Спосіб вирощування кристалів витягуванням з розплаву

Спосіб вирощування кристалів витягуванням з розплаву на монокристалічну затравку, що вклю чає розплавлення речовини в тиглі, видалення газових включень з розплаву, затравлення та формування власне кристалу, який відрізняється тим, що після розплавлення речовини перед затравленням проводять направлену кристалізацію розплаву від дна тигля до поверхні і повторно розплавляють Винахід відноситься до технології виробництва кристалів, зокрема до вирощування кристалів розплавними методами і може бути використаний для їх одержання за методом Чохральського Відомий спосіб вирощування кристалів витягуванням з розплаву на монокристалічну затравку, що включає розплавлення речовини в тиглі, затравлення та формування власне кристалу, який відомий під назвою способу Чохральського / 1 / Недоліком приведеного способу є наявність в розплаві речовини розчинених газоподібних включень При направленій кристалізації розплаву ці газові включення можуть захоплюватись фронтом кристалізації, що знижує оптичну якість кристалів Найбільш близьким до запропонованого по технічній сутності та ефекту, що досягається, є спосіб вирощування кристалів витягуванням з розплаву, який дозволяє частково видаляти розчинені газоподібні включення з розплаву перед процесом кристалізації за рахунок перегріву розплаву та застосування вібрації 121 Цей спосіб і обраний нами в якості прототипу До недоліків приведеного способу слід віднести підвищені енергетичні затрати і зменшення ресурсу роботи кристалізаційного вузла та тигля внаслідок дії високих температур (перегрів розплаву) Крім того, вібрація розплаву також негативно діє на механічні вузли ростової установки В основу винаходу поставлено задачу створення способу вирощування кристалів, який зменшить енергозатрати та виключить вібрацію при аналогічному в порівнянні з прототипом позитивному ефекті Завдання досягається тим, що в способі вирощування кристалів витягуванням з розплаву на монокристалічну затравку, що включає розплавлення речовини в тиглі, видалення газових включень з розплаву, затравлення та формування власне кристалу, який відрізняється тим, що після розплавлення речовини перед затравленням проводять направлену кристалізацію розплаву від дна тигля до поверхні і повторно розплавляють Порівняльний аналіз з прототипом показує, що запропонований спосіб містить суттєві переваги, а саме знижує енергетичні затрати процесу і підвищує ДОВГОВІЧНІСТЬ роботи кристалізаційного вузла та тигля за рахунок виключення операції перегріву розплаву Відсутність ефекту вібрації також позитивно впливає на стан технологічних вузлів установки, поскільки виключає їх довільне зміщення один відносно іншого та розгвинчування окремих гвинтових з'єднань В той же час спосіб забезпечує аналогічний прототипу ефект видалення газових включень з розплаву перед проведенням процесу кристалізації Явище видалення газових включень з об'єму розплаву базується на ефекті відтіснення їх фронтом кристалізації Воно реалізується слідуючим чином Після встановлення затравкотримача та завантаження вихідної речовини в кристалізаційний вузол, и розплавляють і проводять направлену кристалізацію розплаву від дна тигля до його поверхні Для цього охолоджують розплав знизу, внаслідок чого на дні тигля утворюється кристалічна фаза, а границя розділу "кристалічна фаза-розплав" переміщується знизу вверх до повної кристалізації розплаву При цьому газові вклю со Ю 57432 чення ВІДТІСНЯЮТЬСЯ фронтом кристалізації, що утворився, та виділяються в атмосферу Швидкість переміщення фронту кристалізації залежить від природи вихідної речовини, и КІЛЬКОСТІ, розмірів газових включень, їх ХІМІЧНОГО складу і встановлюється експериментально В будь-якому випадку, вона набагато більша від швидкості нарощування кристала на монокристалічну затравку Охолодження дна тигля можливо здійснити за рахунок опускання в більш холодну частину кристалізаційного вузла, внесення під дно холодної металевої болванки, продування холодного газу під дно тигля, тощо Напрямок переміщення фронту кристалізації від дна тигля до поверхні розплаву є вирішальним для реалізації запропонованого способу Після завершення процесу направленої кристалізації відновлюють попередні температурні умови, повторно розплавляють вихідну речовину і проводять процес вирощування кристалів аналогічно класичному методу Чохральського Слід ВІДМІТИТИ, що поскільки температура розплаву перед проведенням направленої кристалізації не набагато перевищує (10-20К) температуру плавлення речовини, то і сам процес не тривалий Зрозуміло, що охолоджувати систему після того, як розплав закристалізується, недоцільно До позитиву способу слід віднести і те, що він здійснюється в єдиному технологічному циклі без повторної розгерметизації кристалізаційного вузла, а лише добавляється додаткова технологічна операція Приводимо приклади реалізації запропонованого технічного рішення Приклад 1 Проведено процес вирощування монокристалів парателуриту ТеОг по способупрототипу Вихідну речовину (дюксид телуру марки ОСЧ 7-4) завантажили в платиновий тигель діаметром 60мм, розплавили і при температурі 1200К витримали на протязі 2-х годин, періодично струсуючи його з частотою 30Гц Далі встановили ВІДПОВІДНИЙ температурний режим розплаву для затравлення (температура плавлення дюксиду телуру 1005К) і провели процес кристалізації па Комп'ютерна верстка М Мацело рателуриту з швидкістю витягування 1,5мм/год та швидкістю обертання 20об/хв Одержано монокристал діаметром 25мм, вільний від газових включень Енергетичні затрати процесу до моменту затравлення склали 4,1 кВт Приклад 2 Аналогічно прикладу 1 проведено процес вирощування монокристалів парателуриту запропонованим способом, але операцію високотемпературної обробки розплаву з періодичним струсуванням замінили на направлену кристалізацію розплаву Для цього після встановлення температури розплаву близько 1020 К тигель з розплавом зі швидкістю Юмм/год опустили в більш холодну частину кристалізаційного вузла до моменту повної кристалізації розплаву в тиглі Температурні умови в цьому випадку були реалізовані так, що початок кристалізації прийшовся на дно тигля, а при його опусканні фронт кристалізації переміщувався знизу-вверх Відсутність в процесі кристалізації розплаву контакту з монокристалічною затравкою привело до появи в тиглі полікристалічної фази Поскільки розплав мав ненабагато вищу температуру за точку плавлення (15К), то і його кристалізація пройшла на протязі 2х годин Після встановлення ВІДПОВІДНОГО температурного режиму розплаву для затравлення, процес кристалізації провели аналогічно способупрототипу з такими ж швидкісними та температурними умовами вирощування Одержано монокристал парателуриту діаметром 25мм, вільний від газових включень Енергетичні затрати процесу до моменту затравлення склали 3,6кВт Як слідує з приведених прикладів, при однаковому результаті експерименту, запропонований спосіб дозволяє зменшити енергетичні затрати процесу Принцип відтіснення газових включень з розплаву фронтом кристалізації може бути застосований до широкого класу речовин з врахуванням їх фізико-хімічних властивостей Намічається використання запропонованого методу в Інституті електронної фізики ПАН України при вирощуванні кристалів за методом Чохральського Підписано до друку 05 07 2003 Тираж39 прим Міністерство освіти і науки України Державний департамент інтелектуальної власності, Львівська площа, 8, м Київ, МСП, 04655, Україна ТОВ "Міжнародний науковий комітет", вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна