Спосіб одержання форстеритового порошку

Спосіб одержання форстеритового порошку, що включає приготування розчину магнію ацетату 3 53475 шінням та випалюванням, згідно з корисною моделлю, розчин магнію ацетату готують розчиненням цієї сполуки у воді, як силіційвмісну сполуку використовують етилсилікат, додають розчинну або нерозчинну фторвмісну сполуку в кількості 3...5мас. % від суми основних компонентів, при цьому розчинну - на стадії приготування гелю, а нерозчинну - після його сушіння, а після випалювання отриманий форстеритовий порошок піддають термоудару. Використання магнію ацетату та етилсилікату дає можливість отримати високооднорідну суміш вихідних компонентів, розподілення яких проходить практично на молекулярному рівні, що дає можливість найбільш повно здійснити синтез при відносно низьких температурі та тривалості витримки. Введення фторвмісних сполук забезпечує зниження температури форстеритоутворення на 100 С за рахунок змін у кристалічній ґратці форстериту. Використання термоудару після 3-годинної витримки забезпечує необхідну дисперсність (0,04...0,06мкм) без стадії дезагрегування. Запропонований спосіб одержання форстеритового порошку значно зменшує вартість продукту, одночасно збільшуючи його якість. Для одержання форстеритового порошку використовували наступні реагенти: магнію ацетат [ГОСТ 10829-78], магнію фторид [ГОСТ 7204-77], етилсилікат (ЕТС-40) [ГОСТ 26371-84], хлоридна кислота [ГОСТ 3118-77], кремнефтористоводнева кислота (45%-ий розчин) [ТУ 6-09-2774-79], вода дистильована [ГОСТ 6709-72]. Дослідження фазового складу порошку проводили при використанні рентгенофазового аналізу (РФА). Розмір окремих частинок визначали за допомогою електронномікроскопічного аналізу. Приклад 1 Розчин магнію ацетату з концентрацією 1М готують розчиненням даної сполуки у дистильованій воді. Гідроліз ЕТС-40 здійснюють наступним чином: до 21,30мл етилсилікату, охолодженого до температури 2...5 С, при інтенсивному перемішуванні 4 додають 5,50мл дистильованої води такої ж температури, до якої попередньо приливають каталізатор реакції НСl у кількості 1мас. %. Реакція гідролізу проходить на протязі 20хв. До водного розчину магнію ацетату (57,2% у перерахунку на MgO) при інтенсивному перемішуванні додають гідролізат ЕТС-40 (42,8% у перерахунку на SiO2). Утворений гель витримують при кімнатній температурі 2 доби з наступним сушінням при 115 С на протязі 35...40год, випалюванням у температурному інтервалі 500...900 С із кроком 100 С та витримкою при кінцевій температурі 3 год, після чого одержаний форстеритовий порошок піддають термоудару. За результатами РФА, форстеритоутворення починається при температурі 700 С; за температури 900 С інтенсивність аналітичних дифракційних ліній форстериту є найбільшою. Кількість фази становить 94%, дисперсність - 0,06мкм, колір порошку - білий. Приклад 2 Форстеритовий порошок одержують аналогічно прикладу 1, лише на стадії змішування компонентів додають 45%-ий розчин кремнефтористоводневої кислоти в кількості 3мас. % від суми основних компонентів. За результатами РФА, форстеритоутворення починається уже при температурі 600 С. Кількість фази форстериту, колір та дисперсність порошку наведені в таблиці. Приклад 3 Форстеритовий порошок одержують аналогічно прикладу 1, лише перед випалом його механічно перемішують із порошком магнію фториду в кількості 5мас. %. За результатами РФА, форстеритоутворення починається при температурі 600 С, однак інтенсивність аналітичних дифракційних ліній форстериту є меншою, ніж у прикладі 2. Кількість фази форстериту, колір та дисперсність порошку наведені в таблиці. Таблиця Наявність мінералізую- Колір форстеритового чого додатку порошку Прототип Приклад 1 Приклад 2 Приклад 3 H2SiF6 MgF2 сірий білий білий білий Додавання фторвмісної сполуки в кількості, меншій 3мас. %, не дає бажаного ефекту, а використання її більше 5мас. % недоцільно з економічної точки зору. Комп’ютерна верстка А. Крижанівський Дисперсність, мкм 3-5 0,06 0,04...0,06 0,04...0,06 Кількість фази форстериту, % 70-82 94 97 96 Отриманий форстеритовий порошок відповідає вимогам ГОСТ 20414-83 "Материалы керамические электротехнические". Підписне Тираж 26 прим. Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, вул. Урицького, 45, м. Київ, МСП, 03680, Україна ДП “Український інститут промислової власності”, вул. Глазунова, 1, м. Київ – 42, 01601