Спосіб вирощування кристалів сплавів вісмут-сурма з неоднорідним розподілом компонентів уздовж зливка

Спосіб вирощування кристалів сплавів вісмутсурма з неоднорідним розподілом компонентів уздовж зливка, у якому живлення розплаву здійснюють шляхом введення у розплав зливка сурми, який відрізняється тим, що розплав підживлюють твердою сурмою із змінною швидкістю від 0,56 до 0,5 мм/хв , концентрацію сурми у розплаві змінюють від 0,1 до 6,62 ат %, а температуру на фронті кристалізації підвищують від 272°С до300°С Винахід відноситься до технології вирощування кристалів сплавів вісмут-сурма і може бути використаний для одержання градієнтних кристалів вказаних сплавів для монохроматорів рентгенівського та гама-випромінювання Відомо спосіб вирощування кристалів твердих розчинів з певною зміною концентрації компонентів уздовж зливка [1, 2, 3], що одержав назву "метод градієнтної проекції" Шихту, що складається з двох рівних за обсягом зливків антимоніду галію та антимоніду ІНДІЮ, приміщали в ампулу, котру встановлювали у піч горизонтального зонного плавлення При підвищенні температури частина більш легкоплавкого компоненту розплавлялась, при цьому утворювалась зона розплаву, обмежена з одного боку поверхнею розділу фаз, що переміщувалась уздовж напрямку росту Твердою фазою цієї поверхні розділу фаз був затравочний кристал, що містить компоненти з більш низькою температурою плавлення Процес вирощування здійснювали шляхом створення у печі певного градієнту температури Поступове розплавлення шихти та збагачення розплаву антимонідом галію здійснювали при переміщенні фронту кристалізації у напрямку росту та підвищенні температури у ВІДПОВІДНОСТІ З діаграмою стану системи GaSb-lnSb Таким чином відбувався ріст кристалу змінного складу Управління процесом росту проводили за допомогою зміни температури розплаву, градієнту температури уздовж зливка та швидкості переміщення нагрівача До недоліків даного способу слід віднести наявність контакту розплаву із стінками контейнера, що сприяє підвищенню напружень в кристалах, а також складність управління процесом росту, що впливає на розподіл легуючих компонентів у вирощуваних кристалах Відомо спосіб вирощування кристалів сплавів вісмут-сурма із розплаву за Чохральським, у якому підживлення розплаву здійснюється шляхом введення у розплав зливка сурми із швидкістю, що дорівнює швидкості витягування [4] Цим досягається незмінність складу рідкої та і твердої фаз та одержання однорідно легованих по довжині кристалів Цій спосіб приймається за прототип Недоліком цього способу є те, що він не забезпечує зміни концентрації сурми до 18ат%/см, необхідної для одержання кристалів вісмут-сурма з неоднорідним розподілом компонентів уздовж зливка В основу винаходу поставлено задачу удосконалення способу вирощування кристалів вісмутсурма з неоднорідним розподілом компонентів уздовж зливку, яке досягається за рахунок зміни концентрації сурми у рідкий фазі шляхом підживлення розплаву, що дозволить вирощувати кристали із зміною концентрації сурми до 18ат%/см, необхідним чином змінювати концентрацію сурми уздовж зливка, одержувати кристали з більш досконалою структурою та меншими внутрішніми напруженнями Вказана задача досягається тим, що у способі вирощування кристалів сплавів вісмут-сурма з ю (О 46511 неоднорідним розподілом компонентів уздовж зливка, що здійснюється шляхом введення у розплав зливку сурми, ВІДПОВІДНО винаходу, концентрацію сурми в розплаві змінюють від 0,1 до 6,62ат% шляхом підживлення розплаву твердою сурмою із швидкістю, що змінюється від 0,56мм/мин до 0,5мм/мин, а температуру на фронті кристалізації підвищують від 272°С до 300°С Реалізація запропонованого способу дозволяє одержувати кристали твердих розчинів вісмутсурма із зміною концентрації сурми по довжині до 18ат%/см і, ВІДПОВІДНО, зміною параметрів кристалічної решітки до 1%/см, необхідні