, в якому опромінюють пробу текучого середовища в оптичній кюветі електромагнітним випромінюванням з однією або декількома довжинами хвиль так, що електромагнітне випромінювання, яке проходить через пробу текучого середовища, відбивається від відбиваючої поверхні, і проходить у зворотному напрямку через пробу, у якому використовують оптичну кювету за п. 9 або 10. 19. Спосіб за п. 18, де оптична кювета входить до складу пристрою для оптичного аналізу за п. 11. 20. Спосіб за п. 18 або 19, де випромінювання з однією або декількома довжинами хвиль електромагнітного випромінювання є випромінюванням у ближній інфрачервоній області. 21. Спосіб за будь-яким із пп. 18-20, де електромагнітне випромінювання падає на перпендикулярно відбиваючій поверхні. 22. Пластина за п. 12, яку застосовують для виготовлення оптичної кювети за п. 9 або 10. 5 UA 103303 C2 6 UA 103303 C2 7 UA 103303 C2 8 UA 103303 C2 9 UA 103303 C2 Комп’ютерна верстка Л. Ціхановська Державна служба інтелектуальної власності України, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601 10