для використання в монохроматорах та інших приладах рентгенівського випромінювання Спосіб реалізується наступним чином Шихту, що містить 99,9ат% вісмуту і 0,1ат% сурми, приміщають у кварцовий тигель Затравлення проводиться на монокристал вісмуту Живлення розплаву починають після розрощування кристалу до завданого діаметру, наприклад 10мм Під час живлення підвищують температуру на фронті кристалізації від 272°С до 300°С, що визначають з діаграми стану системи вісмут-сурма Швидкість подавання живильного зливку змінюють від 0,56 до 0,5мм/мш для забезпечення ЛІНІЙНОГО розподілу сурми уздовж зливка При цьому на КІНЦІ зливка концентрація сурми у розплаві підвищується до 6,62ат% Сукупність усіх перелічених ознак у способі, що пропонується, забезпечує одержання монокристалів даного матеріалу із зміною концентрації сурми до 18ат %/см Спосіб, що пропонується, випробуваний у лабораторних умовах Реалізацію проілюстровано прикладом Шихту, що містить навіски 199,944г вісмуту та 0,056г сурми приміщали до кварцового тиглю напівсферичної форми Після розплавлення шихти та витримування розплаву вісмут-сурма при температурі плавлення и 300°С на протязі однієї години проводили затравлення та розрощування кристалу до діаметру 10мм Швидкість витягування складала 0,05мм/мш, швидкість обертання затравки - Юоб/мін, швидкість живлення розплаву від 0,56 до 0,5мм/мш Обертання тиглю в експериментах не використовувалось Після того, як діаметр зростаючого кристалу досягав завданого розміру, проводили живлення розплаву зливком сурми розмірами 3,7 х 3,7 х 100мм у ВІДПОВІДНОСТІ з даними, наведеними у таблиці Внаслідок малої долі витягнутої твердої фази по відношенні до розплаву, зміна рівня розплаву в процесі витягування не перевищувала 0,1 - 0,2мм, що не впливало на теплові умови росту Проведені дослідження показали ВІДПОВІДНІСТЬ розрахованого та експериментальне одержаного розподілу сурми уздовж вирощеного кристала сплаву вісмут-сурма Зміна концентрації складала 17 - 18ат %/см Спосіб вирощування кристалів сплавів вісмут-сурма з неоднорідним розподілом компонентів уздовж зливка, який пропонується, у порівнянні із способом-прототипом має певні переваги дозволяє вирощувати кристали із зміною концентрації до 18ат %/см, дозволяє одержувати кристали з більш досконалою структурою та меншими внутрішніми напруженнями, дає можливість необхідним чином змінювати концентрацію сурми уздовж зливка Джерела інформації 1 Р Gille, M Hollantz, H «lessen, M Schenk, J Crystal Growth 139 (1994) 165-171 2 St Penzel, H Klessen, W Neumann, Cryst Res Technol , 32 (1997) 8 1137-1143 3 St Penzel, W Neumann, J Crystal Growth, 198/199(1999)811-814 4 Земсков В С , Рождественская В В Легирование сплавов на основе твердых растворов - Изв АН СССР, Неорган материалы, 1969, т 5, №2, с 219 -224 Таблиця Довжина Маса Маса Швидкість Довжина Концентрація Концентрація введеної у сурми введеної подавання Температура Маса вирощеного сурми у рід- сурми у тверозплав живильного кристалізації кристала, у тве- у розкристала, кий фазі, рдій фазі, частини рдій плав зливка, розплаву, °С г мм ат% ат% живильного фазі, г сурми, г мм/мін зливка, мм 1 1,8 0,8333 274 1,7417 0,0184 0,9891 10,4 0,56 2 3,6 1,6438 277,3 3,4612 0,0737 1,9881 20,9 0,56 3 4 5,4 7,2 2,3894 3,0769 280,34 283,16 5,1584 6,8333 0,1660 0,2955 2,9470 3,8736 30,9 40,7 0,55 0,54 5 9 3,7190 285,4 8,4860 0,4623 4,7825 50,2 0,52 6 10,8 4,3200 287,56 10,1164 0,6666 5,6789 59,6 0,51 7 12,6 4,9027 289,82 11,7246 0,9084 6,5906 69,2 0,51 8 14,4 5,4753 292,02 13,3105 1,1881 7,5282 79 0,50 9 16,2 6,0448 294,16 14,8741 1,5056 8,5009 89,3 0,50 10 18 6,6176 296,4 16,4154 1,8613 9,5176 99,9 0,50 46511 ДП «Український інститут промислової власності» (Укрпатент) вул Сім'ї Хохлових, 15, м Київ, 04119, Україна (044) 456 - 20 - 90 ТОВ "Міжнародний науковий комітет" вул Артема, 77, м Київ, 04050, Україна (044)216-32-71